流變儀的基本原理及應(yīng)用

流變儀的基本原理及應(yīng)用1第1頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月三種主流流變儀1恒速型（測(cè)壓力）：eg.通常的高壓毛細(xì)管流變儀恒壓型（測(cè)流速）：eg.塑料工業(yè)常用的熔體指數(shù)測(cè)量?jī)x重力型：eg.烏氏粘度計(jì)2根據(jù)夾具幾何構(gòu)造的不同分三類：錐-板型

平行板型

同軸圓筒型eg.橡膠工業(yè)中常用的門(mén)尼粘度計(jì)3混煉機(jī)型流變儀：

一種組合式轉(zhuǎn)矩流變儀，帶有小型密煉機(jī)和小型螺桿擠出機(jī)及各種口模優(yōu)點(diǎn)：測(cè)量結(jié)果和實(shí)際加工過(guò)程相仿毛細(xì)管流變儀轉(zhuǎn)矩流變儀旋轉(zhuǎn)流變儀2第2頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月關(guān)于流變儀的簡(jiǎn)單介紹常見(jiàn)流變儀的剪切速率范圍及測(cè)黏范圍精確測(cè)量范圍取決于各自測(cè)量面積和樣品性質(zhì)壓縮型門(mén)尼粘度計(jì)的剪切速率范圍大于振蕩型3第3頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月關(guān)于流變儀的簡(jiǎn)單介紹4第4頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀恒速型恒壓型柱塞前進(jìn)速率恒定，作勻速運(yùn)動(dòng)柱塞前進(jìn)壓力恒定，作變速運(yùn)動(dòng)待測(cè)量為毛細(xì)管兩端的壓力差待測(cè)量為物料的擠出速度一般用來(lái)測(cè)量物料黏度及其它流變參數(shù)塑料工業(yè)中常使用熔體指數(shù)儀來(lái)測(cè)熔融指數(shù)兩類主流毛細(xì)管流變儀的主要區(qū)別5第5頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀恒速型毛細(xì)管流變儀

的外形構(gòu)造核心部件長(zhǎng)徑比：10/1、20/1、30/1、40/1等物料加熱成熔體從料筒經(jīng)擠壓通過(guò)入口區(qū)進(jìn)入毛細(xì)管從毛細(xì)管中擠出測(cè)物料黏度及其它流變參數(shù)柱塞的高壓作用物料從大截面流進(jìn)小截面此時(shí)流動(dòng)狀況發(fā)生巨大改變，入口區(qū)附近物料由于受拉伸出現(xiàn)明顯地流線收斂現(xiàn)象，此現(xiàn)象對(duì)剛進(jìn)入毛細(xì)管的物料流動(dòng)有很大影響。6第6頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀恒壓型毛細(xì)管流變儀熔體指數(shù)儀的基本結(jié)構(gòu)與恒速型流變儀類似不同之處：熔體指數(shù)測(cè)量?jī)x中柱塞是變速運(yùn)動(dòng)

而后者是勻速運(yùn)動(dòng)7第7頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀物料在毛細(xì)管中流動(dòng)的三區(qū)域：入口區(qū)、完全發(fā)展區(qū)、出口區(qū)L:毛細(xì)管總長(zhǎng)p1:柱塞桿對(duì)聚合物熔體施加的壓力p0:大氣壓pe:出口處熔體壓力8第8頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀完全發(fā)展區(qū)的流場(chǎng)分析1、Bagley校正存在原因：物料經(jīng)歷強(qiáng)烈拉伸和剪切流動(dòng)，貯存、消耗了部分能量牛頓流體：?pent很小，忽略不計(jì)粘彈性流體：必須考慮因彈性形變導(dǎo)致的壓力損失牛頓流體：?pexit為零粘彈性流體：若其彈性形變?cè)诮?jīng)毛細(xì)管后尚未完全恢復(fù)，

至出口處任存部分內(nèi)壓力，則導(dǎo)致?pexit9第9頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀壓力梯度：完全發(fā)展區(qū)管壁上的剪切應(yīng)力：e0為Bagley修正因子修正方法：10第10頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀確定e0的實(shí)驗(yàn)方法長(zhǎng)徑比不同同一體積流量橫向截距LB/D=e0/2實(shí)驗(yàn)中：1、應(yīng)保持Q恒定，若Q變，相當(dāng)于剪切速率改變，e0

也隨之變化；2、由于?pent主要因流體貯存彈性引起，故影響材料彈性的因素同樣會(huì)影響e0取值；3、當(dāng)長(zhǎng)徑比小、剪切速率大、溫度低時(shí)，不可忽略入口校正；4、長(zhǎng)徑比>40時(shí)，?pent所占比例小可不做入口校正。11第11頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀2、Rabinowitsch校正該公式為通式，推導(dǎo)時(shí)并未限制流體類型牛頓流體表達(dá)式

n與1的差異可描述偏離牛頓流體的程度；大多數(shù)高分子濃溶液和熔體n通常小于1；此處n并非冪律定律中的非牛頓指數(shù)；牛頓黏度壁剪切應(yīng)力真實(shí)剪切速率12第12頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀入口壓力降的典型應(yīng)用零長(zhǎng)毛細(xì)管流變儀法測(cè)量PVC樣品在不同輥溫下素?zé)捄蟮哪z化程度13第13頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀凝膠度：流率最小時(shí)流率最大時(shí)14第14頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀出口區(qū)的流動(dòng)行為1、擠出脹大現(xiàn)象產(chǎn)生原因A、B、影響因素A、高分子鏈結(jié)構(gòu)及物料配方對(duì)擠出脹大現(xiàn)象有明顯影響B(tài)、毛細(xì)管長(zhǎng)徑比和料筒尺寸影響擠出脹大比B=d/D15第15頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀長(zhǎng)徑比增大，B減小L/D較大時(shí)：B與長(zhǎng)徑比幾乎無(wú)關(guān)；此時(shí)擠出脹大原因主要來(lái)自分子鏈取向產(chǎn)生的彈性形變，而入口區(qū)彈性形變影響已不明顯16第16頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀BDR/D料筒內(nèi)徑/毛細(xì)管直徑17第17頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀2、出口壓力降不為零18第18頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀測(cè)試方法19第19頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀20第20頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀基本應(yīng)用聚合物熔體剪切黏度的研究流動(dòng)曲線的時(shí)溫疊加聚合物熔體彈性的研究由末端校正計(jì)算熔體彈性法向應(yīng)力差的計(jì)算擠出脹大比的研究21第21頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀測(cè)黏數(shù)據(jù)處理22第22頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀負(fù)荷與滑塞速度

平衡此處n不是冪律指數(shù)23第23頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀計(jì)算出毛細(xì)管管壁處剪切速率管壁處黏度用毛細(xì)管流變儀所測(cè)得數(shù)據(jù)實(shí)為

管壁處流變數(shù)據(jù)24第24頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管流變儀25第25頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀基本結(jié)構(gòu)◆

旋轉(zhuǎn)流變儀是現(xiàn)代流變儀中的重要組成部分，它們依靠旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)來(lái)產(chǎn)生簡(jiǎn)單剪切流動(dòng)，可以用來(lái)快速確定材料的粘性、彈性等各方面的流變性能。◆

旋轉(zhuǎn)流變儀一般是通過(guò)一對(duì)夾具的相對(duì)運(yùn)動(dòng)來(lái)產(chǎn)生流動(dòng)。引入流動(dòng)的方法有兩種：

※一種是驅(qū)動(dòng)一個(gè)夾具，測(cè)量產(chǎn)生的力矩，也稱為應(yīng)變控制型，即控制施加的應(yīng)變，測(cè)量產(chǎn)生的應(yīng)力；

※另一種是施加一定的力矩，測(cè)量產(chǎn)生的旋轉(zhuǎn)速度，也稱為應(yīng)力控制型，即控制施加的應(yīng)力，測(cè)量產(chǎn)生的應(yīng)變。◆

一般商用應(yīng)力控制型流變儀的力矩范圍為10?7

到10?1

N?m，由此產(chǎn)生的可測(cè)量的剪切速率范圍為10?6

到103s?1，實(shí)際的測(cè)量范圍取決于夾具結(jié)構(gòu)、物理尺寸和所測(cè)試材料的粘度。◆

實(shí)際用于粘度及流變性能測(cè)量的幾何結(jié)構(gòu)有同軸圓筒、錐板和平行板等。26第26頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀椎板FRr10錐板結(jié)構(gòu)的示意圖在板間隙內(nèi)速度沿θ方向的分布是線性的，可以表示為應(yīng)變速率張量的θφ

分量為剪切速率※在錐頂角很小的情況下，剪切速率是常數(shù)，并且相應(yīng)的流動(dòng)為簡(jiǎn)單剪切流動(dòng)。這個(gè)結(jié)果是從牛頓流體得出的，我們也假設(shè)對(duì)于粘彈性流體它也成立。因此，一般建議錐頂角應(yīng)該小于3°。?：施加于椎板的

旋轉(zhuǎn)角速度θ0：錐頂角27第27頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀錐板結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)：(i)剪切速率恒定，在確定流變學(xué)性質(zhì)時(shí)不需要對(duì)流動(dòng)動(dòng)力學(xué)作任何假設(shè)。不需要流變學(xué)模型；(ii)測(cè)試時(shí)僅需要很少量的樣品，這對(duì)于樣品稀少的情況顯得尤為重要，如生物流體和實(shí)驗(yàn)室合成的少量聚合物；(iii)體系可以有極好的傳熱和溫度控制；(iv)末端效應(yīng)可以忽略，特別是在使用少量樣品，并且在低速旋轉(zhuǎn)的情況下。28第28頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀對(duì)于多相體系，如固體懸浮液和聚合物共混物，如果其中分散粒子

的大小和板間距相差不大，就會(huì)引起很大的誤差。對(duì)于多相體系的

最佳選擇是同軸的平行板夾具；應(yīng)該避免用錐板結(jié)構(gòu)來(lái)進(jìn)行溫度掃描實(shí)驗(yàn)，除非儀器本身有自動(dòng)的

熱膨脹補(bǔ)償系統(tǒng)。錐板結(jié)構(gòu)的缺點(diǎn)：體系只能局限在很小的剪切速率范圍內(nèi)，因?yàn)樵诟叩男D(zhuǎn)速度下，由于慣性的作用，聚合物熔體不會(huì)留在錐板與平板之間。對(duì)于低粘度和有輕微彈性的流體，可以使用杯來(lái)代替平板，這樣可以得到大的剪切速率；29第29頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀黏度的測(cè)量：因?yàn)榧羟兴俾试陂g隙中是恒定的，因此粘度可以從扭矩求得。由于剪切應(yīng)力也是常數(shù)，扭矩可以表示為非牛頓粘度：

30第30頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀第一法向應(yīng)力差的測(cè)量：動(dòng)力學(xué)方程的r分量可以表示為：法向應(yīng)力表達(dá)式可以化簡(jiǎn)為：

第一法向應(yīng)力差：

31第31頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀平行板平行板間的距離可以調(diào)節(jié)到很小。小的間距抑制了二次流動(dòng)，減少了慣性校正，并通過(guò)更好的傳熱減少了熱效應(yīng)。綜合這些因素使得平行板結(jié)構(gòu)可以在更高的剪切速率下使用。(ii)因?yàn)槠叫邪迳陷S向力與第一法向應(yīng)力差和第二法向應(yīng)力差(分別為1N和2N)的差成正比，而不是像在錐板中與第一法向應(yīng)力差成正比，因此可以結(jié)合平行板結(jié)構(gòu)與錐板結(jié)構(gòu)來(lái)測(cè)量流體的第二法向應(yīng)力差。(iii)平行板結(jié)構(gòu)可以更方便地安裝光學(xué)設(shè)備和施加電磁場(chǎng)。(iv)在一些研究中，剪切速率是一個(gè)重要的獨(dú)立變量。平行板中剪切速率沿徑向的分布可以使剪切速率的作用在同一個(gè)樣品中得到表現(xiàn)。(v)對(duì)于填充體系，板間距可以根據(jù)填料的大小進(jìn)行調(diào)整。因此平行板更適用于測(cè)量聚合物共混物和多相聚合物體系(復(fù)合物和共混物)的流變性能。(vi)平的表面比錐面更容易進(jìn)行精度檢查。(vii)通過(guò)改變間距和半徑，可以系統(tǒng)的研究表面和末端效應(yīng)。(viii)平行板的表面更容易清洗。平行板結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)：32第32頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀流體zrRh平行板結(jié)構(gòu)穩(wěn)態(tài)條件下的速度分布為剪切速率可以表示為33第33頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀對(duì)于非牛頓流體，因?yàn)榧羟兴俾孰S徑向位置而變化，粘度不再與扭矩成正比。因此需要進(jìn)行Robinowitsh型的推導(dǎo)。扭矩：對(duì)γ求導(dǎo)，并利用Leibnitz法則，可以得到最終的粘度表示黏度的測(cè)量：34第34頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀動(dòng)力學(xué)方程的r分量可以表示為第一法向應(yīng)力差可以通過(guò)近似結(jié)果計(jì)算第一法向應(yīng)力差的測(cè)量：35第35頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀因?yàn)殄F板結(jié)構(gòu)可以測(cè)得第一法向應(yīng)力差，而平行板結(jié)構(gòu)可以測(cè)得第一法向應(yīng)力差和第二法向應(yīng)力差的差，因此從原理上講，可以分別利用錐板和平行板結(jié)構(gòu)分別測(cè)量的結(jié)果來(lái)計(jì)算第一法向應(yīng)力差和第二法向應(yīng)力差。1、從錐板的測(cè)量結(jié)果可得第一法向應(yīng)力差：

2、從平行板的測(cè)量結(jié)果可以得到法向應(yīng)力差：

第二法向應(yīng)力差的測(cè)量：36第36頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀同軸圓筒LKRR

同軸圓筒流變儀的示意圖KRRV同軸圓筒間的流動(dòng)WKR內(nèi)筒靜止1、基本結(jié)構(gòu)37第37頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀內(nèi)筒壁上的剪切速率和外筒壁上的剪切速率確定的粘度施加于外圓筒上的扭矩2、黏度的測(cè)量38第38頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀假設(shè)應(yīng)力張量可以寫(xiě)作

動(dòng)量方程在r方向上可以簡(jiǎn)化為積分并簡(jiǎn)化得3、第一法向應(yīng)力差的測(cè)量39第39頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)量系統(tǒng)的選擇40第40頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀41第41頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀1、穩(wěn)態(tài)模式HDPE的穩(wěn)態(tài)剪切粘度測(cè)量模式的選擇42第42頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀a、穩(wěn)態(tài)速率掃描穩(wěn)態(tài)速率掃描可以得到材料的粘度和法向應(yīng)力差與剪切速率的關(guān)系。對(duì)于靈敏度很高的流變儀，可以測(cè)量到極低剪切速率下的響應(yīng)，也就可以得到零剪切粘度。b、觸變循環(huán)觸變循環(huán)對(duì)材料施加線性增大或減小的穩(wěn)態(tài)剪切速率，可以反映材料在不斷變化的剪切速率下的粘度變化，因此也就可以反映出材料結(jié)構(gòu)隨剪切速率變化的規(guī)律。43第43頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀2、瞬態(tài)模式a、階躍應(yīng)變速率掃描階躍應(yīng)變速率測(cè)試可以用來(lái)確定：①恒定溫度下的應(yīng)力增長(zhǎng)和松弛過(guò)程；②穩(wěn)態(tài)剪切后的松弛過(guò)程。44第44頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀b、應(yīng)力松弛應(yīng)力松弛施加并維持一個(gè)瞬態(tài)形變(階躍應(yīng)變)，測(cè)量維持這個(gè)應(yīng)變所需的應(yīng)力隨時(shí)間的變化。施加階躍應(yīng)變后的應(yīng)力松弛過(guò)程45第45頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀c、蠕變?nèi)渥儗?shí)驗(yàn)正好與應(yīng)力松弛相反，它給樣品施加恒定的應(yīng)力，測(cè)量樣品的應(yīng)變隨時(shí)間的變化。

對(duì)分子量分布，特別是高分子量的部分，很敏感。它也提供了關(guān)于末端松弛時(shí)間的重要信息，可以看成是存儲(chǔ)能量的一種表示，因此它對(duì)擠出和模壓過(guò)程很重要。蠕變恢復(fù)可恢復(fù)應(yīng)變0=應(yīng)力/斜率Je0=可恢復(fù)應(yīng)變/應(yīng)力時(shí)間應(yīng)變?nèi)渥?恢復(fù)曲線蠕變實(shí)驗(yàn)也可以用來(lái)測(cè)量材料的粘度，只要將施加的應(yīng)力除以剪切速率。優(yōu)點(diǎn)：可以得到比動(dòng)態(tài)或穩(wěn)態(tài)方法更低的剪切速率。這就可以方便地測(cè)量熔體的零剪切粘度。

46第46頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀2、動(dòng)態(tài)模式聚二甲基硅氧烷(PDMS)的應(yīng)變掃描曲線a、應(yīng)變(應(yīng)力)

掃描47第47頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀應(yīng)變掃描是給樣品以恒定的頻率施加一個(gè)范圍的正弦形變(應(yīng)變)。一般來(lái)講，粘彈性材料的流變性質(zhì)在應(yīng)變小于某個(gè)臨界值時(shí)與應(yīng)變無(wú)關(guān)，表現(xiàn)為線性粘彈性行為；當(dāng)應(yīng)變超過(guò)臨界應(yīng)變時(shí)，材料表現(xiàn)出非線性行為，并且模量開(kāi)始下降。因此材料儲(chǔ)能模量和損耗模量的應(yīng)變幅度的依賴性往往是表征粘彈行為的第一步：應(yīng)變掃描確定了材料線性行為的范圍。動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描可用來(lái)：①確定線性粘彈性的范圍；②對(duì)非線性行為明顯的材料，如填充的熱塑性材料和熱塑性聚合物共混物，進(jìn)行表征，往往填料的存在降低了臨界應(yīng)變的值。應(yīng)變掃描應(yīng)在不同的頻率下進(jìn)行，因?yàn)榕R界應(yīng)變具有一定的頻率依賴性。48第48頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀不同ABS樣品的時(shí)間掃描曲線動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描在恒定溫度下，給樣品施加恒定頻率的正弦形變，并在用戶選擇的時(shí)間范圍內(nèi)進(jìn)行連續(xù)測(cè)量。動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描可以用來(lái)監(jiān)視網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的破壞和重建，即研究測(cè)量的化學(xué)、熱以及力學(xué)穩(wěn)定性。穩(wěn)定性好的樣品可以在很長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)保持性質(zhì)的恒定，而穩(wěn)定性差的樣品的性質(zhì)就有可能隨著時(shí)間發(fā)生變化。b、動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描49第49頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀c、動(dòng)態(tài)頻率掃描

一種窄分子量分布的聚苯乙烯(170,000MW)的動(dòng)態(tài)頻率掃描曲線動(dòng)態(tài)頻率掃描模式是以一定的應(yīng)變幅度和溫度，施加不同頻率的正弦形變，在每個(gè)頻率下進(jìn)行一次測(cè)試。在頻率掃描中，需要確定的參數(shù)是：應(yīng)變幅度或應(yīng)力幅度，頻率掃描方式(對(duì)數(shù)掃描，線性掃描和離散掃描)和實(shí)驗(yàn)溫度。

從頻率掃描可以得到的信息包括：①與分子量密切相關(guān)的粘度數(shù)據(jù)；②從分子量數(shù)據(jù)和分子量分布，可以檢測(cè)到長(zhǎng)支鏈的含量；③零剪切粘度可以從損耗模量求得，平衡可恢復(fù)柔量可從儲(chǔ)能模量求得，亦可求得平均松弛時(shí)間。50第50頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀d、其它掃描模式▲等變率溫度掃描▲動(dòng)態(tài)單點(diǎn)測(cè)試▲瞬態(tài)單點(diǎn)▲復(fù)合波單點(diǎn)測(cè)試▲復(fù)合波等變率溫度掃描▲任意波形掃描51第51頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月旋轉(zhuǎn)流變儀流變儀測(cè)量流變參數(shù)流變性能加工工藝優(yōu)化成型設(shè)備優(yōu)化流變動(dòng)力學(xué)結(jié)構(gòu)流變學(xué)本征參數(shù)界面性質(zhì)建立結(jié)構(gòu)的變化與其粘彈響應(yīng)之間的關(guān)系具體應(yīng)用52第52頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月轉(zhuǎn)矩流變儀基本結(jié)構(gòu)53第53頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月轉(zhuǎn)矩流變儀1、兩個(gè)轉(zhuǎn)子相向旋轉(zhuǎn)，使物料被強(qiáng)制混合；

存在速比，其間隙發(fā)生分散性混合轉(zhuǎn)子是轉(zhuǎn)矩流變儀中對(duì)物料進(jìn)行混合、混煉的核心部件2、轉(zhuǎn)子的類型：轉(zhuǎn)子不同適用的材料和剪切范圍不同54第54頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月轉(zhuǎn)矩流變儀基本原理高分子材料在密煉時(shí)轉(zhuǎn)矩隨時(shí)間的變化曲線1、扭矩譜55第55頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月轉(zhuǎn)矩流變儀1、采用混合器測(cè)試時(shí)，高聚物以粒子或粉末的形式自加料口加入到混煉室中，物料受到上頂栓的壓力，并且通過(guò)轉(zhuǎn)子表面與混合室壁之間的剪切、攪拌、擠壓，轉(zhuǎn)子之間的捏合、撕扯，轉(zhuǎn)子軸向翻搗、捏煉等作用，實(shí)現(xiàn)物料的塑化、混煉，直至達(dá)到均勻狀態(tài)。2、高聚物被加入到混煉室中時(shí)，自由旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子受到來(lái)自固體粒子或粉末的阻力，轉(zhuǎn)矩急劇上升；當(dāng)此阻力被克服后，轉(zhuǎn)矩開(kāi)始下降并在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)態(tài)；當(dāng)粒子表面開(kāi)始熔融并發(fā)生聚集時(shí)，轉(zhuǎn)矩再次升高；在熱的作用下，粒子的內(nèi)核慢慢熔融，轉(zhuǎn)矩隨之下降；當(dāng)粒子完全熔融后，物料成為易于流動(dòng)的宏觀連續(xù)的流體，轉(zhuǎn)矩再次達(dá)到穩(wěn)態(tài)；經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，在熱和力的作用下，隨著交聯(lián)或降解的發(fā)生，轉(zhuǎn)矩會(huì)有較大幅度的升高或降低。3、在實(shí)際加工過(guò)程中，第一次轉(zhuǎn)矩最大值所對(duì)應(yīng)的時(shí)間非常短，很少能夠觀察得到。轉(zhuǎn)矩第二次達(dá)到穩(wěn)態(tài)所需的時(shí)間通常為3～15min，這依賴于所采用的材料和加工條件(溫度和轉(zhuǎn)速)。56第56頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月轉(zhuǎn)矩流變儀由于混合器的轉(zhuǎn)子形狀復(fù)雜，兩轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速也不同，因此混合器室內(nèi)不同空間位置的物料單元所受的剪切應(yīng)力和剪切速率也不同，為簡(jiǎn)化問(wèn)題起見(jiàn)，引入下述關(guān)系：其中，N：轉(zhuǎn)速，M：轉(zhuǎn)矩，C1、C2：常數(shù)采用冪律模型描述物料的流變行為，則可得到轉(zhuǎn)矩與轉(zhuǎn)速的關(guān)系：

其中，E：活化能，R：通用氣體常數(shù)，T：溫度(K)，m：稠度系數(shù)，n：非牛頓性指數(shù)，m0、K、K為常數(shù)。2、轉(zhuǎn)矩與轉(zhuǎn)速57第57頁(yè)，課件共62頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月轉(zhuǎn)矩流變儀3、操作的基本