水采樣流程(污水與地表水)

污水部分一.出發(fā)前準(zhǔn)備工作出發(fā)前，了解任務(wù)對象的監(jiān)測相關(guān)項目，監(jiān)測的因子，應(yīng)根據(jù)廢水特性選用不同材質(zhì)的容器進(jìn)行采樣。通常，有機(jī)樣品使用簡易玻璃采樣瓶，無機(jī)樣品使用聚乙烯塑料采樣瓶（桶）及應(yīng)在現(xiàn)場加入的保存劑，現(xiàn)場所需的記錄表。對現(xiàn)場測定因子的測試儀器進(jìn)行檢查，校準(zhǔn)，查看電量。pH計的準(zhǔn)備（便攜式pH計MP125）1.試劑和蒸餾水配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸餾水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻、電導(dǎo)率小于2X10-6S/cm的蒸餾水，其pH以?之間為宜。（必須用新煮沸并冷卻的蒸餾水（不含CO）配制）22?測量pH時，按水樣呈酸性，中性和堿性三種可能，常配制以下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液：pH標(biāo)準(zhǔn)溶液甲（pH二，25D稱取先在110?130*干燥2?3小時的鄰苯二甲醉氫鉀（KHCHO）克，溶于水并844在容量瓶中稀釋至1升。pH標(biāo)準(zhǔn)溶濃乙（pH二，25°C）分別稱取先在110?130C干燥2?3小時的磷酸二氫鉀（KHPO）克和磷酸氫二24鈉（NaHPO）克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。24'pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙（pH二，25C）為了使晶體具有一定的組成，應(yīng)稱取與飽和溴化鈉（或氯化鈉加蔗糖溶濃（室溫）共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂（NaBO?10HO）,溶于水并在容量瓶中2472稀釋1L。3.標(biāo)準(zhǔn)溶濃的保存標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙稀瓶中密閉保存。在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶濃一般以保存1?2個月為宜，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。在4C冰箱內(nèi)存放，這樣可延長使用期限，且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回去。選擇兩個緩沖溶液對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，首先用的緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn)，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定，儀器數(shù)據(jù)鎖定后再用第二個緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。兩次校準(zhǔn)后查看儀器顯示的斜率在范圍內(nèi)儀器就可以使用，進(jìn)行水樣的pH測試。流量計的準(zhǔn)備1.開機(jī)，按住開/關(guān)機(jī)鍵，直至液晶顯示器亮2?按Enter鍵進(jìn)入主菜單，按2鍵進(jìn)入系統(tǒng)功能設(shè)置，在系統(tǒng)功能設(shè)置菜單中按5鍵查看電池數(shù)據(jù)（電壓低于伏時應(yīng)更換電池），按0鍵返回主菜單，關(guān)機(jī)。3.檢查測桿，是否正常調(diào)節(jié)高度，螺絲刀、卷尺相應(yīng)工具是否具備。#色度的準(zhǔn)備50ml具塞比色管，其標(biāo)線高度要一致。蒸餾水溫度計的準(zhǔn)備水溫計：水溫計為安裝于金屬半圓槽殼內(nèi)的水銀溫度表，下端連接一金屬貯水杯，使溫度表球部懸于杯中，溫度表頂端的槽殼帶一圓環(huán)，栓以一定長度的繩子。通常測量范圍為-6*~+40￡，分度為。C。二.現(xiàn)場工作到達(dá)現(xiàn)場后，必須全面掌握任務(wù)對象的生產(chǎn)概況。包括生產(chǎn)工藝流程、生產(chǎn)狀況、產(chǎn)品及主要原輔材料的性質(zhì)、產(chǎn)品年產(chǎn)量、原輔料年使用量、年用水量、中間體等內(nèi)容及工況的控制和記錄檢查；工藝特點及產(chǎn)污環(huán)節(jié)、生產(chǎn)及排污情況；采樣點性質(zhì)、名稱、位置和編號；有無排污設(shè)施、排污設(shè)施是否正常、排放污染物種類及數(shù)量、排放規(guī)律、排污去向、污水管網(wǎng)走向等情況的基礎(chǔ)上確定采樣點位污水監(jiān)測的布點污染源污水監(jiān)測點位的布設(shè)布設(shè)原則第一類污染物采樣點位一律設(shè)在車間或車間處理設(shè)施的排放口或?qū)ｉT處理此類污染物設(shè)施的排口。&第二類污染物采樣點位一律設(shè)在排污單位的外排口。進(jìn)入集中式污水處理廠和進(jìn)入城市污水管網(wǎng)的污水采樣點位應(yīng)根據(jù)地方環(huán)境保護(hù)行政主管部門的要求確定。污水處理設(shè)施效率監(jiān)測采樣點的布設(shè)a對整體污水處理設(shè)施效率監(jiān)測時，在各種進(jìn)入污水處理設(shè)施污水的入口和污水設(shè)施的總排口設(shè)置采樣點。b對各污水處理單元效率監(jiān)測時，在各種進(jìn)入處理設(shè)施單元污水的入口和設(shè)施單元的排口設(shè)置采樣點。監(jiān)測采樣采樣時間和頻次的確定原則采樣頻次的優(yōu)化首先要對正常生產(chǎn)狀況下的生產(chǎn)周期實施加密監(jiān)測。生產(chǎn)周期大于24h，且連續(xù)生產(chǎn)并排污，應(yīng)進(jìn)行大于該工藝過程實際需要小時數(shù)的過程監(jiān)測；生產(chǎn)工藝過程小于24h,生產(chǎn)、排污連續(xù)，應(yīng)進(jìn)行大于或等于24h的過程監(jiān)測；小于24h且間歇、不連續(xù)生產(chǎn)和排污的，應(yīng)進(jìn)行從生產(chǎn)開始到生產(chǎn)結(jié)束的全過程監(jiān)測。地方環(huán)境監(jiān)測站對污染源的監(jiān)督性監(jiān)測每年不少于1次，如被國家或地方環(huán)境保護(hù)行政主管部門列為年度監(jiān)測的重點排污單位，應(yīng)增加到每年2?4次周期在8h以內(nèi)的，每小時采1次樣；周期大于8h的，每2h采1次樣，但每個生產(chǎn)周期采樣次數(shù)不少于3次。采樣的同時測定流量。采樣時間與頻次的要求廢水的采樣時間、頻次應(yīng)能反映污染物排放的變化特征而具有較好的代表性，經(jīng)地方環(huán)境保護(hù)行政主管部門認(rèn)可，獲得的污染物排放總量計算結(jié)果能作為總量控制、總量考核、總量收費(fèi)等方面的依據(jù)。廢水流量和污染物濃度應(yīng)同時測量，并盡可能實現(xiàn)流量與污染物濃度的同步連續(xù)監(jiān)測。不能實施排污總量的同步連續(xù)監(jiān)測時，監(jiān)測結(jié)果應(yīng)能反映正常和非正常生產(chǎn)狀況下的實際污染物排放總量。對不能實行連續(xù)監(jiān)測的排污單位，采樣及測流時間、頻次應(yīng)視生產(chǎn)周期和排污規(guī)律而定。在實施監(jiān)測前，應(yīng)摸清廢水排放規(guī)律，并運(yùn)用增加監(jiān)測頻次（如每個生產(chǎn)周期采集20個以上的水樣），進(jìn)行采樣測流時間段的選擇和最佳采樣測流頻次的確定。對于生產(chǎn)穩(wěn)定且污染物排放有規(guī)律的排放源，可取24h混合樣。排污無規(guī)律的排放源適當(dāng)增加監(jiān)測頻次。其中無論何種情況均須對生產(chǎn)周期內(nèi)最大排污情況進(jìn)行監(jiān)測。環(huán)境保護(hù)行政主管部門所屬環(huán)境監(jiān)測站對實施排污總量控制的單位進(jìn)行監(jiān)督監(jiān)測，并根據(jù)監(jiān)測結(jié)果，確定具體的監(jiān)督監(jiān)測頻次和監(jiān)測時間。環(huán)境保護(hù)行政主管部門所屬的監(jiān)測站對排污單位的總量控制監(jiān)督監(jiān)測，重點污染源（日排水大于100噸的企業(yè)）每年4次以上（一般每個季度一次），一般污染源（日排水量100噸以下的企業(yè)）每年2?4次（上、下半年各1?2次）?？偭勘O(jiān)測使用的自動在線監(jiān)測儀，必須經(jīng)國務(wù)院環(huán)境保護(hù)行政主管部門確認(rèn)的具有相應(yīng)資質(zhì)的環(huán)境監(jiān)測儀器檢測機(jī)構(gòu)認(rèn)可，同時對監(jiān)測系統(tǒng)進(jìn)行現(xiàn)場適用性檢測。排污單位如有污水處理設(shè)施并能正常運(yùn)行，或有廢水調(diào)節(jié)池使廢水能穩(wěn)定排放，則污染物排放曲線比較平穩(wěn)，如安裝了自動在線監(jiān)測儀，監(jiān)督監(jiān)測可采集瞬時水樣。.采樣位置含石油類和動植物油廢水采樣位置一般要設(shè)置在測流堰跌水處或巴歇爾槽出水處，且在水面至水面下5cm?30cm處；在測流堰跌水處，或使排水形成水躍，采集混勻的水樣；氰化物和Pb、Cd、Hg、As和Cr（VI）采樣，應(yīng)避開水表面進(jìn)行。含油廢水樣品，應(yīng)分別單獨定容采樣，其中油全量轉(zhuǎn)移測定。.廢水樣品采集|所采集的廢水樣主要是瞬時樣和比例混合樣。瞬時水樣一些排污單位的生產(chǎn)工藝過程連續(xù)且穩(wěn)定，瞬時樣品具有較好的代表性，則可以用瞬時采樣的方法。對有污水處理設(shè)施并正常運(yùn)轉(zhuǎn)或建有調(diào)節(jié)池的污染源，其廢水為穩(wěn)定排放的，監(jiān)測時亦可采集瞬時廢水樣。時間比例混合水樣當(dāng)廢水流量變化小于20%，污染物濃度隨時間變化較小時，按等時間間隔采集等體積水樣混合。流量比例混合水樣流量比例混合水樣一般采用與流量計相連的自動采樣器采取。比例混合水樣分為連續(xù)比例混合水樣和間隔比例混合水樣兩種。連續(xù)比例混合水樣是在選定采

樣時段內(nèi)，根據(jù)廢水排放流量，按一定比例連續(xù)采集的混合水樣。間隔比例混合水樣是根據(jù)一定的排放量間隔，分別采取與排放量有一定比例關(guān)系的水樣混合而成。污水采樣方法在分時間單元采集樣品時，測定pH、COD、BOD、DO、硫化物、油類、有機(jī)物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項目的樣品，不能混合，只能單獨采樣。對不同的監(jiān)測項目應(yīng)選用的容器材質(zhì)、加入的保存劑及其用量與保存期、應(yīng)采集的水樣體積和容器的洗滌方法等見表1.表1部分指標(biāo)保存技術(shù)序號項目采樣容器保存劑及用量保存期采樣量/（ml）備注1懸浮物G或P1-5°C暗處￥14d500平行2CODG加HSOpHW22 4丄2d5003髙錳酸鹽指數(shù)G1-5C暗處2d500盡快分析4BOD5溶解氧瓶1-5C暗處冷藏12h250注滿容器，密封5DO溶解氧瓶加入硫酸錳，堿性KI溶液，現(xiàn)場固定24h500盡量現(xiàn)場測定6總磷#G或P加HSOpHW224h2507氨氮G或P加HSOpHW22 4,「24h250(8硫化物G或P先加入一定量的乙酸鋅-乙酸鈉溶液，再加水樣至小半瓶，然后滴加適量的NaOH，生成硫化鋅沉淀，充滿水樣，不留氣泡，倒轉(zhuǎn)混勻，固定硫化物24h250水書第四版分析方法中（平行及加標(biāo)樣）9六價鉻G或P加NaOH,pH=8~914d25010銅、鋅PHNO1L水樣中加濃3,HNO10ml325011重金屬GHNO1L水樣中加濃3,HNO10ml325012油類G加HCl至pHW2￥7d250（平行及加標(biāo)樣）13陰離子表面活性劑G或P1-5C冷藏2d50014P（聚四氟1m200氟化物乙烯除外）注意事項a用樣品容器直接采樣時，必須用水樣沖洗3次后再行采樣。但當(dāng)水面有浮油時，采油的容器不能沖洗。采樣時應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。用于測定懸浮物、BOD、硫化物、油類、余氯的水樣，必須單獨定容采樣，全部用于測定。$在選用特殊的專用采樣器（如油類采樣器）時，應(yīng)按照該采樣器的使用方法采樣。采樣時應(yīng)認(rèn)真填寫“污水采樣記錄表”，表中應(yīng)有以下內(nèi)容：污染源名稱、監(jiān)測目的、監(jiān)測項目、采樣點位、采樣時間、樣品編號、污水性質(zhì)、污水流量、采樣人姓名及其他有關(guān)事項等。具體格式可由各省制定。凡需現(xiàn)場監(jiān)測的項目，應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場監(jiān)測。污水樣品的保存、運(yùn)輸和記錄污水樣品的組成往往相當(dāng)復(fù)雜，其穩(wěn)定性通常比地表水樣更差，應(yīng)設(shè)法盡快測定。采樣后要在每個樣品瓶上貼一標(biāo)簽，標(biāo)明點位編號、采樣日期和時間、測定項目和保存方法等。.細(xì)菌的采樣采樣用具、容器滅菌方法.玻璃吸管、長柄勺、長柄匙，要單個用牛皮紙包好，經(jīng)高壓滅菌。盛裝樣本的容器要預(yù)先貼好標(biāo)簽，編號后單個用牛皮紙包好，經(jīng)高壓滅菌消毒，密閉、干燥。采樣用棉拭子、玻璃平皿、生理鹽水、濾紙等，均要分別用牛皮紙包好，經(jīng)高壓滅菌消毒備用。鑷子、組織剪刀、手術(shù)刀等用具，分別用牛皮紙包好，經(jīng)高壓滅菌消毒備用或在使用前在酒精燈上火焰消毒。消毒好的用具要妥善保管，防止污染。無菌操作步驟.采樣前，操作人員先用75％酒精棉球消毒手或戴好無菌手套，再用75％酒精棉球?qū)⒉蓸娱_口處周圍抹擦消毒，然后將容器打開。.固體、半固體樣本，可用滅菌小勺或小匙采樣，液體樣本用玻璃吸管或注射器采樣，樣本取出后，將其裝入樣本容器，樣本容器在酒精燈上用火焰消毒后加蓋密封。.用具、設(shè)備、食具采樣，可用經(jīng)滅菌的手術(shù)刀，把表面干燥的污物刮下裝入干燥的滅菌容器中送檢；用具、食具表面檢查，可用滅菌棉拭子沾濕滅菌生理鹽水抹擦表面，將棉拭子抹擦的一端對準(zhǔn)采樣容器瓶口剪斷放入容器內(nèi)，或用滅菌生理鹽水沾濕預(yù)先滅菌的濾紙，然后貼附于樣本表面，lmin后，用無菌鑷子夾取濾紙放入樣本容器內(nèi)送檢。無菌采樣注意事項.預(yù)先包好消毒的采樣工具和容器，必須在采樣時方可打開所包的紙。.采樣時最好兩人操作，一人負(fù)責(zé)取樣，另一人協(xié)助打開采樣瓶、包裝和封口。.檢查微生物樣本，要在采樣后6小時以內(nèi)送檢驗室。氣溫較高的季節(jié)，送檢樣本應(yīng)保存在有隔熱材料的采樣箱，箱內(nèi)放冰塊或冷卻劑保存。但應(yīng)注意勿使冰塊融化的水污染樣本。?樣本送到檢驗室應(yīng)立即檢驗，如不能立即檢驗，應(yīng)冷藏保存于41。不能冷凍保存?，F(xiàn)場測定pH的測定？樣品測定測定樣品時，先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時記下pH值。注釋.1玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24小時以上。2測定pH時，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時碰杯。?3必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡，以防斷路。?4甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和，但須注意氯化鉀晶體不可過多，以防止堵塞與被測熔液的通路。5測定pH時，為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或、揮發(fā)，在測水樣之前，不應(yīng)提前打開水樣瓶。?6玻璃電極表面受到污染時，需進(jìn)行處理。如果系附著無機(jī)鹽結(jié)垢，可用溫稀鹽酸溶解；對鈣鎂等難溶性結(jié)垢，可用EDTA二鈉溶液溶解，沾有油污時，可用丙酮清洗。電極按上述方法處理后，應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極流量的測定取出儀器各部分并組裝好，擰開外置電源/通訊電纜線連接插座，保持儀器內(nèi)外壓力平衡。?開機(jī)，按住開/關(guān)機(jī)鍵，直至液晶顯示器亮。?按3鍵進(jìn)入開始采集數(shù)據(jù)菜單：按1鍵設(shè)置文件名：設(shè)置合適的文件名，按Enter鍵確認(rèn)。如需修改，按Delete鍵刪除已有的字符。按2鍵設(shè)置后綴名：設(shè)置合適的后綴名，按Enter鍵確認(rèn)。按9鍵接受文件名。按2鍵，輸入操作人名字。用測桿測量水深，根據(jù)水面寬度與水深選擇測點數(shù)，并調(diào)節(jié)副桿與主桿的位置。用卷尺測量水面寬度，并記錄下數(shù)據(jù)以備計算時使用。將測桿放入水中，有紅箍的探頭臂指向水流下游，并使發(fā)射轉(zhuǎn)換器的反射軸與水流方向垂直。按9鍵，開始采集數(shù)據(jù)：按1鍵進(jìn)行自檢測試，如需跳過，按2鍵，直接進(jìn)入數(shù)據(jù)采集程序。按Measure鍵開始測試，在測試的過程中盡量保持探頭不動，Vy值越接近0，測得的數(shù)據(jù)越準(zhǔn)。|測量結(jié)束后，按1鍵接受數(shù)據(jù)，并進(jìn)入下一組數(shù)據(jù)得測試，重復(fù)操作步驟(9)。數(shù)據(jù)的存儲根據(jù)測量需要選擇數(shù)據(jù)組數(shù)，測量完畢，按Endsection鍵結(jié)束數(shù)據(jù)的采集，回到再次確認(rèn)界面，如需繼續(xù)測量，按任意鍵返回測試界面，如確定結(jié)束測試，按住Endsection鍵，并按0鍵返回主菜單。特別提醒：必須返回主菜單，數(shù)據(jù)才能存儲成功。按住開/關(guān)機(jī)鍵，直至液晶顯示器關(guān)閉。用清水清洗探頭，把儀器收入箱內(nèi)。色度的測定分別取水樣和無色水于50mL具塞比色管中，充至標(biāo)線，將具塞比色管放在白色表面上，垂直向下觀察液柱，比較樣品和無色水，描述樣品呈現(xiàn)的色度和色調(diào)，如果可能包括透明度。將水樣用無色水逐級稀釋成不同倍數(shù)，分別置于50mL具塞比色管中并充至標(biāo)線。將具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法與無色水進(jìn)行比較。將水樣稀釋至剛好與無色水無法區(qū)別為止，記下此時的稀釋倍數(shù)值。稀釋的方法：水樣的色度在50倍以上時，用移液管計量吸取試樣于容量瓶中，用無色水稀釋至標(biāo)線，每次取大的稀釋比，使稀釋后色度在50倍之內(nèi)。水樣的色度在50倍以下時，在具塞比色管中取試樣25mL，用無色水稀釋至標(biāo)線，每次稀釋倍數(shù)為2。記下各次稀釋倍數(shù)值。|結(jié)果的表示將逐級稀釋的各次倍數(shù)相乘，所得之積取整數(shù)值，以此表達(dá)樣品的色度。同時用文字描述樣品的顏色深淺、色調(diào)，如果可能，包括透明度。水溫的測定將水溫計插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并立即讀數(shù)。從水溫計離開水面至讀數(shù)完畢不超過20s,讀數(shù)完畢后，將筒內(nèi)水倒凈。當(dāng)氣溫與水溫相差較大時，尤應(yīng)注意立即讀數(shù)，避免受氣溫的影響。必要時，重復(fù)插入水中，再次讀數(shù)。同時做好數(shù)據(jù)的記錄。三現(xiàn)場質(zhì)量保證必須保證采樣器、樣品容器的清潔，避免水樣受到沾污。工業(yè)廢水的采樣，應(yīng)特別注意樣品的代表性，防止樣品受污染，在輸送、保存過程中保持待測組分不發(fā)生變化。必要時，采樣人員應(yīng)在現(xiàn)場加入保存劑進(jìn)行固定，需要冷藏的樣品應(yīng)在低溫下保存并將樣品迅速送交實驗室。為防止交叉污染，樣品容器應(yīng)定點定項使用采樣時應(yīng)認(rèn)真填寫采樣記錄，主要內(nèi)容有：排污單位名稱、樣品類別、采樣目的、采樣日期、樣品編號、采樣地點、采樣時間、監(jiān)測項目和所加保存劑名稱、廢水表觀特征描述、流速、采樣渠道水流所占截面積或堰槽水深、堰板尺寸，工廠車間生產(chǎn)狀況和采樣人等。水樣送交實驗室時，應(yīng)及時做好樣品交接工作，并由送交人和接收人簽字。采樣時需采集不少于10%的現(xiàn)場平行樣。$四樣品的運(yùn)送空樣品容器運(yùn)送到采樣地點，裝好樣品后運(yùn)回實驗室，都要非常小心。包裝箱可用多種材料——譬如泡沫塑料、波紋紙板等，以使運(yùn)送過程中樣品的損耗減少到最低。包裝箱的蓋子，一般都有隔離材料，用以對瓶塞世家輕微的壓力。氣溫較高時，防止生物樣品發(fā)生變化，應(yīng)對樣品冷藏防腐或用冰塊保存。地表水部分一.出發(fā)前準(zhǔn)備工作$出發(fā)前，詳細(xì)了解該次采樣任務(wù)的時間、地點、采樣頻次、采樣項目等內(nèi)容，根據(jù)采樣任務(wù)單的內(nèi)容，從樣品室領(lǐng)取合適的采樣工具、足夠的樣品容器和現(xiàn)場固定劑等用品及現(xiàn)場所需的記錄表。對現(xiàn)場測定因子的測試儀器進(jìn)行檢查，校準(zhǔn)，查看電量。溫度計的準(zhǔn)備見GB/T13195-1991水質(zhì)水溫的測定溫度計或顛倒溫度計測定法pH計的準(zhǔn)備（便攜式pH計MP125）見污水部分的準(zhǔn)備電導(dǎo)率儀的準(zhǔn)備將帶有5針連接頭的電導(dǎo)率電極與儀器的電導(dǎo)率感應(yīng)輸入端相連，注意讓探頭連接頭上面的箭頭沖著儀器的上面。將電極連接頭插入儀器內(nèi)部。按一下exit鍵打開儀器；儀器校準(zhǔn)將探頭放入電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液中，溶液必須將電極浸泡完全，攪動探頭逐出電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡。放置探頭時應(yīng)避免靠近容器的底部或邊緣?！扛鶕?jù)儀器操作面板提示選擇進(jìn)入儀器校準(zhǔn)程序，儀器開始自動校準(zhǔn)，穩(wěn)定后儀器提示校準(zhǔn)成功。校準(zhǔn)完畢后儀器會自動存儲校準(zhǔn)結(jié)果，返回到讀數(shù)模式測量校準(zhǔn)液以校驗校準(zhǔn)結(jié)果。校準(zhǔn)過后反復(fù)沖洗電極，即可進(jìn)行樣品測量。DO的準(zhǔn)備（HQ30D）將溶解氧探頭與HQ30D測定儀連接。按下電源的ON/OFF鍵打開測定儀。校準(zhǔn)方法選擇BOD瓶或者其他帶塞容器，加入2cm高的蒸餾水，該容器必須能與探頭相匹5配并使傳感器帽在水面之上。塞上BOD瓶塞并劇烈搖晃1分鐘，使瓶內(nèi)的空氣被水飽和。5根據(jù)儀器操作面板提示選擇進(jìn)入儀器探頭校準(zhǔn)功能，打開容器的塞子將探頭插入100％水飽和的空氣中，并確認(rèn)傳感器探頭在液面之上（切勿觸碰水體）。平衡后，儀器將顯示校準(zhǔn)結(jié)果，如果所顯示的氧的飽和度值在97?103%范圍內(nèi)，結(jié)果可被接受，確認(rèn)校準(zhǔn)完成，存儲現(xiàn)有的校準(zhǔn)結(jié)果。如果不在此范圍內(nèi)，重新校準(zhǔn)。最后確認(rèn)后，運(yùn)用測量功能對水飽和空氣進(jìn)行測量，重復(fù)3次，核查校準(zhǔn)結(jié)果。*濁度儀的準(zhǔn)備（2100P）1、打開儀器底部的電池盒蓋，按標(biāo)明的電極順序正確安裝上4節(jié)AA堿性電池并蓋上電池盒蓋。2校準(zhǔn)方法準(zhǔn)備小瓶封裝的StablCal穩(wěn)定標(biāo)準(zhǔn)液。用稀釋水將清潔的樣品池沖洗幾次。然后使用StablCal＜標(biāo)準(zhǔn)液加入樣品池至刻度線（約15mL）（注意：在該步驟中必須使用與準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)液相同的稀釋水）。將樣品池放入儀器的樣品池盒中，使樣品池上的方向標(biāo)識與樣品池盒前面的方向標(biāo)識在一條線上。蓋上池蓋。按下1/O鍵。按下CAL鍵。屏幕上將顯示CAL和S0圖標(biāo)（0將閃爍）。4-位顯示值顯示的是以前校準(zhǔn)的S0標(biāo)準(zhǔn)值。如果空白值被強(qiáng)制賦予為，顯示的將是空白。按下f,得到一個數(shù)字顯示值。按READ鍵。儀器將由60到0計數(shù)（如果信號平均值功能開啟，則由67到0計數(shù)），讀取空白值并作為計算20NTU標(biāo)準(zhǔn)液測試值的校正因子。顯示屏將自動遞增到下一個標(biāo)準(zhǔn)液的測試。并將樣品池從樣品池盒中取出（注意：通過按下f鍵而不是讀取稀釋水的方法，可以將稀釋水的濁度強(qiáng)制賦予零值。顯示屏將顯示S0NTU，為繼續(xù)測試下一個標(biāo)準(zhǔn)液必須按下f鍵）。屏幕上將顯示S1圖標(biāo)（1將閃爍）和20NTU。如果該值不正確，請按f鍵直到需要編輯的數(shù)字閃爍，然后編輯該數(shù)值。使用f鍵滾動到正確的數(shù)字。編輯后，將20NTUFoamazin標(biāo)準(zhǔn)液加入清潔的樣品池至標(biāo)記線。將樣品池放入儀器的樣品池盒中，使樣品池上的方向標(biāo)識對準(zhǔn)樣品池盒前面的方向標(biāo)識。蓋上池蓋。按READ鍵。儀器將由60到0計數(shù)，然后測試濁度并存儲該值。顯示屏自動遞增到下一標(biāo)準(zhǔn)液的測試。將樣品池從樣品池盒中取出。余下的100NTU和800NTU的標(biāo)準(zhǔn)液校正方法同以上、兩步。校正完成后，按CAL鍵確認(rèn)校準(zhǔn)值。儀器將自動返回到測試模式。透明度測量儀透明度盤（又稱塞氏圓盤）：以較厚的白鐵片剪成直徑200mm的圓板，在板的一面從中心平分為四個部分，以黑白漆相間涂布。正中心開小孔，穿一鉛絲，下面加一鉛錘，上面系小繩，在繩上每10cm處用有色絲線或漆做上一個標(biāo)記即成。二.現(xiàn)場工作采樣斷面指在河流采樣時，實施水樣采集的整個剖面。分背景斷面、對照斷面、控制斷面和削減斷面等。背景斷面指為評價某一完整水系的污染程度，未受人類生活和生產(chǎn)活動影響，能夠提供水環(huán)境背景值的斷面。對照斷面指具體判斷某一區(qū)域水環(huán)境污染程度時，位于該區(qū)域所有污染源上游處，能夠提供這一區(qū)域水環(huán)境本底值的斷面。控制斷面指為了解水環(huán)境受污染程度及其變化情況的斷面?！断鳒p斷面指工業(yè)廢水或生活污水在水體內(nèi)流經(jīng)一定距離而達(dá)到最大程度混合，污染物受到稀釋、降解，其主要污染物濃度有明顯降低的斷面。地表水監(jiān)測的布點與采樣地表水監(jiān)測斷面的布設(shè)監(jiān)測斷面的布設(shè)原則監(jiān)測斷面在總體和宏觀上須能反映水系或所在區(qū)域的水環(huán)境質(zhì)量狀況。各斷面的具體位置須能反映所在區(qū)域環(huán)境的污染特征；盡可能以最少的斷面獲取足夠的有代表性的環(huán)境信息；同時還須考慮實際采樣時的可行性和方便性。對流域或水系要設(shè)立背景斷面、控制斷面（若干）和入?？跀嗝?。對行政區(qū)域可設(shè)背景斷面（對水系源頭）或入境斷面（對過境河流）或?qū)φ諗嗝?、控制斷面（若干）和入海河口斷面或出境斷面。在各控制斷面下游，如果河段有足夠長度（至少10km），還應(yīng)設(shè)削減斷面。根據(jù)水體功能區(qū)設(shè)置控制監(jiān)測斷面，同一水體功能區(qū)至少要設(shè)置1個監(jiān)測斷面。斷面位置應(yīng)避開死水區(qū)、回水區(qū)、排污口處，盡量選擇順直河段、河床穩(wěn)定、水流平穩(wěn)、水面寬闊、無急流、無淺灘處。監(jiān)測斷面力求與水文測流斷面一致，以便利用其水文參數(shù)，實現(xiàn)水質(zhì)監(jiān)測與水量監(jiān)測的結(jié)合。監(jiān)測斷面的布設(shè)應(yīng)考慮社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展，監(jiān)測工作的實際狀況和需要，要具有相對的長遠(yuǎn)性。流域同步監(jiān)測中，根據(jù)流域規(guī)劃和污染源限期達(dá)標(biāo)目標(biāo)確定監(jiān)測斷面。河道局部整治中，監(jiān)視整治效果的監(jiān)測斷面，由所在地區(qū)環(huán)境保護(hù)行政主管部門確定。入海河口斷面要設(shè)置在能反映入海河水水質(zhì)并臨近入海的位置。監(jiān)測斷面的設(shè)置數(shù)量，應(yīng)根據(jù)掌握水環(huán)境質(zhì)量狀況的實際需要，考慮對污染物時空分布和變化規(guī)律的了解、優(yōu)化的基礎(chǔ)上，以最少的斷面、垂線和測點取得代表性最好的監(jiān)測數(shù)據(jù)。監(jiān)測斷面的設(shè)置方法背景斷面須能反映水系未受污染時的背景值。要求：基本上不受人類活動的影響，遠(yuǎn)離城市居民區(qū)、工業(yè)區(qū)、農(nóng)藥化肥施放區(qū)及主要交通路線。原則上應(yīng)設(shè)在水系源頭處或未受污染的上游河段，如選定斷面處于地球化學(xué)異常區(qū)，則要在異常區(qū)的上、下游分別設(shè)置。如有較嚴(yán)重的水土流失情況，則設(shè)在水土流失區(qū)的上游。入境斷面，用來反映水系進(jìn)入某行政區(qū)域時的水質(zhì)狀況，應(yīng)設(shè)置在水系進(jìn)入本區(qū)域且尚未受到本區(qū)域污染源影響處?？刂茢嗝嬗脕矸从衬撑盼蹍^(qū)（口）排放的污水對水質(zhì)的影響。應(yīng)設(shè)置在排污區(qū)（口）的下游，污水與河水基本混勻處?？刂茢嗝娴臄?shù)量、控制斷面與排污區(qū)（口）的距離可根據(jù)以下因素決定：主要污染區(qū)的數(shù)量及其間的距離、各污染源的實際情況、主要污染物的遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律和其他水文特征等。此外，還應(yīng)考慮對納污量的控制程度，即由各控制斷面所控制的納污量不應(yīng)小于該河段總納污量的80%。如某河段的各控制斷面均有五年以上的監(jiān)測資料，可用這些資料進(jìn)行優(yōu)化，用優(yōu)化結(jié)論來確定控制斷面的位置和數(shù)量。出境斷面用來反映水系進(jìn)入下一行政區(qū)域前的水質(zhì)。因此應(yīng)設(shè)置在本區(qū)域最后的污水排放口下游，污水與河水已基本混勻并盡可能靠近水系出境處。如在此行政區(qū)域內(nèi)，河流有足夠長度，則應(yīng)設(shè)削減斷面。削減斷面主要反映河流對污染物的稀釋凈化情況，應(yīng)設(shè)置在控制斷面下游，主要污染物濃度有顯著下降處。?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市）交界斷面。省、自治區(qū)和直轄市內(nèi)主要河流的干流、一、二級支流的交界斷面，這是環(huán)境保護(hù)管理的重點斷面。（其他各類監(jiān)測斷面水系的較大支流匯入前的河口處，以及湖泊、水庫、主要河流的出、入口應(yīng)設(shè)置監(jiān)測斷面。國際河流出、入國境的交界處應(yīng)設(shè)置出境斷面和入境斷面。國務(wù)院環(huán)境保護(hù)行政主管部門統(tǒng)一設(shè)置?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市）交界斷面。對流程較長的重要河流，為了解水質(zhì)、水量變化情況，經(jīng)適當(dāng)距離后應(yīng)設(shè)置監(jiān)測斷面。水網(wǎng)地區(qū)流向不定的河流，應(yīng)根據(jù)常年主導(dǎo)流向設(shè)置監(jiān)測斷面。對水網(wǎng)地區(qū)應(yīng)視實際情況設(shè)置若干控制斷面，其控制的徑流量之和應(yīng)不少于總徑流量的80%。有水工建筑物并受人工控制的河段，視情況分別在閘（壩、堰）上、下設(shè)置斷面。如水質(zhì)無明顯差別，可只在閘（壩、堰）上設(shè)置監(jiān)測斷面。要使各監(jiān)測斷面能反映一個水系或一個行政區(qū)域的水環(huán)境質(zhì)量。斷面的確定應(yīng)在詳細(xì)收集有關(guān)資料和監(jiān)測數(shù)據(jù)基礎(chǔ)上，進(jìn)行優(yōu)化處理，將優(yōu)化結(jié)果與布點原則和實際情況結(jié)合起來，作出決定。對于季節(jié)性河流和人工控制河流，由于實際情況差異很大，這些河流監(jiān)測斷面的確定，以及采樣的頻次與監(jiān)測項目、監(jiān)測數(shù)據(jù)的使用等，由各省（自治區(qū)、直轄市）環(huán)境保護(hù)行政主管部門自定。潮汐河流監(jiān)測斷面的布設(shè)潮汐河流監(jiān)測斷面的布設(shè)原則與其他河流相同，設(shè)有防潮橋閘的潮汐河流，根據(jù)需要在橋閘的上、下游分別設(shè)置斷面。根據(jù)潮汐河流的水文特征，潮汐河流的對照斷面一般設(shè)在潮區(qū)界以上。若感潮河段潮區(qū)界在該城市管轄的區(qū)域之外，則在城市河段的上游設(shè)置一個對照斷面。潮汐河流的削減斷面，一般應(yīng)設(shè)在近入?？谔帯Ｈ羧牒？谔幱诔鞘泄茌爡^(qū)域外，則設(shè)在城市河段的下游。潮汐河流的斷面位置，盡可能與水文斷面一致或靠近，以便取得有關(guān)的水文數(shù)據(jù)。湖泊、水庫監(jiān)測垂線的布設(shè)湖泊、水庫通常只設(shè)監(jiān)測垂線，如有特殊情況可參照河流的有關(guān)規(guī)定設(shè)置監(jiān)測斷面。湖（庫）區(qū)的不同水域，如進(jìn)水區(qū)、出水區(qū)、深水區(qū)、淺水區(qū)、湖心區(qū)、岸邊區(qū)，按水體類別設(shè)置監(jiān)測垂線。湖（庫）區(qū)若無明顯功能區(qū)別，可用網(wǎng)格法均勻設(shè)置監(jiān)測垂線。監(jiān)測垂線上采樣點的布設(shè)一般與河流的規(guī)定相同，但對有可能出現(xiàn)溫度分層現(xiàn)象時，應(yīng)作水溫、溶解氧的探索性試驗后再定。受污染物影響較大的重要湖泊、水庫，應(yīng)在污染物主要輸送路線上設(shè)置控制斷面。選定的監(jiān)測斷面和垂線均應(yīng)經(jīng)環(huán)境保護(hù)行政主管部門審查確認(rèn)，并在地圖上標(biāo)明準(zhǔn)確位置，在岸邊設(shè)置固定標(biāo)志。同時，用文字說明斷面周圍環(huán)境的詳細(xì)情況，并配以照片。這些圖文資料均存入斷面檔案。斷面一經(jīng)確認(rèn)即不準(zhǔn)任意變動。確需變動時，需經(jīng)環(huán)境保護(hù)行政主管部門同意，重作優(yōu)化處理與審查確認(rèn)。采樣點位的確定在一個監(jiān)測斷面上設(shè)置的采樣垂線數(shù)與各垂線上的采樣點數(shù)應(yīng)符合表2和表3，湖（庫）監(jiān)測垂線上的采樣點的布設(shè)應(yīng)符合表4。表2采樣垂線數(shù)的設(shè)置水面寬垂線數(shù)說明W50m一條（中泓）垂線布設(shè)應(yīng)避開污染源，要測污染帶應(yīng)另加垂線確能證明該斷面水質(zhì)均勻，可僅設(shè)中泓垂線凡在該斷面要計算污染物通量時，必須按本表設(shè)置垂線50~100m二條（近左、右岸有明顯水流處）>100m三條（左、中、右）表3采樣垂線上的采樣點數(shù)的設(shè)置水深采樣點數(shù)說明W5m]上層一點1.上層指水面下處，水深不到時，在水深1/2處2?下層指河底以上處3.中層指1/2水深處4封凍時在冰下處采樣，水深不到處時，在水深1/2處采樣5凡在該斷面要計算污染物通量時，必須按本表設(shè)置采樣點5~10m上、下層兩點>10m上、中、下三層三點表4湖（庫）監(jiān)測垂線采樣點的設(shè)置水深分層情況采樣點數(shù)說明W5m一點（水面下處）1?分層是指湖水分層狀況5~10m不分層二點（水面下，水底上）}2?水深不足1m，在1/2水深處設(shè)置測點3有充分?jǐn)?shù)據(jù)證實垂線水質(zhì)均勻時，課酌情減少測定5~10m分層三點（水面下，1/2斜溫層，水底上處）】>10m除水面下，水底上處外，按每一斜溫分層1/2處設(shè)置地表水水質(zhì)監(jiān)測的采樣確定采樣頻次的原則依據(jù)不同的水體功能、水文要素和污染源、污染物排放等實際情況，力求以最低的采樣頻次，取得最有時間代表性的樣品，既要滿足能反映水質(zhì)狀況的要求，又要切實可行。采樣頻次與采樣時間飲用水源地、?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市）交界斷面中需要重點控制的監(jiān)測斷面每月至少采樣一次。國控水系、河流、湖、庫上的監(jiān)測斷面，逢單月采樣一次，全年六次。水系的背景斷面每年采樣一次。<受潮汐影響的監(jiān)測斷面的采樣，分別在大潮期和小潮期進(jìn)行。每次采集漲、退潮水樣分別測定。漲潮水樣應(yīng)在斷面處水面漲平時采樣，退潮水樣應(yīng)在水面退平時采樣。如某必測項目連續(xù)三年均未檢出，且在斷面附近確定無新增排放源，而現(xiàn)有污染源排污量未增的情況下，每年可采樣一次進(jìn)行測定。一旦檢出，或在斷面附近有新的排放源或現(xiàn)有污染源有新增排污量時，即恢復(fù)正常采樣。國控監(jiān)測斷面（或垂線）每月采樣一次，在每月5日至10日內(nèi)進(jìn)行采樣。遇有特殊自然情況，或發(fā)生污染事故時，要隨時增加采樣頻次（見第9章“應(yīng)急監(jiān)測”）。在流域污染源限期治理、限期達(dá)標(biāo)排放的計劃中和流域受納污染物的總量削減規(guī)劃中，以及為此所進(jìn)行的同步監(jiān)測，按第7章“流域監(jiān)測”執(zhí)行。為配合局部水流域的河道整治，及時反映整治的效果，應(yīng)在一定時期內(nèi)增加采樣頻次，具體由整治工程所在地方環(huán)境保護(hù)行政主管部門制定采樣方法采樣器（1）聚乙烯塑料桶。（2）單層采水瓶。（3）直立式采水器。（4）自動采樣器。采樣數(shù)量在地表水質(zhì)監(jiān)測中通常采集瞬時水樣。所需水樣量見表1（污水部分）。此采樣量已考慮重復(fù)分析和質(zhì)量控制的需要，并留有余地。/在水樣采入或裝入容器中后，應(yīng)立即按表1（污水部分）的要求加入保存劑。油類采樣：采樣前先破壞可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材質(zhì)容器安裝在采水器的支架中，將其放到300mm深度，邊采水邊向上提升，在到達(dá)水面時剩余適當(dāng)空間。注意事項（1）采樣時不可攪動水底的沉積物。（2）采樣時應(yīng)保證采樣點的位置準(zhǔn)確。必要時使用定位儀（GPS）定位。（3）認(rèn)真填寫“水質(zhì)采樣記錄表”，用簽字筆或硬質(zhì)鉛筆在現(xiàn)場記錄，字跡應(yīng)端正、清晰，項目完整。（4）保證采樣按時、準(zhǔn)確、安全。（5）采樣結(jié)束前，應(yīng)核對采樣計劃、記錄與水樣，如有錯誤或遺漏，應(yīng)立即補(bǔ)采或重采。（6）如采樣現(xiàn)場水體很不均勻，無法采到有代表性的樣品，則應(yīng)詳細(xì)記錄不均勻的情況和實際采樣情況，供使用該數(shù)據(jù)者參考。并將此現(xiàn)場情況向環(huán)境保護(hù)行政主管部門反映。（7）測定油類的水樣，應(yīng)在水面至300mm采集柱狀水樣，并單獨采樣，全部用于測定。并且采樣瓶（容器）不能用采集的水樣沖洗。（8）測溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物等項目時，水樣必須注滿容器，上部不留空間，并有水封口。（9）如果水樣中含沉降性固體（如泥沙等），則應(yīng)分離除去。分離方法為：將所采水樣搖勻后倒入筒形玻璃容器（如1?2L量筒），靜置30min，將不含沉降性固體但含有懸浮性固體的水樣移入盛樣容器并加入保存劑。測定水溫、pH、DO、電導(dǎo)率、總懸浮物和油類的水樣除外。（10）測定湖庫水的COD、高錳酸鹽指數(shù)、葉綠素a、總氮、總磷時，水樣靜置30min后，用吸管一次或幾次移取水樣，吸管進(jìn)水尖嘴應(yīng)插至水樣表層50mm以下位置，再加保存劑保存。（11）測定油類、BOD、DO、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項目要單獨采樣。現(xiàn)場測試項目水溫的測定將水溫計插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并立即讀數(shù)。從水溫計離開水面至讀數(shù)完畢不超過20s,讀數(shù)完畢后，將筒內(nèi)水倒凈。當(dāng)氣溫與水溫相差較大時，尤應(yīng)注意立即讀數(shù)，避免受氣溫的影響。必要時，重復(fù)插入水中，再次讀數(shù)。同時做好數(shù)據(jù)的記錄。pH的測定（MP125）見污水pH測定部分DO的測定（HQ30D）將溶解氧探頭與HQ30D測定儀連接。按下電源的0N/OFF鍵打開測定儀。（如果測定儀不能開機(jī)，要檢查一下電池的安裝是否正確。）創(chuàng)建樣品編號按下SAMPLEID（樣品編號）按鍵。使用UP和DOWN按鍵選中CreateNewSamplelD（創(chuàng)建一個新的樣品編號）。按下Select下面的GREEN/RIGHT鍵。使用UP和DOWN按鍵在字母和數(shù)字之間滾動。如需接受某個數(shù)字或字母，則按下GREEN/RIGHT鍵。光標(biāo)將會移動到下一個字段。重復(fù)前面的步驟來增加其它的字母或數(shù)字，直到完成這個名稱。如需增加一個字段，則使用UP和DOWN按鍵滾動到A和9之間的空白位置，并按下GREEN/RIGHT鍵。如需更改一個字母或數(shù)字，按下BLUE/LEFT按鍵，并重新輸入字母或數(shù)字。按下GREEN/RIGHT鍵，直到OK鍵取代了功能欄中的向右的箭頭。選擇OK鍵完成輸入。按Exit返回主界面。、創(chuàng)建操作人員編號：如果需要，可以創(chuàng)建操作人員編號，按下OPERATORID（樣品編號）按鍵，其余操作和創(chuàng)建樣品編號一樣。、將LDO電極放置到樣品中。、按下Read下面的GREEN/RIGHT按鍵。、顯示屏上將會顯示“正在穩(wěn)定…”，隨著電極在樣品中的穩(wěn)定，屏幕上會有一個進(jìn)程條顯示穩(wěn)定的進(jìn)程。然后會出現(xiàn)鎖定光標(biāo)，結(jié)果會自動存儲在數(shù)據(jù)日志中。、如需進(jìn)行下一個測量，請重復(fù)上述步驟。同時做好數(shù)據(jù)的記錄。透明度（塞氏盤法測定）將塞氏盤在船的背光處平放入水中，逐漸下沉，至恰恰不能看見盤面的白色時，記取其尺度，就是透明度，以cm為單位。觀察時需反復(fù)二三次，同時做好數(shù)據(jù)的記錄。電導(dǎo)率（Sension5電導(dǎo)率儀）將帶有5針連接頭的電導(dǎo)率電極與儀器的電導(dǎo)率感應(yīng)輸入端相連，注