制藥工藝設(shè)計

...wd......wd......wd...課程設(shè)計說明書內(nèi)容及要求工藝流程設(shè)計通過文獻(xiàn)的調(diào)研，對設(shè)計產(chǎn)品的工藝路線進(jìn)展評價，提出擬采用的工藝路線，并能給出選擇依據(jù)。用文字和流程框圖給出選定或設(shè)計工藝，文字內(nèi)容包括：根據(jù)設(shè)計任務(wù)，所設(shè)計的工藝的依據(jù)和理由，具體的工藝流程說明及工藝參數(shù)〔原料特性和工藝參數(shù)等〕。2．工藝設(shè)計計算通過根據(jù)生產(chǎn)任務(wù)和工藝參數(shù)對工藝流程每一步進(jìn)展物料衡算、熱量衡算，依據(jù)計算結(jié)果對所需設(shè)備進(jìn)展初步選型，進(jìn)而根據(jù)特定的工藝條件的要求對設(shè)備進(jìn)展有關(guān)計算并進(jìn)展構(gòu)造設(shè)計。該過程要有數(shù)據(jù)來源，邏輯嚴(yán)密，思路清晰。有理有據(jù)。3.車間平立面設(shè)計在上述的完成設(shè)備選型及設(shè)計的基礎(chǔ)上，遵照藥廠GMP生產(chǎn)要求，對車間的平立面布局提出合理安排，滿足實際生產(chǎn)要求。需要根據(jù)工藝流程設(shè)計的結(jié)果合理安排車間布局，并應(yīng)提供典型設(shè)備在車間的安放位置。4.工藝管道布置依據(jù)藥廠GMP中管道敷設(shè)要求，對工藝管道的布置提出合理安排，為管道的安裝提供依據(jù)。5.帶控制點的工藝流程圖用帶控制點的工藝流程圖展示該設(shè)計的工藝工程及相關(guān)工藝控制參數(shù)，為儀表的安裝及生產(chǎn)管理提供幫助。附錄：圖紙和典型設(shè)備一覽表。目錄：課題任務(wù)書〔手寫〕工藝流程設(shè)計物料衡算能量衡算設(shè)備選型及設(shè)計車間布局設(shè)計輔助設(shè)計附錄參考文獻(xiàn)課程設(shè)計數(shù)據(jù)組參數(shù)203某工廠要生產(chǎn)一套萘1,5—二磺酸雙鈉鹽。生產(chǎn)該產(chǎn)品為間歇生產(chǎn)，要經(jīng)過磺化反響、鹽析、精制三個階段。生產(chǎn)規(guī)模為350噸／年。工人的年操作時間為300天，一天24小時三班操作。反響的轉(zhuǎn)化率為100％，收率為60％，其中單磺化反響為80％，雙磺化反響為75％，其余均為異構(gòu)體。原料的規(guī)格：精萘98％；濃硫酸98%;發(fā)煙硫酸20％?；腔に嚾缦拢涸谏a(chǎn)操作中，先將硫酸及發(fā)煙硫酸(合計)投入磺化反響鍋內(nèi)，將底酸冷至10℃，然后開場將萘分批參加，進(jìn)展單磺反響，控制反響溫度≤40℃，約反響3小時后將磺化溫度調(diào)整為55℃。保溫2小時后，將物料冷至30℃列出常規(guī)手冊上查不到的一些數(shù)據(jù)：1、萘的比熱：0.31Kca/〔kg·℃〕《化學(xué)工程手冊》l2、發(fā)煙硫酸的比熱：0.3395Kcal／〔kg·℃〕，《硫酸工作者手冊》3、反響產(chǎn)生異構(gòu)物的比熱：0.338Kcal／〔kg·℃〕4、單磺化反響產(chǎn)物奈磺酸的比熱：0.422Kcal／〔kg·℃〕5、雙磺化反響產(chǎn)物奈二磺酸的比熱：0.367Kcal／〔kg·℃〕．、6、單磺化、雙磺化反響后的廢酸(H2SO4)的比熱：0.348Kcal／〔kg·℃〕7、奈磺酸的生成熱：一124.8Kcal／mol。8、奈二磺酸的生成熱：—270.2Kcal／mol9、萘的生成熱：18.4Kcal／mol參數(shù)101阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸＝1：1：1〔摩爾比〕，酸酐轉(zhuǎn)化率為85％，升溫、冷卻結(jié)晶、過濾等輔助生產(chǎn)時間為5小時。結(jié)晶離心得率90％，最終粗品純度92％，年生產(chǎn)能力1000噸/年?；亓饕后w為90％的醋酸，剩余為醋酐，回流溫度為t1。t1=84℃，t2參數(shù)225阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸＝1：2：2〔摩爾比〕，酸酐轉(zhuǎn)化率為90％，升溫、冷卻結(jié)晶、過濾等輔助生產(chǎn)時間為5小時。結(jié)晶離心得率93％，最終粗品純度95％，年生產(chǎn)能力1200噸/年。回流液體為90％的醋酸，剩余為醋酐，回流溫度為t1。t1=74℃，t2參數(shù)117某工廠要生產(chǎn)一套萘1,5—二磺酸雙鈉鹽。生產(chǎn)該產(chǎn)品為間歇生產(chǎn)，要經(jīng)過磺化反響、鹽析、精制三個階段。生產(chǎn)規(guī)模為800噸／年。工人的年操作時間為300天，一天24小時三班操作。反響的轉(zhuǎn)化率為100％，收率為60％，其中單磺化反響為80％，雙磺化反響為75％，其余均為異構(gòu)體。原料的規(guī)格：精萘98％；濃硫酸98%;發(fā)煙硫酸20％?；腔に嚾缦拢涸谏a(chǎn)操作中，先將硫酸及發(fā)煙硫酸(合計)投入磺化反響鍋內(nèi)，將底酸冷至10℃，然后開場將萘分批參加，進(jìn)展單磺反響，控制反響溫度≤40℃，約反響3小時后將磺化溫度調(diào)整為55℃。保溫2小時后，將物料冷至30℃列出常規(guī)手冊上查不到的一些數(shù)據(jù)：1、萘的比熱：0.31Kca/〔kg·℃〕《化學(xué)工程手冊》l2、發(fā)煙硫酸的比熱：0.3395Kcal／〔kg·℃〕，《硫酸工作者手冊》3、反響產(chǎn)生異構(gòu)物的比熱：0.338Kcal／〔kg·℃〕4、單磺化反響產(chǎn)物奈磺酸的比熱：0.422Kcal／〔kg·℃〕5、雙磺化反響產(chǎn)物奈二磺酸的比熱：0.367Kcal／〔kg·℃〕．、6、單磺化、雙磺化反響后的廢酸(H2SO4)的比熱：0.348Kcal／〔kg·℃〕7、奈磺酸的生成熱：一124.8Kcal／mol。8、奈二磺酸的生成熱：—270.2Kcal／mol9、萘的生成熱：18.4Kcal／mol參數(shù)113阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸＝2：2：2.5〔摩爾比〕，酸酐轉(zhuǎn)化率為95％，升溫、冷卻結(jié)晶、過濾等輔助生產(chǎn)時間為4小時。結(jié)晶離心得率94％，最終粗品純度95％，年生產(chǎn)能力1200噸/年?；亓饕后w為90％的醋酸，剩余為醋酐，回流溫度為t1。t1=80℃，t2參數(shù)217阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸＝1.5：1.5：2〔摩爾比〕，酸酐轉(zhuǎn)化率為95％，升溫、冷卻結(jié)晶、過濾等輔助生產(chǎn)時間為6小時。結(jié)晶離心得率90％，最終粗品純度90％，年生產(chǎn)能力1000噸/年?；亓饕后w為90％的醋酸，剩余為醋酐，回流溫度為t1。t1=90℃，t2參數(shù)109阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸＝1：1.5：1〔摩爾比〕，酸酐轉(zhuǎn)化率為80％，升溫、冷卻結(jié)晶、過濾等輔助生產(chǎn)時間為3小時。結(jié)晶離心得率95％，最終粗品純度95％，年生產(chǎn)能力750噸/年?；亓饕后w為90％的醋酸，剩余為醋酐，回流溫度為t1。t1=85℃，t2組參數(shù)116環(huán)丙孕酮：500kg/年，年工作日及生產(chǎn)班制：年工作日：300天/年，生產(chǎn)班制：三班/天生產(chǎn)工藝介紹〔一〕生產(chǎn)方法環(huán)丙孕酮生產(chǎn)采用化學(xué)合成法，以17α—羥基黃體酮作為起始原料，經(jīng)過脫氫、加成、酰化、環(huán)氧、氯化、精制等化學(xué)、物理過程生產(chǎn)環(huán)丙孕酮產(chǎn)品。〔二〕工藝過程及工序劃分本車間分七個工段，第一工段為△6和△1.6的制備，它以17α-羥基黃酮體為原料，經(jīng)過二步脫氫而得；第二工段為環(huán)丙物制備；第三工段為?；锞分苽?；第四工段為環(huán)氧物制備；第五工段為氯化物制備；第六工段為環(huán)合物制備；第七工段為精烘包工段?！踩郴瘜W(xué)反響方程式及各步重量收率詳見化學(xué)反響流程圖二、工藝流程設(shè)計〔一〕工藝流程簡述〔以第一工段△6的制備為例〕在反響罐中參加乙酸乙酯，然后參加起始原料C000〔17α-羥基黃體酮〕及TCBQ〔四氯苯醌〕，升溫回流溶解，回流反響5hr，減壓濃縮回收乙酸乙酯，回收后反響產(chǎn)物放入冷凍結(jié)晶罐進(jìn)展冷凍結(jié)晶3.5hr，然后進(jìn)展離心洗滌，結(jié)晶物在60℃下烘干6～8hr。烘干物進(jìn)展堿洗二次〔4.5hr〕，然后過濾洗滌，最后在80℃下枯燥6～8hr，得△〔二〕工藝流程設(shè)計〔以第一工段△6的制備為例〕△6制備過程涉及到以下單元操作過程：1．間歇回流反響2．減壓濃縮3．冷凍結(jié)晶4．離心及洗滌5．枯燥〔真空枯燥〕6．萃取〔堿洗〕7．過濾〔壓濾〕8．枯燥〔帶壓枯燥〕每個單元操作均有各種典型的設(shè)備組合型式，通過以上各單元操作的適宜設(shè)備組合形成了相應(yīng)的生產(chǎn)流程。每個單元操作的設(shè)備類型選擇要根據(jù)生產(chǎn)工藝性質(zhì)需要和設(shè)計者經(jīng)歷來確定，而設(shè)備的大小則需要進(jìn)展物料衡算和能量衡算，并考慮設(shè)備的制備性能。參數(shù)211阿司匹林的合成醋酸：酸酐：水楊酸＝3：3：2〔摩爾比〕，酸酐轉(zhuǎn)化率為92％，升溫、冷卻結(jié)晶、過濾等輔助生產(chǎn)時間為4小時。結(jié)晶離心得率90％，最終粗品純度90％，年生產(chǎn)能力750噸/年?；亓饕后w為80％的醋酸，剩余為醋酐，回流溫度為t1。t1=85℃，t2參數(shù)：205對氨基苯酚合成工藝過程：在反響釜中，投入50％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝1：1：1.2，開攪拌和冷凍，冷卻至5℃，在此溫度下攪拌1小時。反響完畢，靜止、抽濾、水洗至PH=5，甩干，得對亞甲基苯酚收率為80％。此步輔助時間為2小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按1：1(摩爾比)投料到復(fù)原釜中，硫化鈉的濃度為38％，在38參數(shù)：102對氨基苯酚合成工藝過程：在反響釜中，投入50％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝1：1：1.2，開攪拌和冷凍，冷卻至0℃，在此溫度下攪拌2小時。反響完畢，靜止、抽濾、水洗至PH=5，甩干，得對亞甲基苯酚收率為80％。此步輔助時間為2小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按1：1(摩爾比)投料到復(fù)原釜中，硫化鈉的濃度為38％，在38參數(shù)：215環(huán)丙孕酮環(huán)丙孕酮：200kg/年，年工作日及生產(chǎn)班制：年工作日：300天/年，生產(chǎn)工藝介紹〔一〕生產(chǎn)方法環(huán)丙孕酮生產(chǎn)采用化學(xué)合成法，以17α—羥基黃體酮作為起始原料，經(jīng)過脫氫、加成、?；?、環(huán)氧、氯化、精制等化學(xué)、物理過程生產(chǎn)環(huán)丙孕酮產(chǎn)品。〔二〕工藝過程及工序劃分本車間分七個工段，第一工段為△6和△1.6的制備，它以17α-羥基黃酮體為原料，經(jīng)過二步脫氫而得；第二工段為環(huán)丙物制備；第三工段為?；锞分苽?；第四工段為環(huán)氧物制備；第五工段為氯化物制備；第六工段為環(huán)合物制備；第七工段為精烘包工段?！踩郴瘜W(xué)反響方程式及各步重量收率詳見化學(xué)反響流程圖二、工藝流程設(shè)計〔一〕工藝流程簡述〔以第一工段△6的制備為例〕在反響罐中參加乙酸乙酯，然后參加起始原料C000〔17α-羥基黃體酮〕及TCBQ〔四氯苯醌〕，升溫回流溶解，回流反響5hr，減壓濃縮回收乙酸乙酯，回收后反響產(chǎn)物放入冷凍結(jié)晶罐進(jìn)展冷凍結(jié)晶3.5hr，然后進(jìn)展離心洗滌，結(jié)晶物在60℃下烘干6～8hr。烘干物進(jìn)展堿洗二次〔4.5hr〕，然后過濾洗滌，最后在80℃下枯燥6～8hr，得△〔二〕工藝流程設(shè)計〔以第一工段△6的制備為例〕△6制備過程涉及到以下單元操作過程：1．間歇回流反響2．減壓濃縮3．冷凍結(jié)晶4．離心及洗滌5．枯燥〔真空枯燥〕6．萃取〔堿洗〕7．過濾〔壓濾〕8．枯燥〔帶壓枯燥〕每個單元操作均有各種典型的設(shè)備組合型式，通過以上各單元操作的適宜設(shè)備組合形成了相應(yīng)的生產(chǎn)流程。每個單元操作的設(shè)備類型選擇要根據(jù)生產(chǎn)工藝性質(zhì)需要和設(shè)計者經(jīng)歷來確定，而設(shè)備的大小則需要進(jìn)展物料衡算和能量衡算，并考慮設(shè)備的制備性能。參數(shù)：214對氨基苯酚合成工藝過程：在反響釜中，投入50％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝1：1：1.2，開攪拌和冷凍，冷卻至0℃，在此溫度下攪拌3小時。反響完畢，靜止、抽濾、水洗至PH=5，甩干，得對亞甲基苯酚收率為80％。此步輔助時間為2小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按1：1.2(摩爾比)投料到復(fù)原釜中，硫化鈉的濃度為45％，在45℃下反響3小時，收率為90％，反響完畢，參加50％硫酸〔質(zhì)量濃度〕中和至PH=8，結(jié)晶、抽濾得粗對氨基苯酚〔純度為92％〕，結(jié)晶、抽濾得率為95％。此步輔助時間為3小時。年生產(chǎn)能力參數(shù)：226對氨基苯酚合成工藝過程：在反響釜中，投入55％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝1：1：2，開攪拌和冷凍，冷卻至0℃，在此溫度下攪拌3小時。反響完畢，靜止、抽濾、水洗至PH=5，甩干，得對亞甲基苯酚收率為80％。此步輔助時間為2小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按1：2(摩爾比)投料到復(fù)原釜中，硫化鈉的濃度為45％，在45℃下反響3小時，收率為90％，反響完畢，參加50％硫酸〔質(zhì)量濃度〕中和至PH=8，結(jié)晶、抽濾得粗對氨基苯酚〔純度為96％〕，結(jié)晶、抽濾得率為92％。此步輔助時間為3小時。年生產(chǎn)能力參數(shù)：129對氨基苯酚合成工藝過程：在反響釜中，投入65％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝1：2：1.5，開攪拌和冷凍，冷卻至3℃，在此溫度下攪拌1.5小時。反響完畢，靜止、抽濾、水洗至PH=5，甩干，得對亞甲基苯酚收率為88％。此步輔助時間為1.5小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按1：1.8(摩爾比)投料到復(fù)原釜中，硫化鈉的濃度為50％，在40參數(shù)：4212對氨基苯酚合成工藝過程：在反響釜中，投入50％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝2：2：1.5，開攪拌和冷凍，冷卻至5℃，在此溫度下攪拌1.5小時。反響完畢，靜止、抽濾、水洗至PH=5，甩干，得對亞甲基苯酚收率為85％。此步輔助時間為2.5小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按1：1(摩爾比)投料到復(fù)原釜中，硫化鈉的濃度為42％，在38參數(shù)：222對氨基苯酚合成工藝過程：在反響釜中，投入60％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝2：2：1.5，開攪拌和冷凍，冷卻至3℃，在此溫度下攪拌1小時。反響完畢，靜止、抽濾、水洗至PH=5，甩干，得對亞甲基苯酚收率為85％。此步輔助時間為2小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按2：1.5(摩爾比)投料到復(fù)原釜中，硫化鈉的濃度為60％，在40℃下反響2小時，收率為95％，反響完畢，參加60％硫酸〔質(zhì)量濃度〕中和至PH=8，結(jié)晶、抽濾得粗對氨基苯酚〔純度為96％〕，結(jié)晶、抽濾得率為95％。此步輔助時間為3小時。年生產(chǎn)能力參數(shù)125對氨基苯酚合成工藝過程：在反響釜中，投入55％的硫酸：苯酚：亞硝酸鈉＝1.3：1：1.5，開攪拌和冷凍，冷卻至5℃，在此溫度下攪拌3.5小時。反響完畢，靜止、抽濾、水洗至PH=5，甩干，得對亞甲基苯酚收率為80％。此步輔助時間為1.5小時。將得到的對亞甲基苯酚與硫化鈉按1：1.8(摩爾比)投料到復(fù)原釜中，硫化鈉的濃度為42％，在45℃下反響2小時，收率為90％，反響完畢，參加65％硫酸〔質(zhì)量濃度〕中和至PH=8，結(jié)晶、抽濾得粗對氨基苯酚〔純度為90％〕，結(jié)晶、抽濾得率為90％。此步輔助時間為5小時。年生產(chǎn)能力參數(shù)206氨基－5-氯二苯酮氨基－5-氯二苯酮是合成鎮(zhèn)靜催眠藥利眠寧的重要中間體，根據(jù)其工藝過程，繪制2-氨基－5-氯二苯酮的工藝流程框圖?！蚕扔蓪ο趸缺脚c氰芐環(huán)合而得到異噁唑，再經(jīng)過開環(huán)、復(fù)原而得，其反響方程式如下：具體的工藝過程如下：〔1〕環(huán)合：將氫氧化鈉加熱溶于乙醇中，冷至25-30oC，參加對硝基氯苯；于30oC以下滴加芐氰。加畢20-30oC保溫4h；冷至20oC，參加冰水〔乙醇量的1/4〕；再于35oC以下緩緩參加次氯酸鈉溶液〔10%〕，至反響液變?yōu)辄S色止；待反響液轉(zhuǎn)為紫色，再加次氯酸鈉液至溶液又變?yōu)辄S色；第三次變黃色后，檢查氰根為陰性時，參加冰水〔乙醇量的3/4〕；攪拌5min，過濾；濾餅水洗至中性；濾干后枯燥，得異噁唑化合物〔此步轉(zhuǎn)化率為80％〕。〔2〕開環(huán)、復(fù)原：將4/5的乙醇參加搪玻璃反響罐內(nèi)，攪拌，參加異噁唑化合物、鐵粉；加熱回流30min,于15-30min內(nèi)參加鹽酸-乙醇溶液〔由鹽酸和其余1/5乙醇配成〕；繼續(xù)回流2h，稍冷，加液堿至PH=8，即生成2-氨基-5-氯二苯甲酮〔此步轉(zhuǎn)化率為70％〕。年生產(chǎn)能力1200噸/年。參數(shù)111敵白蟲的合成在冷卻條件下，將三氯乙醛〔90％〕參加冷反響罐，在攪拌下參加甲醇〔95％〕，使反響溫度在35℃維持2小時，將混合液冷卻至5℃，參加三氯化磷〔97％〕，使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯，其收率90％，并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕，此處放空率為30％，〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝1：3：1，摩爾比〕。酯化液進(jìn)一步脫鹽酸，此步脫鹽酸氯為80％，進(jìn)入熱反響罐，保持溫度在80℃參數(shù)105敵白蟲的合成在冷卻條件下，將三氯乙醛〔92％〕參加冷反響罐，在攪拌下參加甲醇〔95％〕，使反響溫度在45℃維持2小時，將混合液冷卻至5℃，參加三氯化磷〔92％〕，使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯，其收率90％，并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕，此處放空率為30％，〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝2：3：1，摩爾比〕。酯化液進(jìn)一步脫鹽酸，此步脫鹽酸率為80％，進(jìn)入熱反響罐，保持溫度在參數(shù)227敵白蟲的合成在冷卻條件下，將三氯乙醛〔94％〕參加冷反響罐，在攪拌下參加甲醇〔95％〕，使反響溫度在35℃維持3小時，將混合液冷卻至5℃，參加三氯化磷〔97％〕，使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯，其收率85％，并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕，此處放空率為38％，〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝2：3：3，摩爾比〕。酯化液進(jìn)一步脫鹽酸，此步脫鹽酸率為80％，進(jìn)入熱反響罐，保持溫度在85℃參數(shù)207敵白蟲的合成在冷卻條件下，將三氯乙醛〔94％〕參加冷反響罐，在攪拌下參加甲醇〔95％〕，使反響溫度在36℃維持3小時，將混合液冷卻至5℃，參加三氯化磷〔95％〕，使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯，其收率86％，并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕，此處放空率為35％，〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝2：4：3，摩爾比〕。酯化液進(jìn)一步脫鹽酸，此步脫鹽酸率為80％，進(jìn)入熱反響罐，保持溫度在參數(shù)116敵白蟲的合成在冷卻條件下，將三氯乙醛〔95％〕參加冷反響罐，在攪拌下參加甲醇〔92％〕，使反響溫度在42℃維持3.5小時，將混合液冷卻至2℃，參加三氯化磷〔92％〕，使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯，其收率94％，并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕，此處放空率為48％，〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝3：3：5，摩爾比〕。酯化液進(jìn)一步脫鹽酸，此步脫鹽酸率為82％，進(jìn)入熱反響罐，保持溫度在參數(shù)110敵白蟲的合成在冷卻條件下，將三氯乙醛〔85％〕參加冷反響罐，在攪拌下參加甲醇〔98％〕，使反響溫度在35℃維持1小時，將混合液冷卻至5℃，參加三氯化磷〔90％〕，使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯，其收率90％，并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕，此處放空率為20％，〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝2.5：2：2，摩爾比〕。酯化液進(jìn)一步脫鹽酸，此步脫鹽酸率為75％，進(jìn)入熱反響罐，保持溫度在90℃參數(shù)201敵白蟲的合成在冷卻條件下，將三氯乙醛〔95％〕參加冷反響罐，在攪拌下參加甲醇〔95％〕，使反響溫度在50℃維持2小時，將混合液冷卻至5℃，參加三氯化磷〔95％〕，使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯，其收率85％，并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕，此處放空率為45％，〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝2：3：1，摩爾比〕。酯化液進(jìn)一步脫鹽酸，此步脫鹽酸率為80％，進(jìn)入熱反響罐，保持溫度在參數(shù)115敵白蟲的合成在冷卻條件下，將三氯乙醛〔90％〕參加冷反響罐，在攪拌下參加甲醇〔92％〕，使反響溫度在40℃維持3小時，將混合液冷卻至2℃，參加三氯化磷〔95％〕，使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯，其收率85％，并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕，此處放空率為40％，〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝3：3：4，摩爾比〕。酯化液進(jìn)一步脫鹽酸，此步脫鹽酸率為85％，進(jìn)入熱反響罐，保持溫度在88℃下維持4小時，即得產(chǎn)品。此步收率為90％。產(chǎn)品純度為98％。整個生產(chǎn)過程輔助生產(chǎn)時間7參數(shù)220敵白蟲的合成在冷卻條件下，將三氯乙醛〔95％〕參加冷反響罐，在攪拌下參加甲醇〔96％〕，使反響溫度在40℃維持3小時，將混合液冷卻至5℃，參加三氯化磷〔95％〕，使其與甲醇生成二甲級亞磷酸酯，其收率94％，并放出鹽酸和氯甲烷〔回收處理〕，此處放空率為34％，〔三氯乙醛：甲醇：三氯化磷＝2.5：3：2.5，摩爾比〕。酯化液進(jìn)一步脫鹽酸，此步脫鹽酸率為80％，進(jìn)入熱反響罐，保持溫度在參數(shù)208敵敵畏的合成在合成釜中將固體敵百蟲配置成濃度20％，含苯30％，其余為水的混合溶液，在不斷攪拌下維持反響溫度為35℃參數(shù)106敵敵畏的合成在合成釜中將固體敵百蟲配置成濃度30％，含苯30％，其余為水的混合溶液，在不斷攪拌下維持反響溫度為40℃，滴加燒堿溶液〔35％〕，維持溶液ph=8，當(dāng)溶液顏色逐漸由無色變?yōu)榈S色，停頓加堿。此處以敵百蟲的轉(zhuǎn)化率為90％計。繼續(xù)攪拌0.5小時，即達(dá)反響終點。將合成液打入分層器，分出水層，別離效率為95％〔以敵敵畏計〕，下面的苯油經(jīng)薄膜蒸發(fā)器脫水和苯后，即得敵敵畏原油，別離效率95％。輔助生產(chǎn)時間5小時。年生產(chǎn)能力18參數(shù)221敵敵畏的合成在合成釜中將固體敵百蟲配置成濃度30％，含苯30％，其余為水的混合溶液，在不斷攪拌下維持反響溫度為35℃，滴加燒堿溶液〔40％〕，維持溶液ph=8，當(dāng)溶液顏色逐漸由無色變?yōu)榈S色，停頓加堿。此處以敵百蟲的轉(zhuǎn)化率為92％計。繼續(xù)攪拌2小時，即達(dá)反響終點。將合成液打入分層器，分出水層，別離效率為90％〔以敵敵畏計〕，下面的苯油經(jīng)薄膜蒸發(fā)器脫水和苯后，即得敵敵畏原油，別離效率92％。輔助生產(chǎn)時間3小時。年生產(chǎn)能力25參數(shù)107某藥廠擬建提取能力為3000噸/年的板藍(lán)根顆粒劑中藥提取綜合車間，年工作日300天，三班生產(chǎn)，日有效工作時間20小時。工藝流程及設(shè)計條件如下：產(chǎn)品規(guī)格:10克/袋產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn):符合《中國藥典》(2005版)生產(chǎn)工藝選擇及流程設(shè)計1．原料炮制：板藍(lán)根：除去雜質(zhì)，洗凈，潤透，切厚片，枯燥、經(jīng)過紫外燈消毒。2.取板藍(lán)根11.662t，至多能在提取罐中加飲用水煎煮二次，第一次加藥材6倍量飲用水煎煮2小時，第二次加藥材4倍量飲用水煎煮1小時，合并煎液，過120目篩。3.濃縮：將濾液用外循環(huán)濃縮器〔真空度0.06—0.07Mpa，溫度70℃--80℃〕濃縮至藥液相對密度1.20(4.醇沉：將濃縮液加工業(yè)乙醇使醇含量達(dá)60%，離心，除去蛋白質(zhì)，回收乙醇，并濃縮至適量。5.收膏：取上清液經(jīng)減壓濃縮罐〔真空度0.06Mpa左右，溫度80℃以下〕回收乙醇，相對密度1.26—1.28〔70℃-6.清膏貯存：清膏在清膏收集車〔凈化級別為三十萬級〕中裝入密封的容積內(nèi)。假設(shè)24小時不能轉(zhuǎn)入下道工序則需要入庫貯存，冷庫貯存時間不得超過5天。參數(shù)218敵敵畏的合成在合成釜中將固體敵百蟲配置成濃度32％，含苯35％，其余為水的混合溶液，在不斷攪拌下維持反響溫度為42℃，滴加燒堿溶液〔45％〕，維持溶液ph=8，當(dāng)溶液顏色逐漸由無色變?yōu)榈S色，停頓加堿。此處以敵百蟲的轉(zhuǎn)化率為95％計。繼續(xù)攪拌2小時，即達(dá)反響終點。將合成液打入分層器，分出水層，別離效率為88％〔以敵敵畏計〕，下面的苯油經(jīng)薄膜蒸發(fā)器脫水和苯后，即得敵敵畏原油，別離效率92％。輔助生產(chǎn)時間4參數(shù)103敵敵畏的合成氨基－5-氯二苯酮是合成鎮(zhèn)靜催眠藥利眠寧的重要中間體，根據(jù)其工藝過程，繪制2-氨基－5-氯二苯酮的工藝流程框圖?！蚕扔蓪ο趸缺脚c氰芐環(huán)合而得到異噁唑，再經(jīng)過開環(huán)、復(fù)原而得，其反響方程式如下：具體的工藝過程如下：〔1〕環(huán)合：將氫氧化鈉加熱溶于乙醇中，冷至25-30oC，參加對硝基氯苯；于30oC以下滴加芐氰。加畢20-30oC保溫4h；冷至20oC，參加冰水〔乙醇量的1/4〕；再于35oC以下緩緩參加次氯酸鈉溶液〔10%〕，至反響液變?yōu)辄S色止；待反響液轉(zhuǎn)為紫色，再加次氯酸鈉液至溶液又變?yōu)辄S色；第三次變黃色后，檢查氰根為陰性時，參加冰水〔乙醇量的3/4〕；攪拌5min，過濾；濾餅水洗至中性；濾干后枯燥，得異噁唑化合物〔此步轉(zhuǎn)化率為80％〕?！?〕開環(huán)、復(fù)原：將4/5的乙醇參加搪玻璃反響罐內(nèi)，攪拌，參加異噁唑化合物、鐵粉；加熱回流30min,于15-30min內(nèi)參加鹽酸-乙醇溶液〔由鹽酸和其余1/5乙醇配成〕；繼續(xù)回流3h，稍冷，加液堿至PH=8，即生成2-氨基-5-氯二苯甲酮〔此步轉(zhuǎn)化率為70％〕。年生產(chǎn)能力300噸/年。參數(shù)216甲磺酸培氟沙星：240噸/年；年工作日及生產(chǎn)班制：年工作日：300天/年，生產(chǎn)班制：三班/天〔一〕生產(chǎn)方法甲磺酸培氟沙星生產(chǎn)采用化學(xué)合成法，以諾氟沙星作為起始原料，經(jīng)過甲基化、成鹽、精制等化學(xué)、物理過程生產(chǎn)甲磺酸培氟沙星產(chǎn)品?！捕彻に囘^程及工序劃分本車間分三個工段，第一工段為培氟沙星制備，它以諾氟沙星為原料，經(jīng)過甲基化而得；第二工段為甲磺酸培氟沙星制備；第三工段為甲磺酸培氟沙星精品制備?！踩郴瘜W(xué)反響方程式二、工藝流程設(shè)計〔一〕工藝流程簡述(1)甲基化依次向甲基化罐中參加諾氟沙星〔藥用98%〕176.95公斤、甲酸〔85.5%〕323.82公斤、甲醛〔36.7%〕191.11公斤，加熱至100℃，開場回流2小時；降溫至80℃參加活性炭8.85公斤，再升溫至100℃，回流半小時；降溫至60(2)中和接甲基化罐溶液，攪拌，冷卻，參加氨水〔12%〕保持反響溫度不超過45℃。當(dāng)反響液pH值在7.0--7.5時，停頓加氨水。靜止1小時，放料，用去離子水洗至pH值在6.0—6.5，后甩料4(3)成鹽在成鹽罐中參加合格的甲基化物〔含量97%，水分8%〕140.41公斤，乙醇〔82.5%〕730.12公斤，然后參加甲烷磺酸〔99.9%〕42.68公斤。升溫至78℃，回流1小時；降溫至60℃，參加活性炭5.62公斤；升溫至(4)精制在精制罐〕中參加乙醇〔86.0%〕497.08，粗品升溫至45℃，至溶解；參加活性炭8.24，升溫至78(5)粗母蒸餾將粗品母液在蒸餾罐加熱蒸餾，收集蒸餾物，當(dāng)溫度到達(dá)90℃(6)精母蒸餾將精母液在蒸餾罐加熱蒸餾，收集蒸餾物，當(dāng)溫度到達(dá)85℃(7)乙醇蒸餾在蒸餾罐將95%的乙醇加熱蒸餾，收集蒸餾物，當(dāng)溫度到達(dá)82℃三、甲磺酸培氟沙星設(shè)計條件〔一〕甲基化收率99.5%〔二〕成鹽收率93%〔三〕精制收率89%粗母液與精母液的甲基物回收率分別為2%和3%。參數(shù)212敵敵畏的合成在合成釜中將固體敵百蟲配置成濃度38％，含苯40％，其余為水的混合溶液，在不斷攪拌下維持反響溫度為35℃，滴加燒堿溶液〔45％〕，維持溶液ph=8，當(dāng)溶液顏色逐漸由無色變?yōu)榈S色，停頓加堿。此處以敵百蟲的轉(zhuǎn)化率為88％計。繼續(xù)攪拌3小時，即達(dá)反響終點。將合成液打入分層器，分出水層，別離效率為96％〔以敵敵畏計〕，下面的苯油經(jīng)薄膜蒸發(fā)器脫水和苯后，即得敵敵畏原油，別離效率95％。輔助生產(chǎn)時間3