DB43-T 2637-2023 土壤中總鎘的測定 固體進樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法

ICS

13.080.05CCS

B11

43

Cadmium

Electrothermal

DB

43/T

2637—2023前言...............................................................................

III1 范圍..............................................................................

12 規(guī)范性引用文件....................................................................

13 術語和定義........................................................................

14 方法原理..........................................................................

15 試劑與材料........................................................................

16 儀器和設備........................................................................

27 樣品..............................................................................

28 分析步驟..........................................................................

29 分析結果..........................................................................

310

.........................................................................

411

.........................................................................

4附錄

A（資料性）

........................................

5DB

43/T

2637—2023本文件按照GB/T

1.1—2020

第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由湖南省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。湖南省土壤肥料研究所、廣電計量檢測（湖南）有限公司、核工業(yè)二三0研究所、湖南農業(yè)大學資源環(huán)南省益陽生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、湖南省株洲環(huán)境監(jiān)測中心、中國檢驗認證集團湖南有限公司。邵平、王琦、孫佳為、鐘學才、胡希、楊萬彪。IIIDB

43/T

2637—2023

1 范圍本文件規(guī)定了土壤中總鎘含量的測定方法。本文件適用于土壤中總鎘含量的測定。當稱樣量為

0.1000

g時，總鎘的檢出限為

0.001

mg/kg，定量下限為

0.003

mg/kg。測樣濃度范圍為

0.005

～

mg/kg。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備GB/T

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法HJ/T

土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范HJ

613 土壤

干物質和水分的測定

重量法3 術語和定義下列術語和定義適用于本文件。電熱蒸發(fā)器

electrothermal

vaporizer可實現(xiàn)固（液）體樣品中待測元素完全蒸發(fā)的電加熱裝置。樣品舟

sample

boat用于裝載固（液）體樣品的舟形結構載體。熱解

pyrolysis在一定溫度下，樣品及待測元素的熱分解過程。4 方法原理采用標準曲線法定量。5 試劑與材料通用要求DB

43/T

2637—2023除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T

6682規(guī)定的一級水。試劑與材料5.2.1 鎘標準儲備液：ρ(Cd)=100.0

mg/L。購買有證標準物質或按照

GB/T

602

進行配制。5.2.2 硝酸（３）：優(yōu)級純。5.2.3 硝酸溶液（1%）：取

10.0

mL

硝酸加入

mL

水中，稀釋至

1000

mL。5.2.4 鎘標準使用溶液：ρ(Cd)=1.0

mL

5.2.1

mL

容量瓶，用1

%硝酸溶液（5.2.3）定容，混勻。6 儀器和設備測鎘儀：配備樣品舟（石英舟或鎳舟）、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計。測鎘儀主要結構見圖

1。1-5-6-圖1測鎘儀主要結構示意圖鎘空心陰極燈。分析天平：感量為

0.0001

g。樣品粉碎機。超聲清洗器。尼龍篩：0.15

（

目）。一般實驗室常用儀器和設備。7 樣品樣品的采集和保存按照

試樣的制備按照

16640

0.150mm

（

目）篩，保存?zhèn)溆?。樣品中干物質的測定如需測定土壤樣品的干物質含量，可按照

HJ

執(zhí)行。8分析步驟228.8

5.0

PMT-266

500

300

700

800

/s4504507070070040800800802+H280045010DB

43/T

2637—2023標準曲線的制定分別取0

μL、5

μL、10

μL、20

μL、40

μL、60

μL、80

μL、

μL標準使用溶液（此時鎘含量分別為0

ng、5

ng、10

ng、20

、40

ng、60

、80

ng、100

ng，以鎘的絕對質量（ng）作為橫坐標，以得到的積分吸光度值（峰面積）為縱坐標繪制標準曲線，進行定量分析。儀器參數條件及參考程序測鎘儀主要參數條件參見表12表1 測鎘儀主要參數條件????表1 測鎘儀主要參數條件????×????????

·········································································表2 分析方法參考程序稱取0.01

g～

g0.0001

g8.2推薦的儀稱樣量。0.1

0.0001

9 分析結果結果計算土壤樣中總鎘含量以質量分數計，數值以毫克每千克（mg/kg）表示。按式（1）計算：????

=

????1×10?3式中：????1

——由標準曲線計算所得的樣品中鎘的絕對質量，單位為納克（ng???? ——樣品稱取的質量，單位為克（g）；DB

43/T

2637—2023????????——土壤樣品干物質的含量，%；10?3——換算系數。結果表示以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，當鎘的測定結果小于1.00

mg/kg保留到小數點后三位；當測定結果大于等于1.00

mg/kg時，保留三位有效數字。10 質量控制11家實驗室分別對2個質控樣和5個不同含量的土壤樣品進行測定，精密度和準確度匯總數據見附錄

A中的表

A.1。11 注意事項完成實驗后，樣品舟放于

20

%硝酸溶液中超聲

10

3

次。如果樣品中鎘含量超出標準曲線的范圍，可減少稱樣量后再測定。若樣品中鎘濃度含量較高，建議對儀器進行空燒處理，直到測得的鎘含量小于檢出限。mg/kgmg/kgmg/kgGSS-50.4450.5000.4760.45

0.060.351.85GSS-70.0730.0940.0810.08

0.020.250.96

0.2320.2630.2410