實驗十 自來水中鈣鎂的

實驗十自來水中鈣鎂的第1頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月內(nèi)容提要一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、儀器試劑四、實驗步驟五、數(shù)據(jù)記錄第2頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)原子吸收光譜分析法的基本原理。2、了解原子吸收光譜分析儀的基本結(jié)構(gòu)及其操作方法。3、掌握以標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定自來水中鈣、鎂

離子含量的方法。第3頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月原子光譜是由原子最外層電子躍遷所產(chǎn)生的，因此在原子光譜中，用原子的價電子表征整個原子的狀態(tài)。1、原子吸收光譜的產(chǎn)生及其共振線二、實驗原理第4頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月原子的電子排布順序：1s，2s，2p，3s，3p，4s，3d，4p，5s，4d，5p，.......基態(tài)第一電子激發(fā)態(tài)，吸收一定頻率的輻射能量。

產(chǎn)生共振吸收線（簡稱共振線）吸收光譜第一電子激發(fā)態(tài)基態(tài)發(fā)射出相同頻率的輻射。

產(chǎn)生共振發(fā)射線（也簡稱共振線）發(fā)射光譜2、原子的能級與躍遷第5頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月共振線第6頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月原子光譜法：涉及原子核外電子能級間躍遷特點：線狀光譜；確定元素組成與含量方法舉例：

AES、

AAS、

AFS、XFS第7頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月3、原子吸收光譜與原子發(fā)射光譜的關(guān)系共振線與吸收線基態(tài)第一激發(fā)態(tài)基態(tài)電,熱能hihihj原子發(fā)射光譜稱共振發(fā)射線原子共振熒光原子吸收光譜稱為共振吸收線基態(tài)第一激發(fā)態(tài)hiAAS是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光的吸收為基礎(chǔ)的分析方法。第8頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月4、元素的特征譜線各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同基態(tài)第一電子激發(fā)態(tài):①吸收的能量不同、共振線也不同特征譜線②最易發(fā)生，吸收最強，(共振線)最靈敏線分析線利用原子蒸氣對特征譜線的吸收可以進(jìn)行定量分析第9頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月AAS特點：1）靈敏度高：火焰原子法，可達(dá)10-6--10-9；石墨爐可達(dá)10-9--10-14（更低）.2）準(zhǔn)確度高：FAAS的RSD可達(dá)1~3％。3）干擾小，選擇性極好；4）測定范圍廣，可測70種元素。5）不需要標(biāo)準(zhǔn)比較的絕對分析方法！不足：多元素同時測定有困難；對非金屬及難熔元素的測定尚有困難；對復(fù)雜樣品分析干擾也較嚴(yán)重；石墨爐原子吸收分析的重現(xiàn)性較差。第10頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月

It=I0·exp(-KνL)5、光吸收定律光吸收定律---定量分析的依據(jù)A=-logT=-logIt/

I0=-log[exp(-KνL)]=0.43KνL簡化為：

A=k·N·L當(dāng)用銳線光源時將K0代替Kν,用吸光度表示:

因為：

N∝C所以：

A=KCI0ItL式中：It-----透光率I0-------入射光

Kν---吸收系數(shù)L---蒸氣厚度第11頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月包括：標(biāo)準(zhǔn)（工作）曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線法工作曲線：測定上下限、靈敏度、檢測限、線性范圍

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法ACsAxCxACs-Cs=Cx標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線法最佳的吸光度范圍：0.1---0.56、定量分析方法第12頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月7、原子吸收光譜儀瓦利安（VARIAN）原子吸收光譜儀第13頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月空心陰極燈原子化器單色器檢測器處理與控制數(shù)據(jù)處理和儀器控制火焰原子化器單色器光電倍增管霧化器和霧化室空心陰極燈單道單光束原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)第14頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月（1）、光源（空心陰極燈）空心陰極:鎢棒作成圓筒形筒內(nèi)熔入被測元素陽極:鎢棒裝有鈦、鋯,鉭金屬作成的陽極管內(nèi)充氣：氬或氖133.3~266.6Pa工作電壓：150~300伏啟動電壓：300~500伏要求穩(wěn)流電源供電。即發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度光源.HollowCathodeLamp--HCL第15頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月火焰類型發(fā)火溫度

0C燃燒速度cms-1火焰溫度0C空氣-乙炔3501602300空氣-氫氣5303202050笑氣-乙炔4001802955（2）、火焰原子化器

FAAS第16頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月試液噴入火焰中，使鈣、鎂（燃燒變?yōu)樵诱魵猓┰踊?，在火焰中形成的基態(tài)原子對特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。由樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度比較，確定樣品中被測元素的濃度。波長及火焰類型元素特征譜線波長/nm火焰類型鈣422.7乙炔－空氣，氧化型鎂285.2乙炔－空氣，氧化型8、鈣、鎂離子含量的測定第17頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月三、儀器與試劑

1.Varian型原子吸收分光光度計2.鈣、鎂空心陰極燈3.無油空氣壓縮機4.乙炔鋼瓶5.容量瓶、移液管（一）儀器1.金屬鎂均為優(yōu)級純2.無水碳酸鈣優(yōu)級純3.鹽酸濃鹽酸（優(yōu)級純）稀鹽酸溶液1mol.L-14.純水去離子水或蒸餾水（二）試劑第18頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月A、精確稱取已在110℃下烘干2h的無水碳酸鈣2.5000g于100ml燒杯中，用少量純水潤濕，滴加1mol.L-1溶液，直至完全溶解，用蒸餾水定容至1000ml，此溶液含1000.0μg/ml。（儲備液）B、用吸管吸取10ml鈣的貯備液于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液含鈣100μg/ml。（標(biāo)準(zhǔn)溶液）

四、實驗步驟1、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制第19頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月C、用10ml吸管分別吸取5、10、15、20、25ml的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個50ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻線，搖勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別含鈣10.0020.0030.0040.0050.00μg/ml。D．自來水樣的制備：用吸管吸取25ml自來水樣于50ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。第20頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月2、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制A、準(zhǔn)確稱取金屬鎂1.0000g于100ml燒杯中，蓋上表面皿，遞加5ml1mol.L-1鹽酸溶液溶解，然后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。（1000μg/ml儲備液）B、用吸管吸取10ml鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液含鎂100μg/ml。（標(biāo)準(zhǔn)溶液）第21頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月C、用10ml吸管分別吸取體積分別為1.00、3.00、5.00、7.00、9.00的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個50ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻線，搖勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別含鎂：（1）2.00、6.00、10.00、14.00、18.00μg/ml。D．自來水樣的制備：用吸管吸取5ml自來水樣于50ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。第22頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月原子吸收光譜儀操作步驟1．按Varian型原子吸收分光光度計使用說明，熟悉使用方法，現(xiàn)開助燃?xì)?，后開燃?xì)庖胰玻幢?所給測定條件，調(diào)好儀器參數(shù)。并用去離子水噴霧調(diào)儀器零點。2．吸取鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)液，按照濃度由低到高的原則，依次間隔測量其吸光值，記錄溶液的吸光度并繪制工作曲線。3．水樣測定：將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件下進(jìn)行噴霧，測其吸光值，從工作曲線上查出水樣中鈣、鎂的濃度，報出結(jié)果。4.測定結(jié)束后，清潔燃燒器，關(guān)閉儀器。關(guān)閉儀器時，必須先關(guān)閉乙炔，再關(guān)電源，最后關(guān)閉空氣。第23頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月五．?dāng)?shù)據(jù)記錄表1：儀器測定參數(shù)檢測元素吸收線波長（nm）燈電流（mA）空氣流量（L/mm）乙炔流量（L/mm）狹縫（mm）燃燒器高度（mm）Ca422.7104.50.50.56.0Mg285.244.50.50.54.0第24頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月表2：原始數(shù)據(jù)記錄編號12345自來水1自來水2鎂標(biāo)液體積鎂標(biāo)液濃度鎂標(biāo)液吸光度A自來水體積水中鎂吸光度A水中鎂含量第25頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月3.數(shù)據(jù)處理與討論1、記錄測試參數(shù)與測試條件2、記錄原始數(shù)據(jù)并繪制工作曲線3、測出水樣中鈣、鎂的含量第26頁，課件共27頁，創(chuàng)作于2023年2月注意事項

使用前應(yīng)熟悉原子吸收分光光度計使用說明和儀器性能。對空心陰極燈的燈電流，空氣流量乙炔流量，狹縫，光電倍增管負(fù)高壓，以及燃