實驗七精餾塔的操作及其性能評定

實驗七精餾塔的操作及其性能評定PAGE1PAGE129化工原理實驗指導(dǎo)實驗七精餾塔的操作及其性能評定一、實驗?zāi)康?、了解板式塔的結(jié)構(gòu)及精餾過程；2、理論聯(lián)系實際，掌握精餾塔的操作；3、學(xué)會精餾塔效率的測定方法。二、實驗內(nèi)容1、采用乙醇～水系統(tǒng)測定精餾塔全塔效率、液泛點、漏液點2、在規(guī)定時間內(nèi)，完成D=500ml、同時達(dá)到xD≥93v%、xW≤3v%分離任務(wù)三、實驗原理塔釜加熱，液體沸騰，在塔內(nèi)產(chǎn)生上升蒸汽，上升蒸汽與沸騰液體有著不同的組成，這種不同組成來自輕重組份間有不同的揮發(fā)度，由此塔頂冷凝，只需要部分回流即可達(dá)到塔頂輕組份增濃和塔底重組份提濃的目的。部分凝液作為輕組份較濃的塔頂產(chǎn)品，部分凝液作為回流，形成塔內(nèi)下降液流，下降液流的濃度自塔頂而下逐步下降，至塔底濃度合格后，連續(xù)或間歇地自塔釜排出部分釜液作為重組份較濃的塔底產(chǎn)品。在塔中部適當(dāng)位置加入待分離料液，加料液中輕組份濃度與塔截面下降液流濃度最接近，該處即為加料的適當(dāng)位置。因此，加料液中輕組分濃度愈高，加料位置也愈高，加料位置將塔分成上下二個塔段，上段為精餾段，下段為提餾段。圖1精餾原理圖在精餾段中上升蒸汽與回流之間進行物質(zhì)傳遞，使上升蒸汽中輕組份不斷增濃，至塔頂達(dá)到要求濃度。圖1精餾原理圖在提餾段中，下降液流與上升蒸汽間的物質(zhì)傳遞使下降液流中的輕組份轉(zhuǎn)入汽相，重組份則轉(zhuǎn)入液相，下降液流中重組份濃度不斷增濃，至塔底達(dá)到要求濃度。1、評價精餾的指標(biāo)—全塔效率η全回流下測全塔效率有二個目的。一是在盡可能短的時間內(nèi)在塔內(nèi)各塔板，至上而下建立濃度分布，從而使未達(dá)平衡的不合格產(chǎn)品全部回入塔內(nèi)直至塔頂塔底產(chǎn)品濃度合格，并維持若干時間后為部分回流提供質(zhì)量保證。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下的全塔效率相差不大，在工程處理時，可以用全回流下的全塔效率代替部分回流下的全塔效率，全回流時精餾段和提餾段操作線重合，氣液兩相間的傳質(zhì)具有最大的推動力，操作變量只有1個，即塔釜加熱量，所測定的全塔效率比較準(zhǔn)確地反映了該精餾塔的最佳性能，對應(yīng)的塔頂或塔底濃度即為該塔的極限濃度。全塔效率的定義式如下：（1）對于填料精餾塔需計算等板高度，等板高度定義：。其中，H填料層高度；NT：全回流下的理論板數(shù)；N：精餾塔實際板數(shù)。問題引導(dǎo)：在部分回流下，該實驗?zāi)芊裢ㄟ^精餾段操作線和提餾段操作線來繪制理論板數(shù)圖？并求出部分回流下的全塔效率。2、維持正常精餾的設(shè)備因素和操作因素精餾塔的結(jié)構(gòu)應(yīng)能提供所需的塔板數(shù)和塔板上足夠的相間傳遞面積。塔底加熱（產(chǎn)生上升蒸汽）、塔頂冷凝（形成回流）是精餾操作的主要能量消耗；回流比愈大，塔頂冷凝量愈大，塔底加熱量也必須愈大?；亓鞅扔?，相間物質(zhì)傳遞的推動力也愈大。（1）設(shè)備因素圖2正常操作時的氣液接觸狀況合理的塔板數(shù)和塔結(jié)構(gòu)為正常精餾達(dá)到指定分離任務(wù)提供了質(zhì)量保證，塔板數(shù)和塔板結(jié)構(gòu)為汽液接觸提供傳質(zhì)面積。塔板數(shù)愈少，塔高愈矮，設(shè)備投資愈省。塔板數(shù)多少和被分離的物系性質(zhì)有關(guān)，輕重組份間揮發(fā)度愈大，塔板數(shù)愈少。反之，塔板數(shù)愈多。塔結(jié)構(gòu)合理，操作彈性大，不易發(fā)生液沫夾帶、漏液、溢流液泛。反之，會使操作不易控制，塔頂塔底質(zhì)量難以保證。為有效地實現(xiàn)汽液兩相之間的傳質(zhì)，為了使傳質(zhì)具有最大的推動力，設(shè)計良好的塔結(jié)構(gòu)能使操作時的板式精餾塔（如圖2所示）應(yīng)同時具有以下兩方面流動特征：圖2正常操作時的氣液接觸狀況a、汽液兩相總體逆流；b、汽液兩相在板上錯流。圖3過量的液沫夾帶現(xiàn)象塔結(jié)構(gòu)設(shè)計不合理和操作不當(dāng)時會發(fā)生以下三種不正?，F(xiàn)象：圖3過量的液沫夾帶現(xiàn)象(i)嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象由于開孔率太小，而加熱量過大，導(dǎo)致汽速過大，塔板上的一部分液體被上升汽流帶至上層塔板，這種現(xiàn)象稱為液沫夾帶。液沫夾帶是一種與液體主流方向相反的流動，屬返混現(xiàn)象，使板效率降低，嚴(yán)重時還會發(fā)生夾帶液泛，破壞塔的正常操作（見圖3所示）。這種現(xiàn)象可通過顯示，由于：＝＋∑板壓降（2）此時板壓降急劇上升，表現(xiàn)讀數(shù)超出正常范圍的上限。(ii)嚴(yán)重的漏液現(xiàn)象圖4塔內(nèi)漏液示意圖由于開孔率太大，加上加熱量太小，導(dǎo)致汽速過小，部分液體從塔板開孔處直接漏下，這種現(xiàn)象稱為漏液。漏液造成液體與氣體在板上無法錯流接觸，傳質(zhì)推動力降低。嚴(yán)重的漏液，將使塔板上不能積液而無法正常操作，上升的蒸汽直接從降液管里走，板壓降幾乎為0，見圖4所示。此時≈。圖4塔內(nèi)漏液示意圖圖5溢流液泛示意圖綜上所述現(xiàn)象都與塔釜加熱量直接有關(guān)。塔釜加熱量愈大，汽液負(fù)荷愈大，表現(xiàn)為操作壓力也愈大。過大，液沫夾帶將發(fā)生，過小，漏液將出現(xiàn)。若液沫夾帶量和漏液量各超過10%，被稱為嚴(yán)重的不正?，F(xiàn)象。所以正常的精餾塔，操作壓力應(yīng)有合適的范圍即操作壓力區(qū)間。圖5溢流液泛示意圖(iii)溢流液泛由于降液管通過能力的限制，當(dāng)氣液負(fù)荷增大，或塔內(nèi)某塔板的降液管有堵塞現(xiàn)象時降液管內(nèi)清液層高度增加，當(dāng)降液管液面升至堰板上緣時（見圖5所示），降液管內(nèi)的液體流量為其極限通過能力，若液體流量超過此極限值，板上開始積液，最終會使全塔充滿液體，引起溢流液泛，破壞塔的正常操作。（2）操作因素a、適宜回流比的確定回流比是精餾的核心因素。在設(shè)計時，存在著一個最小回流比，低于該回流比即使塔板數(shù)再多，也達(dá)不到分離要求。在精餾塔的設(shè)計時存在一個經(jīng)濟上合理的回流比，使設(shè)備費用和能耗得到兼顧。在精餾塔操作時，存在一個回流比的允許操作范圍。處理量恒定時，若汽液負(fù)荷（回流比）超出塔的通量極限時，會發(fā)生一系列不正常的操作現(xiàn)象，同樣會使塔頂產(chǎn)品不合格。加熱量過大，會發(fā)生嚴(yán)重的霧沫夾帶和液泛，加熱量過小，會發(fā)生漏液，液層過薄，塔板效率降低。b、物料平衡F=D+W（3）Fxf=DxD+WxW（4）(i)總物料的平衡：F=D+W若F>D+W，塔釜液位將會上升，從而發(fā)生淹塔；若F<D+W，塔釜液位將會下降，從而發(fā)生干塔。調(diào)節(jié)塔釜排放閥開度，可以維持塔釜液位恒定。(ii)輕組分的物料平衡：Fxf=DxD+WxW在回流比R一定的條件下，若Fxf＞DxD+WxW，塔內(nèi)輕組分大量累積，即表現(xiàn)為每塊塔板上液體中的輕組分增加，塔頂能達(dá)到指定溫度和濃度，此時塔內(nèi)各板的溫度所對應(yīng)塔板的溫度分布曲線如圖6所示，但塔釜質(zhì)量不合格，表明加料速度過大或塔釜加熱量不夠；若Fxf＜DxD+WxW，塔內(nèi)輕組分大量流失，此時各板上液體中的重組分增加，塔內(nèi)溫度分布曲線如圖7所示，這時塔頂質(zhì)量不合格，塔底質(zhì)量合格。表示塔頂采出率過大，應(yīng)減小或停止出料。（3）靈敏點溫度T靈（i）靈敏板溫度是指一個正常操作的精餾塔當(dāng)受到某一外界因素的干擾（如R，xf，采出率等發(fā)生波動時），全塔各板的組成將發(fā)生變動，全塔的溫度分布也將發(fā)生相應(yīng)的變化，其中有一些板的溫度對外界干擾因素的反映最靈敏，故稱它們?yōu)殪`敏板。(ii)按塔頂和塔釜溫度進行操作控制的不可靠性不可靠性來源于二個原因：一是溫度與組成雖然有一一對應(yīng)關(guān)系，但溫度變化較小，儀表難以準(zhǔn)確顯示，特別是高純度分離時；另一是過程的遲后性，當(dāng)溫度達(dá)到指定溫度后由于過程的慣性，溫度在一定時間內(nèi)還會繼續(xù)變化，造成出料不合格。(iii)塔內(nèi)溫度劇變的區(qū)域塔內(nèi)沿塔高溫度的變化如圖7所示。顯然，在塔的頂部和底部附近的塔段內(nèi)溫度變化較小，圖6Fxf＞DxD+WxW時溫度分布曲線中部溫度變化較大。因此，在精餾段和提餾段適當(dāng)?shù)奈恢酶髟O(shè)置一個測溫點,在操作變動時，該點的溫度會呈現(xiàn)較靈敏的反應(yīng)，因而稱為靈敏點溫度。(iV)按靈敏點溫度進行操作控制操作一段時間后能得知當(dāng)靈敏點溫度處于何值時塔頂產(chǎn)品和塔低產(chǎn)品能確保合格。以后即按該靈敏點溫度進行調(diào)節(jié)。例如，當(dāng)精餾段靈敏點溫度上升達(dá)到規(guī)定值后即減小出料量，反之，則加大出料量。圖7Fxf＜DxD+WxW時溫度分布曲線圖因此能用測量溫度的方法預(yù)示塔內(nèi)組成尤其是塔頂餾出液組成的變化。圖2物料不平衡時溫度分布曲線圖6和圖7是物料不平衡時，全塔溫度分布的變化情況；圖8是分離能力不夠時，全塔溫度分布的變化情況，此時塔頂和塔底的產(chǎn)品質(zhì)量均不合格。從比較圖7和圖8可以看出，采出率增加和回流比減小時，靈敏板的溫度均上升，但前者溫度上升是突躍式的，而后者則是緩慢式的，據(jù)此可判斷產(chǎn)品不合格的原因，并作相應(yīng)的調(diào)整。圖2物料不平衡時溫度分布曲線圖8.分離能力不夠時溫度分布曲線圖圖8.分離能力不夠時溫度分布曲線圖四、實驗方案設(shè)計⑴采用乙醇～水物系，全回流操作測全塔效率根據(jù)，在一定加熱量下，全回流操作穩(wěn)定后塔頂塔底同時取樣分析，得xD、xW，用作圖法求理論板數(shù)。⑵部分回流時回流比的估算操作回流比的估算有二種方法：（i）通過如圖所示，作一切線交縱坐標(biāo)，截距即可XD求得Rmin由R=(1.2～2)Rmin，初估操作回流比。XD(ii)根據(jù)現(xiàn)有塔設(shè)備操作摸索回流比，方法如下：選擇加料速度為4～6l/h，根據(jù)物料衡算塔頂出料流量及調(diào)至適當(dāng)值，塔釜暫時不出料。（b）將加熱電壓關(guān)小，觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液接觸狀況，當(dāng)開始出現(xiàn)漏液時，記錄讀數(shù)，此時作為操作壓力下限，對應(yīng)的加熱電壓即為最小加熱量，讀取的回流比即為操作回流比下限。（c）將加熱電壓開大，觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液接觸狀況，當(dāng)開始出現(xiàn)液泛時，記錄讀數(shù)，此時作為操作壓力上限，對應(yīng)的加熱電壓即為最大加熱量，讀取的回流比即為操作回流比上限。（d）在漏液點和液泛點之間選擇一合適的塔釜加熱量。⑶部分回流時，塔頂塔底質(zhì)量同時合格D的估算根據(jù)輕組份物料衡算，得D的大小，應(yīng)考慮全回流時塔底輕組分的含量。五、實驗裝置圖五、實驗裝置圖1、實驗流程圖2、實驗參數(shù)a、板式精餾塔設(shè)備參數(shù)：塔板數(shù)=15塔徑=50mm板間距=100mm開孔率=3.8%儀表參數(shù)：回流流量計量程6～60ml/min產(chǎn)品流量計量程2.5～25ml/min進料流量計量程2.5～25ml/min加熱功率（可調(diào)）0～2.5kw操作參數(shù)：P釜=20～35/×100Pa；T靈=78～83℃；原料液濃度=8～10%（V）b、填料精餾塔設(shè)備參數(shù)：填料層總高度=1.5m提餾段高度=0.4m精餾段高度=1.1m填料比表面積=250m2/m3塔徑=57mm儀表參數(shù)：回流流量計量程6～60ml/min產(chǎn)品流量計量程2.5～25ml/min進料流量計量程0～10L/h加熱功率（可調(diào)）0～2kw操作參數(shù)：P釜=10～15/×100Pa；T靈=80～83℃；原料液濃度=15%（V）左右用氣相色譜測酒精含量的操作條件（氣相色譜儀GC961T）：進樣器溫度：150℃熱導(dǎo)池溫度：150℃柱箱初始溫度：150℃載氣流量A：刻度5左右載氣流量B：刻度5左右電流：80MA進樣量（六通閥進樣）：25ML六、實驗塔性能評定時的操作要點（1）最大分離能力——全回流操作在塔釜內(nèi)置入7～8v%的乙醇水溶液，釜位近液位計處，開啟加熱電源使電壓為220V，打開塔頂冷凝器進水閥。塔釜加熱，塔頂冷凝，不加料，不出產(chǎn)品。待塔內(nèi)建立起穩(wěn)定的濃度分布后，（回流流量計浮子浮起來達(dá)10min之久后），同時取樣分析塔頂xD與塔釜xW。由該二組成可作圖得到該塔的理論板數(shù)并與實際板數(shù)相除得到全塔效率。（2）最大的處理能力——液泛點全回流條件下，加大塔釜的加熱量，塔內(nèi)上升蒸汽量和下降液體量將隨之增大，塔板上液層厚度和塔釜壓力也相應(yīng)增大，當(dāng)塔釜壓力急劇上升時即出現(xiàn)液泛現(xiàn)象，讀取該時刻的回流量和加熱電流量，即為該塔操作的上限——液泛點。（3）最小的處理能力——漏液點全回流條件下，逐次減小塔釜加熱量，測定塔效率，塔效率劇降時，讀取該時刻的回流量和加熱電流量，即為該塔操作的下限——漏液點。（4）部分回流時，將加料流量計開至4L/h，按照上述提及的回流比確定方法操作。（5）若發(fā)生急劇上升，應(yīng)采取D=0，F(xiàn)，W的措施。（6）對所采的樣xD、xW、xF進行濃度測量時，料液溫度必須降至20℃。七、原始數(shù)據(jù)記錄℃FL/hDL/hWL/hR%全回流部分回流八、實驗報告要求：計算全回流下的摩爾百分比xD、xW。作全回流下的乙醇-水系分離理論板圖解圖。通過作圖求得全回流理論塔板數(shù)NT，并計算塔效率