食品樣品的采集與制備

食品樣品的采集與制備第1頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月基本概念總體：同質(zhì)觀察單位的全體。樣本/樣品：隨機(jī)、代表性的部分觀察單位實(shí)測值的集合。采樣：從總體中抽取樣品的過程。第2頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月營養(yǎng)價(jià)值食品采樣目標(biāo)衛(wèi)生質(zhì)量第3頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月根據(jù)采樣目的：客觀性樣品（目的是掌握各類食品的衛(wèi)生質(zhì)量，特點(diǎn)無針對(duì)性）選擇性樣品（目的是排除可疑食品，特點(diǎn)選擇性）制定食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的樣品（目的制定衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，特點(diǎn)選擇性更強(qiáng)）。食品樣品分類第4頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月食品采樣原則1234代表性準(zhǔn)確性及時(shí)性真實(shí)性第5頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月食品采樣步驟

1.采樣準(zhǔn)備

①審查相關(guān)證件②了解食品的一般情況

③明確目的、確定數(shù)量、準(zhǔn)備用具、制定方案

第6頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月食品采樣工具一般工具：常規(guī)采樣器械、罐頭及瓶蓋開啟器、記錄本及筆、膠布、照相機(jī)等食品采樣步驟第7頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月專用工具長柄勺散裝液體玻璃和金屬采樣器深型桶裝液體金屬探管及探子袋裝顆粒/袋裝粉末采樣鏟散裝糧食/袋裝大顆粒長柄匙或半圓形金屬管小包裝半固體電鉆及鑿子凍結(jié)的冰蛋攪拌器等大包裝液體第8頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月長柄勺---液體，半固體液體手動(dòng)取樣泵

第9頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月罐底液體取樣器第10頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月布袋包取樣器

采樣鏟第11頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月2.現(xiàn)場調(diào)查

1、了解、記錄食品一般情況2、觀察食品整體情況

3、根據(jù)實(shí)際情況分別采樣食品采樣步驟第12頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月3、食品采樣方法液體、半液體均勻食品1固體散裝食品2完整包裝食品324不均勻食品食品采樣步驟第13頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月中小容量的采樣單位，攪拌均勻后采集一份樣品容量過大時(shí)要分層分區(qū)取樣，混合后再送樣大包裝食品采樣前容器底部取樣進(jìn)行感官檢查，再行采樣流動(dòng)液體可定時(shí)、定量從輸出口取樣，混合后再采樣⑴液體、半液體均勻食品第14頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月液體容量過大時(shí)的采樣分層、四角和中央第15頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月⑵固體散裝食品分區(qū)和分層法四分法傳送帶定時(shí)、定量取樣法第16頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月分區(qū)采樣法大面積平鋪固體散裝食品分區(qū)小于50m2

、四角和中心5個(gè)點(diǎn)（周邊采樣點(diǎn)距邊緣50cm）第17頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月分層采樣法糧倉、庫房等堆積固體散裝食品第18頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月四分法顆粒物或粉末狀散裝食品第19頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月傳送帶定時(shí)、定量取樣法傳送帶上散裝食品第20頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月⑶完整包裝食品大包裝食品：確定采樣件數(shù)，然后將食品打開，按照上述液體、半液體、固體樣品采樣方法采樣。小包裝食品（<1000g）：按生產(chǎn)日期、批號(hào)等隨機(jī)采樣（＜500g)水果等：隨機(jī)取一定個(gè)數(shù)第21頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月⑷不均勻食品肉類：整體各部位取樣（不含骨及毛發(fā)）魚類：大魚頭、體、尾分別取樣，小魚整取2～3條蔬菜：小棵整體取樣，大棵對(duì)稱均分取樣蛋類：整取一定個(gè)數(shù)或蛋黃與蛋清分取被污染及食物中毒可疑食品：根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康?、結(jié)合感官性狀，食品污染程度、特征分別采樣，切勿與正常食品相混。第22頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月4.采樣數(shù)量檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查3份一般每份不少于500g食品采樣步驟小包裝:250g以上大于6個(gè)小包裝:250g以下大于10個(gè)第23頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月表1ISO抽樣數(shù)目表

構(gòu)成總體的抽樣數(shù)目樣品數(shù)目均勻良好者均勻性一般者均勻性差者2～2229～23516～35826～581351～51320……第24頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月5.采樣記錄食品一般情況：品名、數(shù)量、規(guī)格、生產(chǎn)日期或批號(hào)、加工方法、儲(chǔ)運(yùn)條件等食品的整體情況：感官性狀、包裝、品質(zhì)等采樣情況：雙方單位的名稱及聯(lián)系方式、采樣日期、容器、數(shù)量、氣象條件、檢驗(yàn)項(xiàng)目、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)、采樣人等采樣收據(jù)：一式兩份、雙方簽字蓋章保存送檢單：樣品名稱、生產(chǎn)廠名、生產(chǎn)日期、檢驗(yàn)項(xiàng)目、采樣日期等第25頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月采樣后流程檢驗(yàn)方法的選擇樣品制備樣品運(yùn)送樣品保留第26頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月樣品運(yùn)送容器要求：干燥潔凈、密封避光、不含干擾物質(zhì)和待檢物質(zhì)運(yùn)送過程：短時(shí)低溫，根據(jù)食品特異性做到防漏散、損壞、揮發(fā)、潮解、污染等。實(shí)驗(yàn)室：交于妥善人員，并適宜條件保存第27頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月特定檢測項(xiàng)目前準(zhǔn)備保證樣品代表性提取可食部位3、樣品預(yù)處理2、制成平均樣品1、常規(guī)處理樣品制備第28頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月樣品的預(yù)處理有機(jī)物破壞法溶劑萃取法蒸餾分離法沉淀法皂化法或磺化法濃縮等第29頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月1、有機(jī)物破壞法原理：高溫或強(qiáng)氧化條件下使食品中有機(jī)物分解并在加熱過程中成氣態(tài)而散逸

干法灰化法濕法消化法微波消解法分類第30頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月（一）干法（又稱灰化法）

原理：樣品→灰化（500～600℃灼燒）→白或灰色應(yīng)用：灰分的測定第31頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月干法灰化方法的特點(diǎn)②有機(jī)物分解徹底，操作簡單。①此法加入的試劑少，空白值低。④因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。③所需時(shí)間長。第32頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月（二）濕法（又稱消化法）原理：加入濃硝酸,濃硫酸,高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等強(qiáng)氧化劑,加熱消化使有機(jī)物→分解、氧化、氣態(tài)揮發(fā)，待測組分→以無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中待測。應(yīng)用：蛋白的測定

凱氏燒瓶示意圖

第33頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月濕法灰化方法優(yōu)點(diǎn)②由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。①有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。⑤試劑用量大，空白值偏高。④初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。

③產(chǎn)生有害氣體。第34頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月（三）微波消解法

原理：微波是一種電磁波，它能使樣品中極性分子在高頻交變電磁場中發(fā)生振動(dòng)，相互碰撞、摩擦、極化而產(chǎn)生高熱。

應(yīng)用：頭發(fā)中鉛的測定第35頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月2、溶劑萃取法萃?。豪眠m當(dāng)?shù)娜軇⒁后w樣品中的被測組分提取出來稱為萃取。原理：用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取出來，利用被提取的組分在兩互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同，從一相轉(zhuǎn)移到另一相中而與其它組分分離。特點(diǎn)：操作簡單、快速，分離效果好，使用廣泛。但是萃取劑易燃、有毒性。

第36頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月3、蒸餾分離法

原理：利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同進(jìn)行分離的方法。既可將干擾組分蒸餾除去，也可將待測組分蒸餾逸出，收集餾出液進(jìn)行分析。蒸餾方法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾第37頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月4、沉淀法原理：利用沉淀反應(yīng)向樣液中加入沉淀劑，利用沉淀反應(yīng)使被測組分或干擾組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心實(shí)現(xiàn)與母液分離。應(yīng)用：如飲料中糖精鈉的測定，可加堿性硫酸銅將蛋白質(zhì)等雜質(zhì)沉淀下來，過濾除去。第38頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月5、皂化法或磺化法原理：油脂經(jīng)強(qiáng)堿皂化或被硫酸磺化后，轉(zhuǎn)化為親水性物質(zhì)，通過適當(dāng)?shù)奶崛∪軇┘纯蓪⒂椭蟹菢O性成分分離出來。應(yīng)用：脂溶性維生素的提取。第39頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月6、濃縮自然揮發(fā)法吹氣法真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法第40頁，課件共43頁，創(chuàng)作于2023年2月檢測方法選擇首選國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法當(dāng)國標(biāo)有多種選擇時(shí)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件確定無國標(biāo)時(shí)，參照其他來源