SOP1-FL-001-00碳酸氫鈉檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

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SOP-11-FL-00100文件名稱碳酸氫鈉檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程分發(fā)部門文件名稱碳酸氫鈉檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程分發(fā)部門中心化驗室文件編號SOP-11-FL-001版本號00拷貝號起草日期年月日審核日期年月日審核日期年月日批準(zhǔn)日期年月日頒發(fā)部門質(zhì)量治理部執(zhí)行日期年月日目的建立碳酸氫鈉檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。范圍適用于碳酸氫鈉的檢驗。責(zé)任者中心化驗室、質(zhì)量治理部職責(zé)中心化驗室QC組長負責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的起草。中心化驗室主任負責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的審核。質(zhì)量治理部部長負責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的審核。質(zhì)量受權(quán)人負責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的批準(zhǔn)。依據(jù)《氫氧化鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》內(nèi)容性狀或振搖，或加熱，堿性即增加。第16頁碳酸氫鈉檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程本品在水中溶解，在乙醇中不溶。鑒別〔1〕鈉鹽檢驗儀器：電子天平

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SOP-11-FL-0010015%碳酸鉀溶液、焦銻酸鉀試液試液配制：15%碳酸鉀溶液和焦銻酸鉀試液照《試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。檢驗方法：取鉑絲，用鹽酸潮濕后，蘸取本品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。100mg10ml2ml15%2ml，加熱至4ml，加熱至沸；置冰水中冷卻，必要時，用玻棒摩擦試管內(nèi)壁，應(yīng)有致密的沉淀生成?！?〕碳酸氫鹽檢驗儀器：電子天平試液：稀鹽酸、氫氧化鈣試液、硫酸鎂試液、酚酞指示劑試液配制：照《試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。檢驗方法：色沉淀。本品的水溶液，加酚酞指示液，不變色或僅顯微紅色。檢查堿度檢驗儀器：電子天平、酸度計檢驗方法：取本品0.2g，加水20ml使溶解后，照《pH值測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》測定。限度：pH值應(yīng)不高于8.6。溶液的澄清度檢驗儀器：電子天平檢驗方法：取本品1.0g，加水20ml使溶解后，照《澄清度檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》第26頁碳酸氫鈉檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測定，溶液應(yīng)澄清。氯化物檢驗儀器：電子天平試劑及試液：硝酸、稀硝酸、硝酸銀試液試液配制：照《試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液

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SOP-11-FL-00100標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：照《氯化物檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。1.5g25ml，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加熱除盡二氧化碳，放冷，照《氯化物檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的比照液比較，不得更濃〔0.002。硫酸鹽檢驗儀器：電子天平、電熱恒溫水浴鍋25%氯化鋇溶液、稀鹽酸試液配制：照《試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：照《硫酸鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。3.0g40ml，滴加鹽酸使成微酸性后，置水浴中硫酸鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1.5ml制成的比照液比較，不得更濃〔0.005。銨鹽檢驗儀器：電子天平試液：氫氧化鈉試液試液配制：照《試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。10ml，加熱，發(fā)生的蒸汽遇潮濕的紅色石蕊試紙不得變藍色?？菰锸е貦z驗儀器：電子天平4.0g4小時，照《枯燥失重測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》檢查。第36頁計算公式

碳酸氫鈉檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

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SOP-11-FL-00100式中：

mX

mmm

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100%X為供試品減失重量m為供試品重m 為稱量瓶恒重瓶(+)m 為稱量(瓶(+)瓶樣0.25%。鈣鹽檢驗儀器：電子天平試劑及試液：鹽酸、氨試液、草酸銨試液試劑配制：照《試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液500ml5ml0.5ml1ml0.1mgCa。50ml1ml與草酸銨試2ml11.0ml制成的比照液比較，不得更濃0.01。鐵鹽檢驗儀器：電子天平30%硫氰酸銨溶液試液配制：照《試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：照《鐵鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。1分鐘，放冷，用水稀釋制成25ml，照《鐵鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.5ml制成的比照液比較，不得更濃〔0.0005。重金屬第46頁碳酸氫鈉檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程檢驗儀器：電子天平

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SOP-11-FL-00100試液：稀鹽酸、酚酞指示液、氨試液、醋酸鹽緩沖液〔pH3.、硫代乙酰胺試液試液配制：照《試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：照《重金屬檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。4.0g19ml5ml5分鐘，放冷，加酚酞照《重金屬檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》第一法檢查。限度：含重金屬不得過百萬分之五。砷鹽檢驗儀器：電子天平試劑及試液：鹽酸、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、醋酸鉛棉花試液配制：照《試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)砷溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：照《砷鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。檢驗方法：取本品1.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml砷鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》第一法檢查，應(yīng)符合規(guī)定0.0002。微生物限度照《微生物限度檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》檢查，應(yīng)符合規(guī)定。檢測儀器：超凈工作臺、生物安全柜培育基：養(yǎng)分瓊脂培育基、玫瑰紅鈉瓊脂培育基試劑：pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液、0.9％無菌氯化鈉溶液培育基及試劑配制：照《培育基配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。操作過程：取供試品10g，參與pH7.0無菌氯化鈉-100ml中，混勻，1：101：101mlpH7.0無菌氯化鈉-9ml中，1：100供試液。1：101：1002ml4個無菌平皿中，每皿1ml，4515ml～20ml，混勻，于30～35℃培育1g800cfu。第56頁

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SOP-11-FL-001001：101：1002ml4個無菌平皿中，每4515ml～20ml，混勻，于23～2851g80cfu。含量測定檢驗儀器：電子天平-溴甲酚綠混合指示液、鹽酸滴定液〔0.5mol/L〕試液配制甲基紅-溴甲酚綠混合指示液照《試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。鹽酸滴定液〔0.5mol/L〕照《滴定液配制、標(biāo)定、復(fù)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制。50ml使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指1ml鹽酸滴定42.00mgNaHCO3。6.4.5NaHCO399.5%~100.5%。相關(guān)文件SOP-11-FF-051《試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》SOP-11-FF-017《pH值測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》》》》《枯燥失重測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》SOP-11-FF-027《鐵鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》SOP-11-FF-028《重金