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粗脂肪含量測定(Soxhlet抽提法)原理脂肪不溶于水而易溶于有機(jī)溶劑(如乙醚和石油醚等),可利用這一特性,選用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑直接浸提出樣品中的脂肪進(jìn)行測定。因提取物中除脂肪外,還含有游離脂肪酸、石蠟、磷脂、固醇、色素、有機(jī)酸等物質(zhì),故浸提物稱粗脂肪。粗脂肪的定量分析有油重法和殘余法。油重法適于測定油料作物種子和木本植物油質(zhì)果實的粗脂肪含量:采用適宜的有機(jī)溶劑浸提待測樣品的全部粗脂肪,再將有機(jī)溶劑蒸盡,稱量抽提瓶中剩下的浸提物重量,即可計算出粗脂肪含量。殘余法適于測定谷物、油料作物種子的粗脂肪含量:先將待測樣品脫水稱重后用適宜的有機(jī)溶劑使樣品中粗脂肪物質(zhì)全部浸提出來,再將樣品殘余中的有機(jī)溶劑揮發(fā)后烘干至恒重,依據(jù)抽提前后的重量之差即可求得樣品粗脂肪含量。粗脂肪含量的測定一般采用索氏脂肪提取器,但在樣品量較多時可選用各種自動及半自動抽提儀器進(jìn)行。用于粗脂肪含量測定的樣品重量應(yīng)根據(jù)其含油量而定:脂肪含量少的要多取一些,反之則要酌情減少樣品量。本實驗采用SZF-06A脂肪儀以殘余法進(jìn)行,其測定范圍較大,適用于含油量在0.5?60%范圍內(nèi)的各類脂肪樣品。該儀器集加熱、浸泡、抽提和回收為一體,依據(jù)索氏抽提原理使樣品反復(fù)浸泡抽提而快速分離脂肪。實驗材料 大豆、花生、蓖麻、向日葵、芝麻等油料種子試劑 乙醚(化學(xué)純,沸程30?60°C)儀器設(shè)備 SZF-06A脂肪儀,脫脂濾紙,分析天平,烘箱,脫脂棉線操作方法準(zhǔn)確稱取已粉碎并烘干的花生樣品?1g,用濾紙包住并用脫脂棉線扎好,勿讓樣品漏出;標(biāo)記稱重后將濾紙包放入抽提器內(nèi)(高度低于虹吸管)。將抽提器連同樣品套入抽提瓶,注入50ml無水乙醚;將抽提瓶對準(zhǔn)冷凝管口連接后再移入水浴(操作時用力均勻),確保水浴與瓶底良好接觸;回收開關(guān)處于垂直狀態(tài);冷凝管口加一棉塞(不要太緊)。打開冷卻水,將時間控制器設(shè)定全所需時間(90min)。開電源并調(diào)節(jié)溫度控制器至所需溫度(60C),讓樣品進(jìn)入正常浸泡及抽提過程。抽提結(jié)束后時間控制器將自動鳴號關(guān)機(jī),將回收開關(guān)處于水平狀態(tài),再開電源回收乙醚至冷凝管;回收結(jié)束后關(guān)閉冷卻水并回收乙醚。取出樣品包烘干(105C,30min),冷卻后稱重。計算Wi叫粗脂肪%= x100WWi 抽提前樣品包質(zhì)量gWf 提瓶后樣品包質(zhì)量gW 樣品質(zhì)量g注意事項本法采用沸點低于60C的有機(jī)溶劑,不能提取出樣品中結(jié)合狀態(tài)的脂類,故此法又稱為游離脂類定量測定法。待測樣品若是液體,可將一定體積的樣品滴在脫脂濾
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