x射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理課件

x射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理x射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理主要內(nèi)容儀器型號(hào)及主要參數(shù)

元素組成鑒別元素定量分析元素化學(xué)態(tài)分析

主要內(nèi)容儀器型號(hào)及主要參數(shù)主要內(nèi)容

儀器型號(hào)及主要參數(shù)

主要內(nèi)容儀器型號(hào)及主要參數(shù)X射線光電子能譜儀型號(hào)：AXISULTRADLD（島津集團(tuán)Kratos公司生產(chǎn)）X射線源：單色化Al靶，AlKαhv=1486.6eV樣品分析區(qū)域：700×300μmX射線工作功率：一般為150w。數(shù)據(jù)命名：“譜圖-姓首字母+樣品號(hào)”（如Datasetwide-z1:7(2014-03-11)中“wide-z1”就是數(shù)據(jù)名稱）儀器型號(hào)及主要參數(shù)X射線光電子能譜儀型號(hào)：AXISULTR主要內(nèi)容元素組成鑒定主要內(nèi)容元素組成鑒定操作步驟：1.使用Excel打開原始數(shù)據(jù)。將表格數(shù)據(jù)向下拉，依次為寬譜（wide）及各個(gè)元素的窄掃描數(shù)據(jù)（如O1s,C1s等）2.選取寬譜（wide）的（或是要分析元素的）數(shù)據(jù)區(qū)域3.將數(shù)據(jù)拷入Origin軟件，以BindingEnergy（BE）作為橫坐標(biāo)，Intensity（I）作為縱坐標(biāo)作圖，得到曲線。4.不同元素對(duì)應(yīng)唯一的結(jié)合能數(shù)值（BE），可與X射線光電子能譜標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比（NIST網(wǎng)址：/xps/seLEnergyType.aspx）5.首先鑒別總是存在的元素譜線，如C、O的譜線6.鑒別樣品中主要元素的強(qiáng)譜線和有關(guān)的次強(qiáng)譜線7.鑒別剩余的弱譜線假設(shè)它們是未知元素的最強(qiáng)譜線元素組成鑒定操作步驟：元素組成鑒定

元素組成鑒定TypicalXPSSurveySpectrumTypicalXPSSurveySpectrum主要內(nèi)容

元素定量分析主要內(nèi)容元素定量分析采用元素靈敏度因子法：1、查找對(duì)應(yīng)元素相應(yīng)軌道的靈敏度因子，計(jì)算峰面積/靈敏度因子比值；2、按下面所列公式將各個(gè)元素特征譜的峰面積/靈敏度因子比值進(jìn)行歸一化求和，即可得到各個(gè)元素在樣品表面的相對(duì)含量。對(duì)于同一樣品中的兩個(gè)元素i和j，其原子濃度比為元素定量分析采用元素靈敏度因子法：元素定量分析操作步驟：1.打開原始數(shù)據(jù)后，以bindingEnergy(BE)作為橫坐標(biāo)，以Intensity列/TransmissionValue列得到的有效強(qiáng)度I’作為縱坐標(biāo)，在xpspeak軟件中取基線求得峰面積或是Origin軟件中對(duì)元素對(duì)應(yīng)的峰進(jìn)行積分求得I’。2.元素靈敏度因子S可查表（見附錄RSF）得到。3.運(yùn)用公式計(jì)算可得元素原子相對(duì)濃度極其比值。說明：另一種求算峰面積方法是：用原始數(shù)據(jù)的bindingEnergy(BE)作為橫坐標(biāo)，Intensity列作為縱坐標(biāo)，在xpspeak軟件中取基線求得峰面積或是Origin軟件中對(duì)元素對(duì)應(yīng)的峰進(jìn)行積分求得。這兩種方法的求得元素的相對(duì)原子濃度比相差不多。元素定量分析操作步驟：x射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理ppt課件x射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理ppt課件主要內(nèi)容元素化學(xué)態(tài)分析主要內(nèi)容元素化學(xué)態(tài)分析操作步驟：1.對(duì)于半導(dǎo)體、絕緣體，測量化學(xué)位移前應(yīng)首先進(jìn)行荷電校正（所發(fā)數(shù)據(jù)已經(jīng)校正）。2.一般情況下，光電子譜峰間的距離保持不變，峰間距可由標(biāo)準(zhǔn)譜圖查得。3.對(duì)于p、d、f等能級(jí)的次能級(jí)（如p3/2、p1/2)強(qiáng)度比是一定的，p3/2：p1/2=2:1；d5/2：d3/2=3:2；f7/2：f5/2=4:3。在峰擬合過程中要遵循該規(guī)則。如W4f中的同一價(jià)態(tài)的Wf7/2和Wf5/2的峰面積比應(yīng)為4:3。4.被測原子的氧化態(tài)越大，或與電負(fù)性大的原子結(jié)合時(shí)，內(nèi)層電子結(jié)合能越大。5.根據(jù)樣品實(shí)際情況，進(jìn)行分峰擬合分析。元素化學(xué)態(tài)分析操作步驟：元素化學(xué)態(tài)分析I荷電校正：

對(duì)于半導(dǎo)體，絕緣體，需以C單質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)峰位284.8校正。

說明：所給數(shù)據(jù)都已經(jīng)校正，所以數(shù)據(jù)不需進(jìn)行此步驟處理。

元素化學(xué)態(tài)分析I荷電校正：元素化學(xué)態(tài)分析II.分峰擬合（軟件—xpsPeak4.1）1、將所拷貝數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成TXT格式：把所需擬合元素的數(shù)據(jù)引入Origin后，將columnA和B中的值復(fù)制到一空的記事本文檔中（即成兩列的格式，左邊為結(jié)合能，右邊為峰強(qiáng)），并存盤。如要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行去脈沖處理或截取其中一部分?jǐn)?shù)據(jù)，需在Origin中做好處理。2、將.txt數(shù)據(jù)導(dǎo)入（ImportASCII)XPSPeak4.1.元素化學(xué)態(tài)分析II.分峰擬合（軟件—xpsPeak4.1）x射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理ppt課件元素化學(xué)態(tài)分析3、選擇本底：點(diǎn)Background，因軟件問題，High

BE和LowBE的位置最好不改，否則無法再回到

Origin，此時(shí)本底將連接這兩點(diǎn)，Type可據(jù)實(shí)際

情況選擇，一般選擇Shirley類型。元素化學(xué)態(tài)分析3、選擇本底：點(diǎn)Background，因軟件問x射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理ppt課件元素化學(xué)態(tài)分析4、加峰：點(diǎn)Addpeak，出現(xiàn)小框，在PeakType處選擇s、p、d、f等峰類型（一般選s），在Position處選擇希望的峰位，需固定時(shí)則點(diǎn)fix前小方框，同法還可選半峰寬（FWHM）、峰面積等。各項(xiàng)中的constraints可用來固定此峰與另一峰的關(guān)系，如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位間距可固定為3.45，峰面積比可固定為4:3等。點(diǎn)Deletepeak可去掉此峰。然后再點(diǎn)Addpeak選第二個(gè)峰，如此重復(fù)。元素化學(xué)態(tài)分析4、加峰：點(diǎn)Addpeak，出現(xiàn)小框，在Pex射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理ppt課件x射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理ppt課件元素化學(xué)態(tài)分析5、擬合：選好所需擬合的峰個(gè)數(shù)及大致參數(shù)后，點(diǎn)Optimiseregion進(jìn)行擬合，觀察擬合后總峰與原始峰的重合情況，如不好，可以多次點(diǎn)Optimiseregion。6、參數(shù)查看：擬合完成后，分別點(diǎn)另一個(gè)窗口中的RigionPeaks下方的0、1、2等可看每個(gè)峰的參數(shù)，此時(shí)XPS峰中變紅的為被選中的峰。如對(duì)擬合結(jié)果不region滿意，可改變這些峰的參數(shù)，然后再點(diǎn)Optimise。元素化學(xué)態(tài)分析5、擬合：選好所需擬合的峰個(gè)數(shù)及大致參數(shù)后，點(diǎn)x射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理ppt課件元素化學(xué)態(tài)分析7、點(diǎn)SaveXPS存圖，下回要打開時(shí)點(diǎn)OpenXPS就可以打開這副圖繼續(xù)進(jìn)行處理。元素化學(xué)態(tài)分析7、點(diǎn)SaveXPS存圖，下回要打開時(shí)點(diǎn)Op元素化學(xué)態(tài)分析8、數(shù)據(jù)輸出：點(diǎn)Data――Printwithpeakparameters可打印帶各峰參數(shù)的譜圖，通過峰面積可計(jì)算此元素在不同峰位的化學(xué)態(tài)的含量比。

點(diǎn)Data――Exporttoclipboard，則將圖和數(shù)據(jù)都復(fù)制到了剪貼板上，打開文檔（如Word文檔），點(diǎn)粘貼，就把圖和數(shù)據(jù)粘貼過去了。

點(diǎn)Data――Export（spectrum），則將擬合好的數(shù)據(jù)存盤，然后在Origin中從多列數(shù)據(jù)欄打開，則可得多列數(shù)據(jù)，并在Origin中作出擬合后的圖。元素化學(xué)