《儀器分析》-X射線熒光光譜法課件

模塊六：X射線熒光光譜儀楊雅蘭模塊六：X射線熒光光譜儀楊雅蘭1X射線熒光光譜儀操作規(guī)程（HORIBA）X射線熒光光譜儀操作規(guī)程（HORIBA）2測定流程準備工作標準測定完成測定測量注意事項

測定流程3 １、測定流程①～準備過程～

加滿液氮（約3天一次)

打開電源

等待約60分種

重加液氮*

紅燈亮

LN2指示燈

綠燈亮

打開計算機電源開啟Excel數(shù)據(jù)管理軟件(可選）打開XGT應(yīng)用軟件

預(yù)熱30分種

關(guān)機

校正

測定標準樣品超出指標執(zhí)行maintenance1,2測定在指標范圍內(nèi)標準樣品超出指標

在指標范圍內(nèi)

3開始測量液氮指示燈 １、測定流程① 加滿液氮 4

１、測定流程②

--測定--

外形

大小小于測量窗口將被測物放入 樣品池

打開儀器頂蓋觀察光學(xué)窗 放置樣品

根據(jù)樣品種類按快捷測定鍵自動顯示結(jié)果延時測量

判別

OKorNG保存文件

無法判別

取出樣品4固體、液體、粉末大于測量窗口

準備樣品 打開儀器頂蓋打印 大小小于測量窗口將被測物放入 觀察光學(xué)窗 自動顯示結(jié)果延5

切記!這些在視窗布局中可反復(fù)用到的按鈕

內(nèi)存選擇測定開始

/結(jié)束定性窗口自動定性

窗口打印清除光譜定量分析（標準曲線法）光譜Y線性/對數(shù)標尺選擇 內(nèi)存選擇定性窗口自動定性打印清除光譜定量分析（標準曲線法6

１、測定流程③ ～測定完成～

取出樣品

5關(guān)閉電源退出Windows退出Excel數(shù)據(jù)管理軟件退出XGT應(yīng)用軟件１、測定流程③ 取出樣品關(guān)閉電源退出Wind7２、準備工作２．１充加液氮 液氮罐容量為3升，每天消耗量約為1升或更少。如果分析儀器每天都運行，請每3天充加一次液氮。 儀器不使用時無需加液氮。注意安全(-169℃、通風(fēng))２、準備工作２．１充加液氮8２、準備工作２．２一個小時后，打開主電源和計算機電源，預(yù)熱30分種。如果液氮指示燈為紅色，請在檢查液氮罐內(nèi)部無液滴存在后，關(guān)電源并重新充加液氮。如果液氮罐內(nèi)部附有水滴，請在空氣中風(fēng)干（約需10小時）。注：確保液氮指示燈在打開電源時不為紅色。２、準備工作２．２一個小時后，打開主電源和計算機電源，預(yù)9２、準備工作２．３啟動Excel數(shù)據(jù)管理軟件(可選)

如果首先打開Excel數(shù)據(jù)管理軟件，當測定完成并以鼠標點擊測定結(jié)果顯示窗口中“Regist.ofRoHSData”按鈕時，測定結(jié)果將依次存入excel表中，同時，光譜數(shù)據(jù)也被自動儲存。２、準備工作２．３啟動Excel數(shù)據(jù)管理軟件(可選)10判別.

２．４通過標準樣品進行

按相應(yīng)“測定”鍵執(zhí)行maintenance1,2

校正自動顯示結(jié)果判別.超出指標

超出指標在指標范圍內(nèi)打開頂蓋觀察光學(xué)窗，并放置樣品

關(guān)閉頂蓋在指標范圍內(nèi)重新測定標準樣品顯示結(jié)果判別. 執(zhí)行maintenance1,2校正自動顯示結(jié)果11例如：標準樣品Cd：約100ppmPVC樣品

判別： 標準值必須在測定值±3σ范圍內(nèi)B:3σＢ：3σＡ：測量值例如：標準樣品Cd：約100ppmPVC樣12.A:測定值B:3σ低含量.

高含量AA-BA+B判定為

OKA判定為

NG需進行校正標準值A(chǔ)-BA-BAAA+BA+BA+BA-B.A:測定值B:3σ低含量. AA-BA+B判定為A判定為需13

如果測定結(jié)果無法判定，延長測定時間，以降低被測樣品結(jié)果的3σ值。

測定結(jié)束后，測定結(jié)果均以“OK/NG”來判定。

如果延長測定時間后，結(jié)果仍然不明，則判定為NG”?！把娱L測定時間 延長測定時間14３、標準測定①準備樣品

粉末液體

固體小于測量窗口將被測物放入樣品池大于測量窗口②打開頂蓋外形大?。场藴蕼y定①準備樣品粉末液體 固體小于測量窗口將15

①準備樣品

★樣品為固體

若樣品尺寸大于測量窗口，直接放置其上即可。 若樣品尺寸小于測量窗口，請將其置于聚四氟乙烯樣品池中并放在樣品孔上方。 如果樣品為薄膜類或者其厚度小于1.2毫米，請取多個樣品并將其折疊使其厚度大于1.2毫米。

★樣品為粉末或液體

將樣品放入聚四氟乙烯樣品池中，置于測量窗口上。②打開上頂蓋①準備樣品16

③④⑤觀察光學(xué)窗正確放置樣品蓋上頂蓋按“測定”鍵３、測定過程 ③④⑤觀察光學(xué)窗正確放置樣品蓋上頂蓋按“測定”鍵３、測定過17

★③觀察光學(xué)窗正確放置樣品 顯示CCD窗口。 確保樣品被測部位位于○符號中。

★

④關(guān)上頂蓋

★

⑤按測定鍵開始測定根據(jù)樣品種類按相應(yīng)的測定鍵

Meas.1Plastic:測定塑膠樣品----100s

Meas.2Metal:測定金屬樣品----400s

Solder:測定焊錫樣品*----400s

::18⑥取出樣品顯示結(jié)果保存文件打?、撷啖奕〕鰳悠凤@示結(jié)果保存文件⑦⑧19⑥顯示結(jié)果

A:測定值B:3σ⑥顯示結(jié)果A:測定值B:3σ20⑦儲存文件(可選)

鼠標左鍵點擊“Regist.ofRoHSData”按鈕數(shù)據(jù)被自動傳輸?shù)紼xcel數(shù)據(jù)管理軟件，同時儲存光

譜文件。

⑧打印結(jié)果鼠標左鍵點擊“Print”按鈕⑧打印結(jié)果21

①退出Excel數(shù)據(jù)管理軟件

(可選)4、測定完成退出Windows

關(guān)閉電源退出XGT應(yīng)用軟件取出樣品②③④①退出Excel數(shù)據(jù)管理軟件(可選)4、測定完成退出W22①退出XGT-1000WR應(yīng)用軟件②退出MicrosoftExcel數(shù)據(jù)管理軟件（可選）③退出Windows④關(guān)閉電源

13①退出XGT-1000WR應(yīng)用軟件③退出Windows23注意!5、注意事項以塑膠快捷鍵測定金屬時結(jié)果可能不是很準確!★為達到準確數(shù)據(jù)采集，請盡可能選擇被測樣品的比較平整的表面進行測定。★薄的樣品通過厚度校正進行測定，但通過將樣品進行合理鋪設(shè)成較厚的狀態(tài)可以有效地降低誤差值(3σ)。(2mm或更大厚度即可滿足測定)★如果測定端不能在樣品室穩(wěn)固放置，可以調(diào)節(jié)樣品室底部X射,線到樣品測定部位的距離。(*這同時適用于其它樣品)165.1塑膠測定快捷鍵(有機物質(zhì)如通用塑膠，橡膠以及海綿等)

注意!5、注意事項以塑膠快捷鍵測定金屬時結(jié)果可能不是很準確245.1.1海綿樣品的測定

測定時，盡可能減小敞開的空隙。例如，可以將樣品添入固定夾。注意！從上方壓住樣品時，要將樣品夾推離X射線照射位置，否則將影響樣品測定結(jié)果。5.1.1海綿樣品的測定注意！從上方壓住樣品時，要將樣品255.1.2測定線纜*將線纜放在垂直方向上。纜線直徑小于1.2mm時，將多條纜線并排擺放可提高測量的準確度。（見下圖）

5.1.2測定線纜265.2金屬測定快捷鍵適用樣品：Fe，Cu，Zn，Al，Mg及其合金,電鍍層以及金屬氧化物。在測量過程中想要了解其含量，須先點擊自動定性按鍵，然后再點擊定量按鍵185.2金屬測定快捷鍵適用樣品：Fe，Cu，Zn，Al，Mg27注意測定結(jié)果顯示值包括電鍍層下面的物質(zhì)中的元素含量。因為電鍍層下面的材料也會同時被測量到。(顯示值并非電鍍層中的濃度)19注意測定結(jié)果顯示值包括電鍍層下面的物質(zhì)中的元素含19285.3焊錫測定快捷鍵適用樣品：無鉛焊錫該鍵專用于測定無鉛焊錫中的鉛含量。在測定電路板上的焊錫時，建議選擇1.2mm或更大尺寸的焊錫點。205.3焊錫測定快捷鍵適用樣品：無鉛焊錫該