《儀器分析》-X射線熒光光譜法課件

模塊六：X射線熒光光譜儀楊雅蘭模塊六：X射線熒光光譜儀楊雅蘭1X射線熒光光譜儀操作規(guī)程（HORIBA）X射線熒光光譜儀操作規(guī)程（HORIBA）2測(cè)定流程準(zhǔn)備工作標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定完成測(cè)定測(cè)量注意事項(xiàng)

測(cè)定流程3 １、測(cè)定流程①～準(zhǔn)備過(guò)程～

加滿液氮（約3天一次)

打開(kāi)電源

等待約60分種

重加液氮*

紅燈亮

LN2指示燈

綠燈亮

打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源開(kāi)啟Excel數(shù)據(jù)管理軟件(可選）打開(kāi)XGT應(yīng)用軟件

預(yù)熱30分種

關(guān)機(jī)

校正

測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品超出指標(biāo)執(zhí)行maintenance1,2測(cè)定在指標(biāo)范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品超出指標(biāo)

在指標(biāo)范圍內(nèi)

3開(kāi)始測(cè)量液氮指示燈 １、測(cè)定流程① 加滿液氮 4

１、測(cè)定流程②

--測(cè)定--

外形

大小小于測(cè)量窗口將被測(cè)物放入 樣品池

打開(kāi)儀器頂蓋觀察光學(xué)窗 放置樣品

根據(jù)樣品種類(lèi)按快捷測(cè)定鍵自動(dòng)顯示結(jié)果延時(shí)測(cè)量

判別

OKorNG保存文件

無(wú)法判別

取出樣品4固體、液體、粉末大于測(cè)量窗口

準(zhǔn)備樣品 打開(kāi)儀器頂蓋打印 大小小于測(cè)量窗口將被測(cè)物放入 觀察光學(xué)窗 自動(dòng)顯示結(jié)果延5

切記!這些在視窗布局中可反復(fù)用到的按鈕

內(nèi)存選擇測(cè)定開(kāi)始

/結(jié)束定性窗口自動(dòng)定性

窗口打印清除光譜定量分析（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）光譜Y線性/對(duì)數(shù)標(biāo)尺選擇 內(nèi)存選擇定性窗口自動(dòng)定性打印清除光譜定量分析（標(biāo)準(zhǔn)曲線法6

１、測(cè)定流程③ ～測(cè)定完成～

取出樣品

5關(guān)閉電源退出Windows退出Excel數(shù)據(jù)管理軟件退出XGT應(yīng)用軟件１、測(cè)定流程③ 取出樣品關(guān)閉電源退出Wind7２、準(zhǔn)備工作２．１充加液氮 液氮罐容量為3升，每天消耗量約為1升或更少。如果分析儀器每天都運(yùn)行，請(qǐng)每3天充加一次液氮。 儀器不使用時(shí)無(wú)需加液氮。注意安全(-169℃、通風(fēng))２、準(zhǔn)備工作２．１充加液氮8２、準(zhǔn)備工作２．２一個(gè)小時(shí)后，打開(kāi)主電源和計(jì)算機(jī)電源，預(yù)熱30分種。如果液氮指示燈為紅色，請(qǐng)?jiān)跈z查液氮罐內(nèi)部無(wú)液滴存在后，關(guān)電源并重新充加液氮。如果液氮罐內(nèi)部附有水滴，請(qǐng)?jiān)诳諝庵酗L(fēng)干（約需10小時(shí)）。注：確保液氮指示燈在打開(kāi)電源時(shí)不為紅色。２、準(zhǔn)備工作２．２一個(gè)小時(shí)后，打開(kāi)主電源和計(jì)算機(jī)電源，預(yù)9２、準(zhǔn)備工作２．３啟動(dòng)Excel數(shù)據(jù)管理軟件(可選)

如果首先打開(kāi)Excel數(shù)據(jù)管理軟件，當(dāng)測(cè)定完成并以鼠標(biāo)點(diǎn)擊測(cè)定結(jié)果顯示窗口中“Regist.ofRoHSData”按鈕時(shí)，測(cè)定結(jié)果將依次存入excel表中，同時(shí)，光譜數(shù)據(jù)也被自動(dòng)儲(chǔ)存。２、準(zhǔn)備工作２．３啟動(dòng)Excel數(shù)據(jù)管理軟件(可選)10判別.

２．４通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行

按相應(yīng)“測(cè)定”鍵執(zhí)行maintenance1,2

校正自動(dòng)顯示結(jié)果判別.超出指標(biāo)

超出指標(biāo)在指標(biāo)范圍內(nèi)打開(kāi)頂蓋觀察光學(xué)窗，并放置樣品

關(guān)閉頂蓋在指標(biāo)范圍內(nèi)重新測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品顯示結(jié)果判別. 執(zhí)行maintenance1,2校正自動(dòng)顯示結(jié)果11例如：標(biāo)準(zhǔn)樣品Cd：約100ppmPVC樣品

判別： 標(biāo)準(zhǔn)值必須在測(cè)定值±3σ范圍內(nèi)B:3σＢ：3σＡ：測(cè)量值例如：標(biāo)準(zhǔn)樣品Cd：約100ppmPVC樣12.A:測(cè)定值B:3σ低含量.

高含量AA-BA+B判定為

OKA判定為

NG需進(jìn)行校正標(biāo)準(zhǔn)值A(chǔ)-BA-BAAA+BA+BA+BA-B.A:測(cè)定值B:3σ低含量. AA-BA+B判定為A判定為需13

如果測(cè)定結(jié)果無(wú)法判定，延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間，以降低被測(cè)樣品結(jié)果的3σ值。

測(cè)定結(jié)束后，測(cè)定結(jié)果均以“OK/NG”來(lái)判定。

如果延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間后，結(jié)果仍然不明，則判定為NG”?！把娱L(zhǎng)測(cè)定時(shí)間 延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間14３、標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定①準(zhǔn)備樣品

粉末液體

固體小于測(cè)量窗口將被測(cè)物放入樣品池大于測(cè)量窗口②打開(kāi)頂蓋外形大?。场?biāo)準(zhǔn)測(cè)定①準(zhǔn)備樣品粉末液體 固體小于測(cè)量窗口將15

①準(zhǔn)備樣品

★樣品為固體

若樣品尺寸大于測(cè)量窗口，直接放置其上即可。 若樣品尺寸小于測(cè)量窗口，請(qǐng)將其置于聚四氟乙烯樣品池中并放在樣品孔上方。 如果樣品為薄膜類(lèi)或者其厚度小于1.2毫米，請(qǐng)取多個(gè)樣品并將其折疊使其厚度大于1.2毫米。

★樣品為粉末或液體

將樣品放入聚四氟乙烯樣品池中，置于測(cè)量窗口上。②打開(kāi)上頂蓋①準(zhǔn)備樣品16

③④⑤觀察光學(xué)窗正確放置樣品蓋上頂蓋按“測(cè)定”鍵３、測(cè)定過(guò)程 ③④⑤觀察光學(xué)窗正確放置樣品蓋上頂蓋按“測(cè)定”鍵３、測(cè)定過(guò)17

★③觀察光學(xué)窗正確放置樣品 顯示CCD窗口。 確保樣品被測(cè)部位位于○符號(hào)中。

★

④關(guān)上頂蓋

★

⑤按測(cè)定鍵開(kāi)始測(cè)定根據(jù)樣品種類(lèi)按相應(yīng)的測(cè)定鍵

Meas.1Plastic:測(cè)定塑膠樣品----100s

Meas.2Metal:測(cè)定金屬樣品----400s

Solder:測(cè)定焊錫樣品*----400s

::18⑥取出樣品顯示結(jié)果保存文件打?、撷啖奕〕鰳悠凤@示結(jié)果保存文件⑦⑧19⑥顯示結(jié)果

A:測(cè)定值B:3σ⑥顯示結(jié)果A:測(cè)定值B:3σ20⑦儲(chǔ)存文件(可選)

鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊“Regist.ofRoHSData”按鈕數(shù)據(jù)被自動(dòng)傳輸?shù)紼xcel數(shù)據(jù)管理軟件，同時(shí)儲(chǔ)存光

譜文件。

⑧打印結(jié)果鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊“Print”按鈕⑧打印結(jié)果21

①退出Excel數(shù)據(jù)管理軟件

(可選)4、測(cè)定完成退出Windows

關(guān)閉電源退出XGT應(yīng)用軟件取出樣品②③④①退出Excel數(shù)據(jù)管理軟件(可選)4、測(cè)定完成退出W22①退出XGT-1000WR應(yīng)用軟件②退出MicrosoftExcel數(shù)據(jù)管理軟件（可選）③退出Windows④關(guān)閉電源

13①退出XGT-1000WR應(yīng)用軟件③退出Windows23注意!5、注意事項(xiàng)以塑膠快捷鍵測(cè)定金屬時(shí)結(jié)果可能不是很準(zhǔn)確!★為達(dá)到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)采集，請(qǐng)盡可能選擇被測(cè)樣品的比較平整的表面進(jìn)行測(cè)定?！锉〉臉悠吠ㄟ^(guò)厚度校正進(jìn)行測(cè)定，但通過(guò)將樣品進(jìn)行合理鋪設(shè)成較厚的狀態(tài)可以有效地降低誤差值(3σ)。(2mm或更大厚度即可滿足測(cè)定)★如果測(cè)定端不能在樣品室穩(wěn)固放置，可以調(diào)節(jié)樣品室底部X射,線到樣品測(cè)定部位的距離。(*這同時(shí)適用于其它樣品)165.1塑膠測(cè)定快捷鍵(有機(jī)物質(zhì)如通用塑膠，橡膠以及海綿等)

注意!5、注意事項(xiàng)以塑膠快捷鍵測(cè)定金屬時(shí)結(jié)果可能不是很準(zhǔn)確245.1.1海綿樣品的測(cè)定

測(cè)定時(shí)，盡可能減小敞開(kāi)的空隙。例如，可以將樣品添入固定夾。注意！從上方壓住樣品時(shí)，要將樣品夾推離X射線照射位置，否則將影響樣品測(cè)定結(jié)果。5.1.1海綿樣品的測(cè)定注意！從上方壓住樣品時(shí)，要將樣品255.1.2測(cè)定線纜*將線纜放在垂直方向上。纜線直徑小于1.2mm時(shí)，將多條纜線并排擺放可提高測(cè)量的準(zhǔn)確度。（見(jiàn)下圖）

5.1.2測(cè)定線纜265.2金屬測(cè)定快捷鍵適用樣品：Fe，Cu，Zn，Al，Mg及其合金,電鍍層以及金屬氧化物。在測(cè)量過(guò)程中想要了解其含量，須先點(diǎn)擊自動(dòng)定性按鍵，然后再點(diǎn)擊定量按鍵185.2金屬測(cè)定快捷鍵適用樣品：Fe，Cu，Zn，Al，Mg27注意測(cè)定結(jié)果顯示值包括電鍍層下面的物質(zhì)中的元素含量。因?yàn)殡婂儗酉旅娴牟牧弦矔?huì)同時(shí)被測(cè)量到。(顯示值并非電鍍層中的濃度)19注意測(cè)定結(jié)果顯示值包括電鍍層下面的物質(zhì)中的元素含19285.3焊錫測(cè)定快捷鍵適用樣品：無(wú)鉛焊錫該鍵專(zhuān)用于測(cè)定無(wú)鉛焊錫中的鉛含量。在測(cè)定電路板上的焊錫時(shí)，建議選擇1.2mm或更大尺寸的焊錫點(diǎn)。205.3焊錫測(cè)定快捷鍵適用樣品：無(wú)鉛焊錫該