化學(xué)實(shí)驗(yàn)-水蒸氣蒸餾課件

實(shí)驗(yàn)五水蒸氣蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的基本原理,使用范圍和被蒸餾物應(yīng)具備的條件

2、掌握水蒸氣蒸餾的操作方法

抽查預(yù)習(xí)學(xué)號(hào)個(gè)位數(shù)是4或7的預(yù)習(xí)報(bào)告交老師檢查

實(shí)驗(yàn)五水蒸氣蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的基山胡椒山胡椒

二、基本原理

一個(gè)由不混溶液體組成的混合物將在比它的任何單一組分（作為純化合物時(shí)）的沸點(diǎn)都要低的溫度下沸騰，用水蒸氣（或水）充當(dāng)這種不混溶相之一所進(jìn)行的蒸餾操作稱為水蒸氣蒸餾。

根據(jù)Dalton分壓定律：P＝P水＋PB

沸點(diǎn)：較任一組分都低如果水在各組分中沸點(diǎn)最低，溶液在低于100℃時(shí)即可沸騰進(jìn)行蒸餾，蒸餾后通過(guò)分層而除去水層。

蒸氣（蒸出液）的組成:B在沸騰（100℃左右）時(shí)蒸氣壓不能太?。?.33kpa），否則蒸餾效率太低！但可使用過(guò)熱水蒸氣進(jìn)行蒸餾。二、基本原理根據(jù)Dalton分壓定律：P＝P水

圖表示水(bp：l00℃)和溴苯(bp：156℃)兩個(gè)不互溶混合物以及兩個(gè)化合物的混合蒸氣壓對(duì)溫度關(guān)系的坐標(biāo)。圖表示水(bp：l00℃)和溴苯(bp：15

水蒸氣蒸餾是純化分離有機(jī)化合物的重要方法之一。此法常用于以下幾種情況：（1）混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)，用蒸餾、萃取等方法難以分離；（2）在常壓下普通蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物；（3）脫附混合物中被固體吸附的液體有機(jī)物；（4）除去易揮發(fā)的有機(jī)物。運(yùn)用水蒸氣蒸餾時(shí)，被提純物質(zhì)應(yīng)具備以下條件：（1）不溶或難溶于水；（2）在沸騰下不與水發(fā)生反應(yīng)；（3）在100℃左右時(shí)，必須具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.333kPa）。水蒸氣蒸餾是純化分離有機(jī)化合物的重要方法之一。此法常用于三、水蒸氣蒸餾操作

實(shí)驗(yàn)室中一般使用兩種水蒸氣蒸餾法：

第一種方法：使用從蒸氣管道中引入活的蒸氣，通入盛有有機(jī)化合物的燒瓶——活蒸氣法適用范圍：此法應(yīng)用廣泛，尤其適用于高分子量（低蒸氣壓）的物質(zhì)，甚至可用于揮發(fā)性固體的水蒸氣蒸餾。第二種方法：將盛有化合物和水的燒瓶一起加熱，直接進(jìn)行水蒸氣蒸餾——直接法適用范圍：此法在實(shí)驗(yàn)上較為方便。對(duì)于揮發(fā)性液體和數(shù)量較少的物料，此法非常適用。它主要用于無(wú)固體存在的混合物的蒸餾，因?yàn)楣腆w會(huì)引起過(guò)度暴沸。三、水蒸氣蒸餾操作實(shí)驗(yàn)室中一般使用兩種水蒸氣蒸餾法：ACD1/3為宜，無(wú)需沸石。（一）活蒸氣法裝置圖

3/4為宜，加幾粒沸石。連接玻璃管裹以石棉繩保溫，以免過(guò)多的水蒸氣冷凝至蒸餾瓶中蒸餾時(shí)因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先應(yīng)松開止水螺旋夾通大氣。1.檢查連接處是否緊密，通冷凝水，松開T形管的止水螺旋夾2.加熱水蒸氣發(fā)生器（同時(shí)預(yù)熱蒸餾燒瓶）3.待水沸騰時(shí)，夾緊止水螺旋夾，開始蒸餾（蒸餾正常時(shí)，停止預(yù)熱熱源）。4.蒸餾結(jié)束判斷；蒸餾結(jié)束時(shí)，先應(yīng)先松開止水螺旋夾，停止加熱，拆下儀器。安全管底端應(yīng)始終在液面下水蒸氣蒸餾裝置，主要由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接受器四個(gè)部分組成。止水螺旋夾ACD1/3為宜，無(wú)需沸石。（一）活蒸氣法裝置圖3/4為宜活蒸氣法操作要點(diǎn)和說(shuō)明

1、長(zhǎng)頸蒸餾燒瓶的容量應(yīng)保證混合物的體積不超過(guò)其1／3，導(dǎo)入蒸汽的玻管下端應(yīng)垂直地正對(duì)瓶底中央，并伸到接近瓶底。安裝時(shí)要傾斜一定的角度，通常為45℃左右。

2、水蒸氣發(fā)生器上的安全管（平衡管）不宜太短（一般為45cm左右），其下端應(yīng)接近器底，盛水量通常為其容量的2／3，最多不超過(guò)3／4，最好在水蒸氣發(fā)生器中加進(jìn)沸石起助沸作用。

3、應(yīng)盡量縮短水蒸氣發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間的連接玻璃管的距離，以減少水汽的冷凝，同時(shí)連接玻璃管可以裹以石棉繩保溫?；钫魵夥ú僮饕c(diǎn)和說(shuō)明

1、長(zhǎng)頸蒸餾燒瓶的容量應(yīng)保

4、接通冷凝水，開始蒸餾前應(yīng)把T形管上的止水螺旋夾打開，當(dāng)T形管的支管有水蒸氣沖出時(shí)，關(guān)閉止水螺旋夾，開始通水蒸氣，進(jìn)行蒸餾。

5、為使水蒸氣不致在燒瓶中冷凝過(guò)多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時(shí)，可在長(zhǎng)頸圓底燒瓶下隔著石棉網(wǎng)用小火加熱。

6、在蒸餾過(guò)程中，要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否正常，如發(fā)現(xiàn)其突然升高，意味著有堵塞現(xiàn)象，應(yīng)立即打開止水夾，移去熱源，使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通，避免發(fā)生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸餾。如發(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過(guò)多，超過(guò)支管部分，也應(yīng)打開止水螺旋夾，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過(guò)。

4、接通冷凝水，開始蒸餾前應(yīng)把T形管上的止水螺旋夾打

7、如果隨水蒸氣揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點(diǎn)較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞水冷凝管，可考慮改用空氣冷凝管。8、控制餾出速度2～3滴/s。當(dāng)尾接管處的餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí)，即可停止蒸餾，但最好再多蒸出5～10mL，這時(shí)應(yīng)首先打開T形管處螺旋夾，然后方可停止蒸餾。（先打開T形管處螺旋夾，使與大氣相通，再移去熱源）8、控制餾出速度2～3滴/s。當(dāng)尾接管處的餾出液澄清透明，（二）直接法

1．

試驗(yàn)裝置

將盛有一定量水的分液漏斗置于克氏蒸餾頭上，蒸餾甁置于熱源上，其它同活蒸氣蒸餾裝置

水水直接法水蒸氣蒸餾裝置（1）（二）直接法

1．

試驗(yàn)裝置水水直接法水蒸氣蒸餾裝置（1）2．直接法操作步驟：在圓底燒瓶中加入水和待蒸餾的物質(zhì)，存在下加熱至沸，以便產(chǎn)生蒸氣．當(dāng)水蒸氣與化合物一起蒸出時(shí)，從滴液漏斗逐漸加入水，滴入的水速度與餾出液的速度相同。蒸餾過(guò)程中，混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，當(dāng)蒸餾近結(jié)束時(shí)，蒸出液由混濁變澄清。蒸餾結(jié)束后，先去掉熱源，拆下接受甁后，再按順序拆卸其它部分。缺點(diǎn)：本法除對(duì)固體物質(zhì)蒸餾易引起過(guò)度暴沸外，起泡現(xiàn)象也可能使本法蒸餾變得難以進(jìn)行，而活蒸氣法往往能消除這兩個(gè)問(wèn)題。2．直接法操作步驟：直接法水蒸氣蒸餾裝置（2）直接法水蒸氣蒸餾裝置（2）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：苯甲醛的水蒸氣蒸餾：

量取待蒸餾的苯甲醛10mL和55mL水加入到100mL圓底燒瓶中，加入3～5顆沸石，采用直接法水蒸氣蒸餾裝置（2）進(jìn)行水蒸氣蒸餾。當(dāng)尾接管的蒸出液由混濁變澄清后，再多蒸出5～10mL的透明餾出液時(shí)停止蒸餾。用分液漏斗分液，量取蒸出的苯甲醛體積，計(jì)算百分率。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：苯甲醛的水蒸氣蒸餾：五、思考題1、進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，蒸氣導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器的底部？2、水蒸氣蒸餾裝置中的T形管有什么作用？3、在水蒸氣蒸餾過(guò)程中，經(jīng)常要檢查什么事項(xiàng)？若安全管中水位上升很高說(shuō)明什么問(wèn)題，如何處理才能解決呢？4、怎樣判斷水蒸氣蒸餾中物質(zhì)蒸餾是否完全，然后可結(jié)束蒸餾？5、水蒸氣蒸餾時(shí)，被提純物質(zhì)應(yīng)具備什么條件五、思考題1、進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，蒸氣導(dǎo)入管的末端為什么要插入（1）了解水蒸汽蒸餾的基本原理，使用范圍（場(chǎng)合）和被蒸餾物應(yīng)具備的條件。

（2）熟練掌握常量水蒸氣蒸餾儀器的組裝和使用方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康乃魵庹麴s（1）了解水蒸汽蒸餾的基本原理，使用范圍（場(chǎng)合）和被蒸餾物應(yīng)當(dāng)水和不（或難）溶于水的化合物一起存在時(shí)，整個(gè)體系的蒸氣壓力根據(jù)道爾頓分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓力之和。即：P=P水+PA

（PA為與不（或難）溶化合物的蒸氣壓）

當(dāng)P與外界大氣壓相等時(shí)，混合物就沸騰。這時(shí)的溫度即為它們的沸點(diǎn)，所以混合物的沸點(diǎn)將比任何一組分的沸點(diǎn)都要低一些。而且在低于1000C的溫度下隨水蒸汽一起蒸餾出來(lái)。這樣的操作叫水蒸氣蒸餾。二、水蒸氣蒸餾原理水蒸氣蒸餾是純化分離有機(jī)化合物的重要方法之一。當(dāng)水和不（或難）溶于水的化合物一起存在時(shí)，整個(gè)在水蒸氣蒸餾的蒸出液中，水與有機(jī)化合物的質(zhì)量比等于在蒸餾溫度時(shí)兩者的蒸氣壓與其摩爾質(zhì)量的乘積之比，與水和有機(jī)化合物的相對(duì)含量無(wú)關(guān)。

mA/m水=MA*PA/M水*P水=MA*PA/18P水因此，常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾，能在低于100℃的情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出來(lái)，蒸餾時(shí)混合物的沸點(diǎn)保持不變。

在水蒸氣蒸餾的蒸出液中，水與有機(jī)化合物的質(zhì)量比等于在1）某些沸點(diǎn)高的有機(jī)化合物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞；2）混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離的；3）從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。三、水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍：工業(yè)中常用于制香精油：水中蒸餾（玫瑰花）水上蒸餾（蘭花干）水氣蒸餾（鮮葉，熏衣草）三、水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍：工業(yè)中常用于制香精油：水中蒸餾（玫四、進(jìn)行水蒸氣蒸餾的物質(zhì)必須具備下列三個(gè)條件：

1）不（或難）溶于水；2）共沸下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)3）在100℃左右時(shí)，必須具有一定的蒸氣壓（至少666.5-1333Pa或5-10mmHg）四、進(jìn)行水蒸氣蒸餾的物質(zhì)必須具備下列三個(gè)條件：1）不（或難五、水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置，主要由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接受器四個(gè)部分組成。五、水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置，主要由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部六、操作要點(diǎn)和說(shuō)明

1、蒸餾燒瓶的容量應(yīng)保證混合物的體積不超過(guò)其1／3，導(dǎo)入蒸汽的玻管下端應(yīng)垂直地正對(duì)瓶底中央，并伸到接近瓶底。安裝時(shí)要傾斜一定的角度，通常為45℃左右。

2、水蒸汽發(fā)生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應(yīng)接近器底，盛水量通常為其容量的1／2，最多不超過(guò)2／3，最好在水蒸汽發(fā)生器中加進(jìn)沸石起助沸作用。

3、應(yīng)盡量縮短水蒸汽發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間的距離，以減少水汽的冷凝。六、操作要點(diǎn)和說(shuō)明

1、蒸餾燒瓶的容量應(yīng)保證混合物的體積

4、開始蒸餾前應(yīng)把T形管上的止水夾打開，當(dāng)T形管的支管有水蒸汽沖出時(shí)，接通冷凝水，開始通水蒸汽，進(jìn)行蒸餾。

5、為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過(guò)多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時(shí)，可在燒瓶下用小火加熱。

6、在蒸餾過(guò)程中，要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否正合，如發(fā)現(xiàn)其突然升高，意味著有堵塞現(xiàn)象，應(yīng)立即打開止水夾，移去熱源，使水蒸汽發(fā)生器與大氣相通，避免發(fā)生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸餾。如發(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過(guò)多，超過(guò)支管部分，也應(yīng)打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸汽通過(guò)。

4、開始蒸餾前應(yīng)把T形管上的止水夾打開，當(dāng)T形管的支管有水

7、當(dāng)餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí)，即可停止蒸餾，這時(shí)也應(yīng)首先打開夾子，然后移去熱源。

8、如果隨水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點(diǎn)較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可考慮改用空氣冷凝管。9、停止蒸餾（先打開螺旋夾，使與大氣相通，然后熄火。）

7、當(dāng)餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí)，即可停止蒸1、防止水蒸氣導(dǎo)管堵塞；2、防止冷凝管和未接管被結(jié)晶堵塞而發(fā)生倒吸或意外事故。

七、水蒸氣蒸餾的注意事項(xiàng)：1、防止水蒸氣導(dǎo)管堵塞；七、水蒸氣蒸餾的注意事項(xiàng)：

答：插入容器底部的目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。八、思考題1、進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí)，蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器的底部？

答：除去水蒸氣中冷凝下來(lái)的水，有時(shí)當(dāng)操作發(fā)生不正常的情況時(shí)，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。2、水蒸氣蒸餾裝置中的T形管有什么作用？

答：插入容器底部的目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更3、在水蒸汽蒸餾過(guò)程中，經(jīng)常要檢查什么事項(xiàng)？若安全管中水位上升很高說(shuō)明什么問(wèn)題，如何處理才能解決呢？

答：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說(shuō)明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)立即打開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。3、在水蒸汽蒸餾過(guò)程中，經(jīng)常要檢查什么事項(xiàng)？若安全管中水位上答（1）經(jīng)常要檢查安全管中的水位是否正常，有無(wú)倒吸現(xiàn)象，蒸餾部分混合物濺飛是否厲害。（2）說(shuō)明有某一部分阻塞。（3）應(yīng)立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查（一般多數(shù)是水蒸氣導(dǎo)入管下管被樹脂狀物質(zhì)或者焦油狀物所堵塞）和處理。4、在水蒸氣蒸餾過(guò)程中，經(jīng)常要檢查什么事項(xiàng)？若安全管中水位上升很高，說(shuō)明什么問(wèn)題，如何處理才能解決呢？答（1）經(jīng)常要檢查安全管中的水位是否正常，有無(wú)倒吸現(xiàn)象，蒸餾答：（1）不溶或難溶于水（2）共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（3）在