原子吸收光譜儀及主要部件課件

一、流程generalprocess二、光源lightsources

三、原子化裝置deviceofatomization四、單色器monochromators五、檢測(cè)器

detector第二節(jié)

原子吸收光譜儀及主要部件第十四章

原子吸收光譜分析法atomicabsorptionspectrometerandmainpartsatomicabsorptionspectrometry,AAS2023/8/10一、流程第二節(jié)

原子吸收光譜儀及主要部件第十四章

原子吸收1原子吸收儀器（1）2023/8/10原子吸收儀器（1）2023/7/26原子吸收儀器（2）2023/8/10原子吸收儀器（2）2023/7/26原子吸收儀器（3）2023/8/10原子吸收儀器（3）2023/7/26原子吸收儀器（4）2023/8/10原子吸收儀器（4）2023/7/26一、流程1.特點(diǎn)(1)采用銳線光源(2)單色器在火焰與檢測(cè)器之間(3)原子化系統(tǒng)2023/8/10一、流程1.特點(diǎn)2023/7/262.原子吸收中的原子發(fā)射現(xiàn)象

在原子化過程中，原子受到輻射躍遷到激發(fā)態(tài)后，處于不穩(wěn)定狀態(tài)，將再躍遷至基態(tài)，故既存在原子吸收，也有原子發(fā)射。但返回釋放出的能量可能有多種形式，產(chǎn)生的輻射也不在一個(gè)方向上，但對(duì)測(cè)量仍將產(chǎn)生一定干擾。消除干擾的措施：

將發(fā)射的光調(diào)制成一定頻率；檢測(cè)器只接受該頻率的光信號(hào)；

原子化過程發(fā)射的非調(diào)頻干擾信號(hào)不被檢測(cè)；2023/8/102.原子吸收中的原子發(fā)射現(xiàn)象在原子化過程中，原子受到二、光源1.作用

提供待測(cè)元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿足如下要求；（1）能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；（2）能發(fā)射銳線；（3）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。2.空心陰極燈：結(jié)構(gòu)如圖所示2023/8/10二、光源1.作用2023/7/263.空心陰極燈的原理

施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極;與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊;使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。優(yōu)缺點(diǎn)：（1）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。（2）每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈。2023/8/103.空心陰極燈的原理施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)三、原子化系統(tǒng)1.作用

將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。（動(dòng)畫）2023/8/10三、原子化系統(tǒng)1.作用（動(dòng)畫）2023/7/262.原子化方法

火焰法無火焰法—電熱高溫石墨管，激光（動(dòng)畫）2023/8/102.原子化方法火焰法（動(dòng)畫）2023/7/263.火焰原子化裝置

——霧化器和燃燒器。（1）霧化器結(jié)構(gòu)如圖所示主要缺點(diǎn)：霧化效率低。（動(dòng)畫）2023/8/103.火焰原子化裝置——霧化器和燃燒器。主要缺原

子

化

器2023/8/10原

子

化

器2023/7/26（2）火焰

試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。

火焰溫度的選擇：

（a）保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；（b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；（c）火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常用空氣—乙炔最高溫?600K能測(cè)35種元素。2023/8/10（2）火焰試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原

火焰類型：化學(xué)計(jì)量火焰：溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。富燃火焰：

還原性火焰，燃燒不完全，測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。

貧燃火焰：

火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測(cè)定。2023/8/10火焰類型：化學(xué)計(jì)量火焰：富燃火焰：2023/7/262023/8/102023/7/26火焰種類及對(duì)光的吸收：

選擇火焰時(shí)，還應(yīng)考慮火焰本身對(duì)光的吸收。根據(jù)待測(cè)元素的共振線，選擇不同的火焰，可避開干擾：

例：As的共振線193.7nm由圖可見，采用空氣-乙炔火焰時(shí)，火焰產(chǎn)生吸收，而選氫-空氣火焰則較好；空氣-乙炔火焰：最常用；可測(cè)定30多種元素；N2O-乙炔火焰：火焰溫度高，

可測(cè)定的增加到70多種。2023/8/10火焰種類及對(duì)光的吸收：選擇火焰時(shí)，還應(yīng)考慮火焰本身對(duì)光4.石墨爐原子化裝置（1）結(jié)構(gòu)如圖所示：外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保護(hù)原子不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。（動(dòng)畫）2023/8/104.石墨爐原子化裝置（1）結(jié)構(gòu)如圖所示：（動(dòng)畫）202（2）原子化過程原子化過程分為干燥、灰化（去除基體）、原子化、凈化（去除殘?jiān)┧膫€(gè)階段，待測(cè)元素在高溫下生成基態(tài)原子。2023/8/10（2）原子化過程原子化過程分為干燥、灰化（去除基體）、原子化（3）優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)：原子化程度高，試樣用量少（1-100μL），可測(cè)固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢測(cè)極限10-12g/L。

缺點(diǎn)：精密度差，測(cè)定速度慢，操作不夠簡(jiǎn)便，裝置復(fù)雜。2023/8/10（3）優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：原子化程度高，試樣用量少（1-15.其他原子化方法（1）低溫原子化方法

主要是氫化物原子化方法，原子化溫度700~900゜C

；

主要應(yīng)用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素

原理：在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例

AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2

將待測(cè)試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原子化器中檢測(cè)。

特點(diǎn)：原子化溫度低；靈敏度高（對(duì)砷、硒可達(dá)10-9g）；

基體干擾和化學(xué)干擾小；2023/8/105.其他原子化方法（1）低溫原子化方法2023/7/26（2）冷原子化法低溫原子化方法（一般700~900゜C）；

主要應(yīng)用于：各種試樣中Hg元素的測(cè)量；

原理：將試樣中的汞離子用SnCl2或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后，用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測(cè)量管中進(jìn)行吸光度測(cè)量。

特點(diǎn)：常溫測(cè)量；靈敏度、準(zhǔn)確度較高（可達(dá)10-8g汞）；

2023/8/10（2）冷原子化法低溫原子化方法（一般700四、單色器

1.作用將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開。

2.組件色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。3.單色器性能參數(shù)（1）線色散率（D）

兩條譜線間的距離與波長差的比值ΔX/Δλ。實(shí)際工作中常用其倒數(shù)Δλ/ΔX（2）分辨率儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值λ/Δλ表示。（3）通帶寬度（W）

指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍。當(dāng)?shù)股⒙剩―）一定時(shí)，可通過選擇狹縫寬度（S）來確定：W=D

S2023/8/10四、單色器1.作用將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開。五、檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。1.檢測(cè)器--------將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光照射到光敏陰極K上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初多到106倍以上，最大電流可達(dá)10μA，電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。2.放大器------將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。

3.對(duì)數(shù)變換器------光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。

4.顯示、記錄新儀器配置：原子吸收計(jì)算機(jī)工作站2023/8/10五、檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組內(nèi)容選擇：第一節(jié)原子吸收光譜分析基本原理basicprincipleofAtomicabsorptionspectroscopy第二節(jié)原子吸收分光光度儀atomicabsorptionspec