超細(xì)氧化鋁粉體粒度分析

超細(xì)氧化鋁粉體粒度分析

激光粒度儀是一種快速、準(zhǔn)確、非標(biāo)準(zhǔn)接觸顆粒大小的測(cè)量?jī)x器。其原理是激光照射到測(cè)量區(qū),測(cè)量區(qū)中待測(cè)粒子(粒子群)產(chǎn)生光的散射,通過(guò)測(cè)定散射光能分布,計(jì)算出被測(cè)樣品的粒度,其中散射光的強(qiáng)度和空間分布與被測(cè)粒子的大小和濃度有關(guān)。因此,確保粉體能均勻分散在分散介質(zhì)中,并使粒子不團(tuán)聚,不與分散介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),是準(zhǔn)確測(cè)定樣品粒度的重要前提1濕法分散單元儀器:激光粒度儀(MS2000),英國(guó)Malvan公司;濕法分散單元(Hydro2000MU),英國(guó)Malvan公司。試劑與原料:分散劑為六偏磷酸鈉(Na2測(cè)量結(jié)果與討論2.1超聲強(qiáng)度及分散將樣品充分混合均勻,并取樣0.5g。用一次去離子水800mL分散樣品,并向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的六偏磷酸鈉4mL、質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的十二烷基苯磺酸鈉滴測(cè)量背景加入樣品使遮光度為11%左右,在不加超聲和分別加不同強(qiáng)度的超聲情況下做實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖1、圖2所示(這里所指的強(qiáng)度是Hydro2000MU超聲探頭所設(shè)置的強(qiáng)度)。圖1中3條曲線分別代表未超聲、超聲1min及超聲1min靜置1min后測(cè)量的結(jié)果。未超聲的樣品明顯有團(tuán)聚現(xiàn)象,超聲1min后,團(tuán)聚現(xiàn)象有明顯的改觀,但是超聲后靜置1min又發(fā)生了新的團(tuán)聚。表1為超聲分散對(duì)樣品粒徑的影響。由表1可知,這3組數(shù)據(jù)的殘差值都>1%,說(shuō)明數(shù)據(jù)結(jié)果距理論值存在著偏差,數(shù)據(jù)的可信度較差。由此說(shuō)明樣品在水中極易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,僅僅通過(guò)短時(shí)間的超聲不能改變樣品的分散狀況,所以實(shí)驗(yàn)在樣品測(cè)試過(guò)程中,始終持續(xù)地超聲分散,使樣品分散均勻,不產(chǎn)生后續(xù)團(tuán)聚。采用不同的超聲強(qiáng)度持續(xù)地對(duì)樣品進(jìn)行分散的結(jié)果如圖2所示。結(jié)果表明,超聲強(qiáng)度為5的實(shí)驗(yàn)條件下,樣品在短時(shí)間內(nèi)不能得到較好的分散,樣品的中值粒徑一直處于減小的趨勢(shì)。而超聲強(qiáng)度為8,11和15的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著超聲強(qiáng)度的增加,粒徑下降的速度由慢到快,最后趨于一致。由此可見(jiàn),超聲對(duì)超細(xì)氧化鋁粉末的分散起到很大作用,超聲強(qiáng)度的強(qiáng)弱決定樣品分散時(shí)間的長(zhǎng)短。2.2測(cè)量背景的變化由于在分散介質(zhì)水中加入了表面活性劑和六偏磷酸鈉,它們?cè)跀嚢杓俺曔^(guò)程中容易產(chǎn)生細(xì)小的氣泡,干擾測(cè)量,所以在測(cè)量樣品前,實(shí)驗(yàn)需要扣除背景。筆者考察了背景隨時(shí)間的變化。結(jié)果表明,10min內(nèi)背景幾乎沒(méi)有變化,很穩(wěn)定。這說(shuō)明在10min內(nèi),趨于穩(wěn)定的結(jié)果將不受背景變化的影響超聲強(qiáng)度為11和15的數(shù)據(jù)在6min時(shí)已經(jīng)趨于穩(wěn)定,所以取較大的超聲強(qiáng)度結(jié)果更為合適。2.3入表面活化劑和分散劑對(duì)產(chǎn)品的分散效果當(dāng)遇到樣品漂浮在分散介質(zhì)水表面的問(wèn)題時(shí),加入表面活化劑和分散劑是有效的。分散劑是通過(guò)改變分散劑自身的特性來(lái)幫助分散;表面活性劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品并使它浮在表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)2.4不同生產(chǎn)率對(duì)結(jié)果的影響通常在顯微鏡下觀察到的懸浮在介質(zhì)中的、透明的背景物質(zhì),其吸收率為0.1,而那些在顯微鏡下完全不透明的物質(zhì)的吸收率為1。筆者考察了不同吸收率對(duì)結(jié)果的影響,見(jiàn)圖4和表2。由數(shù)據(jù)可知,當(dāng)吸收率≤1時(shí),對(duì)中值粒徑的影響不大;而當(dāng)吸收率>1時(shí),結(jié)果數(shù)據(jù)突然變小了,吸收率對(duì)粒徑測(cè)量的影響較大。對(duì)于這種情況,如果數(shù)據(jù)的殘差值>1%,就有必要不斷調(diào)整吸收率,使結(jié)果更趨近于理論值。本次實(shí)驗(yàn)各項(xiàng)數(shù)據(jù)的殘差值均<1%,而且超細(xì)氧化鋁粉末在顯微鏡下為透明的物質(zhì),所以其吸收率為0.1。2.5遮光度與泵速樣品加到分散介質(zhì)中,系統(tǒng)通過(guò)機(jī)械泵的旋轉(zhuǎn)將樣品均勻分散。在樣品被帶入和帶出檢測(cè)池的過(guò)程中,系統(tǒng)通過(guò)監(jiān)測(cè)激光束的遮光度,來(lái)確定樣品的加入量。遮光度太小,顯示不足的信號(hào),而且精確度受到影響;遮光度太高,可能發(fā)生多重衍射。圖5為遮光度對(duì)粒徑的影響。由圖5可知,遮光度在很寬的范圍內(nèi)對(duì)樣品的粒徑影響不大,但是隨著遮光度繼續(xù)增加(超過(guò)15%以后),中值粒徑有逐漸變小的趨勢(shì)。同樣,泵速高低也會(huì)影響樣品的分散情況。泵速太低,大顆粒的樣品很可能無(wú)法進(jìn)入檢測(cè)池中;泵速太高,有可能促使樣品發(fā)生新的團(tuán)聚。圖6表示樣品在超聲強(qiáng)度為15、不同轉(zhuǎn)速下的粒徑分布情況。由圖6可以看出,轉(zhuǎn)速在很大的范圍內(nèi),對(duì)超細(xì)氧化鋁的粒徑分布幾乎沒(méi)有影響,而在超聲強(qiáng)度為8、轉(zhuǎn)速為3200r/min的條件下,樣品出現(xiàn)了團(tuán)聚現(xiàn)象。由此可以看出,超聲強(qiáng)度大,可以減少其他條件對(duì)樣品分散的影響,更加有利于樣品的分散。2.6表面活性劑測(cè)試測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性直接反應(yīng)了儀器的穩(wěn)定性及方法的正確性。筆者采用了超聲強(qiáng)度為15、吸收率為0.1、轉(zhuǎn)速為2850r/min、遮光度為10%、水為分散介質(zhì)、加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%六偏磷酸鈉4mL和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為表面活性劑滴的實(shí)驗(yàn)條件重復(fù)實(shí)驗(yàn)5次,得到數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。從表3相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)值可以看出數(shù)據(jù)具有很好的重復(fù)性,證明了此方法的準(zhǔn)確性、可靠性。3表面活性劑對(duì)樣品分散時(shí)間和分散能力的影響考察了多種條件對(duì)超細(xì)氧化鋁粉體粒度分散的影響,實(shí)驗(yàn)表明超聲對(duì)樣品分散起到至關(guān)重要的作用,超聲強(qiáng)度決定了樣品分散時(shí)間的長(zhǎng)短和樣品分散能力的強(qiáng)弱。表面活性劑的加入改善了樣品的