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靜電紡聚乳酸纖維的制備

非織布的過濾效率非常好。靜電紡絲法是目前制備納米纖維最重要、最直接的方法。制得的納米纖維由于其直徑小,納米纖維氈的機(jī)械強(qiáng)度相對較低、使用壽命短,須將納米纖維與基布復(fù)合,可以直接將靜電紡納米纖維收集到普通的過濾材料上,提高過濾性能。TimothyGrafe等1實(shí)驗(yàn)部分1.1材料和設(shè)備聚乳酸(PLA):相對分子質(zhì)量為1.0×101.2熔噴非織造布的紡絲和接收將PLA顆粒加入到質(zhì)量比為8∶2的三氯甲烷與N-N-二甲基甲酰胺的混合溶劑中,室溫下用磁力攪拌器攪拌至完全溶解得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的紡絲液。靜電紡絲的接收裝置上放上一塊大小合適的PLA熔噴非織造布,盡量保持布的平整性,使納米纖維更好地服貼到非織造布的表面。調(diào)整紡絲裝置高度,使噴絲頭與接收裝置中心基本處于同一水平線上。設(shè)定溶液流量為0.5mL/h、紡絲電壓為15kV、接收距離為17cm保持不變,通過改變紡絲時(shí)間得到負(fù)載了不同厚度納米纖維層的非織造布。1.3孔絡(luò)率測試孔隙率計(jì)算得其孔隙率,其中:ρ=1.27g/cm1.4孔徑及孔徑分布采用美國PMI公司生產(chǎn)的毛管流動孔隙儀對各樣品的孔徑及孔徑分布進(jìn)行測試。將各待測樣品用Porewick液體完全潤濕飽和,再將樣品置于樣品室并密封好,選擇“Dry-up/wetup”模式進(jìn)行測量。1.5過濾性能測試采用蘇州華達(dá)儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)的LZC-H型濾料綜合性能測試臺測試各試樣的過濾性能。氣溶膠類型為葵二酸二辛酯(DEHS),流量為25L/min。采用蘇州華達(dá)儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)的BCJ-1系列激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器對空氣中不同粒徑粒子的過濾性能進(jìn)行測試,流量為2.83L。2結(jié)果與討論2.1pla靜電紡纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)如圖1所示,(a)、(b)分別為放大3000倍的PLA熔噴非織造布和PLA靜電紡纖維的SEM圖片,從圖可以看出,靜電紡纖維與熔噴法得到的纖維相比,具有更細(xì)的直徑,直徑分布更為均勻,經(jīng)測量可知PLA熔噴非織造布中的纖維平均直徑大概為2.1μm,而靜電紡PLA纖維為620nm左右。2.2復(fù)合過濾材料厚度的確定孔隙率是影響非織造過濾材料過濾性能的一個(gè)重要參數(shù),直接影響著過濾材料的過濾效率和過濾阻力,孔隙率增加,則纖維與纖維間的空隙增多,過濾材料的透氣性增加,對濾塵的攔截效率減少,即過濾效率下降。測量各個(gè)樣品的厚度和計(jì)算所得的孔隙率如表1所示。由表1可以看出:隨著紡絲時(shí)間的增加,復(fù)合過濾材料的厚度增大,孔隙率有所減少。PLA熔噴非織造布中單纖維在空間層層交錯(cuò)排列,其平均直徑在2.1μm左右,形成孔隙率較高的三維立體結(jié)構(gòu)。而靜電紡絲形成的PLA納米纖維氈是由更細(xì)的纖維搭建形成,直徑在620nm左右,細(xì)纖維間能夠形成更緊密的交錯(cuò)排列,有利于纖維氈密度的提高,從而使孔隙率變小2.3pla和熔噴納米纖維復(fù)合過濾材料的孔徑分布非織造布過濾材料的過濾效率與纖維的直徑有密切關(guān)系。纖維直徑減小,過濾材料的孔徑和透氣性減小,過濾材料的過濾效率提高。靜電紡絲形成的納米纖維在熔噴非織造布表面形成一層具有纖維細(xì)度細(xì)、孔徑小、孔隙數(shù)目多的納米纖維氈,這樣在過濾時(shí)可以攔截尺寸更小的粒子來提高過濾效率,同時(shí)透氣性也會減小,即壓力降增大。圖2所示的為各過濾材料的孔徑及孔徑分布情況,由圖可以看出,隨著紡絲時(shí)間的增加,孔徑在不斷減小,孔徑分布先分散后集中。從圖2(a)可看出未與靜電紡納米纖維層復(fù)合的熔噴PLA非織造布已具有尺寸比較小、分布比較均勻的孔隙,孔徑在21~21.5μm之間的孔隙已經(jīng)達(dá)到85%以上。當(dāng)與靜電紡絲納米纖維層復(fù)合時(shí),如圖2(b)所示紡絲時(shí)間為0.5h,復(fù)合過濾材料的孔徑大部分分布在16.3~21μm之間,分布比較分散,但孔隙尺寸變化明顯;從圖2(c)、(d)可以看出,紡絲時(shí)間分別為1h和2h時(shí),孔徑與0.5h的相比也在減少,并且不斷朝小孔徑的方向分布;如圖2(e)所示,當(dāng)紡絲時(shí)間為3h時(shí),孔徑在8.3~10μm之間的孔隙占了79%的比例,在10~12μm之間的孔隙占了20.52%,其它孔徑分布幾乎為零。靜電紡過程中,原先PLA熔噴非織造布的“大孔”隨著更細(xì)的納米纖維的沉積,漸漸地變成相對的“小孔”,在這變化的過程中,孔徑的分布則由原先的集中分布變?yōu)槌】讖椒较虻姆稚⒎植?在隨著紡絲時(shí)間的增加,更多的納米纖維則產(chǎn)生更多的“小孔”,使孔徑分布的相對集中。隨靜電紡時(shí)間的延長,納米纖維層形成孔徑較小、分布均勻的孔隙,這樣對細(xì)小粒子的攔截更加有利,提高過濾效果;同時(shí)納米纖維搭建密實(shí)使孔隙率降低,與上述孔隙率的測試結(jié)果相符,也會直接導(dǎo)致過濾阻力的增加。2.4紡絲時(shí)間和過濾速度直徑較細(xì)的納米纖維形成的納米纖維氈填充密實(shí),形成的孔隙小,過濾效率提高,過濾阻力增大。表2所示納米纖維含量不同的各樣品對不同粒徑粒子的過濾效果,可以清楚地看出,復(fù)合納米纖維的PLA熔噴非織造布的過濾效率與沒有復(fù)合的濾布相比,對不同粒徑的粒子過濾效率都有提高,特別對于粒徑比較小的粒子,效果更為明顯。從圖3容易看出,紡絲時(shí)間對粒徑為0.3μm和0.5μm的粒子的過濾效率影響十分明顯,原樣只有將近40%和50%的過濾效率;當(dāng)紡絲時(shí)間為0.5h時(shí)就增加到將近70%和80%的過濾效率;紡絲時(shí)間到2h時(shí),均達(dá)到了99%以上,可見納米纖維層對小粒徑粒子過濾精度的提高起到了突出的作用。圖4顯示了紡絲時(shí)間對過濾材料過濾阻力的影響,隨著紡絲時(shí)間的延長,壓力降在不斷增加,這與前面孔隙率、孔徑、過濾效率的測試結(jié)果相一致。復(fù)合過濾材料在過濾效率提高的同時(shí),壓力降增大,系統(tǒng)能耗相應(yīng)會增加,我們往往希望過濾材料能滿足高效低阻的要求,提高過濾精度的同時(shí)減少能耗,節(jié)約費(fèi)用。從上述討論可知:過濾效率的提高必然連帶孔隙率的減小、過濾阻力的增大。過濾效率與過濾阻力是過濾過程中的一個(gè)矛盾,是研發(fā)高效低阻過濾材料的焦點(diǎn)問題。3納米纖維復(fù)合空氣過濾材料本研究原料PLA熔噴非織造布里的纖維直徑平均為2.1μm,利用靜電紡絲法可制得更細(xì)的纖維,PLA納米纖維直徑在620nm左右。利用PLA納米纖維形成的納米纖維層與PLA熔噴非織造布復(fù)合得到綠色環(huán)保的復(fù)合空氣過濾材料,其孔隙率、孔徑及孔徑分布、過濾效率和壓力降都隨著紡絲時(shí)間的不同而變化

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