實驗十二水質總磷的測定

實驗十二水質總磷的測定

試驗十二水質總磷的測定鉬酸銨分光光度6學時一、試驗目的1.了解磷總磷、溶解性正磷酸鹽和溶解性總磷的測定方法2.把握分光光度計的使用、標準曲線的繪制及計算方法3.熟識水樣預處理的方法4.熟識鉬銻抗分光光度法測定總磷的原理和過程二、試驗原理水中總磷包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機物。

應先消化使含磷有機物轉化成可溶的磷酸鹽,消化也會使偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉化成正磷酸鹽。

有機含磷物質類型不同,轉化成無機磷酸鹽的難易程度也不相同,故采納的消化方法也不相同。

有高***酸法、硫酸-***法以及焦硫酸鹽消化法。

一般工業(yè)廢水及生活污水,尤其是養(yǎng)殖用水,一般可用濃硫酸消化。

本試驗采納在中性條件下用過硫酸鉀或***-高***酸使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。

在酸性介質中,消化后水樣中的正磷酸鹽與鉬酸銨試劑反應,在銻鹽存在下生成淡黃色磷鉬雜多酸磷鉬黃:3-+2-+4+34+124+24=434123+122磷鉬黃在肯定酸度下,可馬上被還原劑如***化亞錫、抗壞血酸或稱維生素、亞硫酸鈉等還原成藍色絡合物,叫“鉬藍”:+434123+2+→243234鉬藍大致成分鉬酸銨濃度%過高、溶液酸度又太低時,則過量鉬酸銨也能還原生成“鉬藍”。

反之,溶液酸度過高、鉬酸銨濃度過低時,則磷鉬酸銨還原的藍色就會大大降低。

***化亞錫不能用量過多,否則“鉬藍”會進一步還原,使溶液呈淺綠色,阻礙測定。

一般100溶液***~。

顯色速度和顏色強度與溶液的溫度有關,溫度每上升1℃顏色強度約增加1%,故比色溶液間的溫差不能超過2℃。

顯色溫度最好在20~30℃范圍內。

本方法在1厘米比色杯中,。

三、儀器與試劑醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或壓力鍋~;50具塞磨口刻度管;分光光度計。

注:全部玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀***浸泡。

1濃硫酸24,分析純,。

2***3,分析純,。

3高***酸4,優(yōu)級純,。

4硫酸24,1+1。

5硫酸,約1224=11:將27硫酸三、1加入到973水中。

6氫氧化鈉,11溶液:將40分析純氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000。

7氫氧化鈉,61溶液;將240分析純氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000。

8過硫酸鉀,50溶液:將5分析純過硫酸鉀228溶解干水,并稀釋至100。

9抗壞血酸,100溶液:溶解10分析純抗壞血酸686于水中,并稀釋至100。

此溶液貯于棕色的試劑瓶中,在冷處可穩(wěn)定幾周。

如不變色可長時間使用。

10鉬酸鹽溶液:溶解13分析純鉬酸銨[4672442]于100水中。

[1]于100水中。

在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液緩緩加到447223001+1硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并且混合勻稱。

此溶液貯存于棕色試劑瓶中,在冷處可保存2個月。

11濁度一色度補償液:混合兩個體積1+1硫酸和一個體積100抗壞血酸溶液。

使用當天配制。

12磷標準貯備溶液:℃干燥2在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀24,用水溶解后轉移至1000容量瓶中,加入大約800水、加51+1硫酸用水稀釋至標線并混勻。

μ磷。

本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。

13磷標準使用溶液:的磷標準貯備溶液轉移至250容量瓶中,用水稀釋至標線并混勻。

。

使用當天配制。

后述的磷標準溶液即為此液。

14酚酞,10溶液:95%乙醇中。

四、采樣和樣品1.實行500水樣后加入1濃硫酸調整樣品的值,使之低于或等于1,或不加任何試劑于冷處保存。

注:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。

2.試樣的制備:精確?????取25上述水樣于50具塞刻度管中。

取時應認真搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。

如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以削減。

五、分析步驟1.空白試樣:按2測定中的規(guī)定進行空白試驗,用水代替試樣,并加入與測定時相同體積的試劑。

2.測定1消解1過硫酸鉀消解:向試樣中加450過硫酸鉀,將具塞刻度管的蓋塞緊后,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊或用其他方法固定,放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱,2,相應溫度約為120℃時、保持30后停止加熱。

待壓力表讀數(shù)降至零后,取出放冷。

然后用水稀釋至標線。

注:如用硫酸保存水樣。

當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。

2***-高***酸消解:試樣于錐形瓶中,加數(shù)粒玻璃珠,加2濃***在電熱板上加熱濃縮至10。

冷后加5濃***,再加熱濃縮至10,放置冷卻至室溫。

加3原裝高***酸,加熱至高***酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調整電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持回流狀態(tài),直至剩下3~4,放冷至室溫。

加水10,滴加1滴10酚酞指示劑。

滴加1或6氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色,再滴加1224=11硫酸溶液使微紅剛好退去,充分混勻。

移至具塞刻度管中,用水稀釋至標線。

注:①用***-高***酸消解需要在通風櫥中進行。

高***酸和有機物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危急,需將試樣先用***消解,然后再加入硝-酸高***酸進行消解。

②絕不行把消解的試作蒸干。

③如消解后有殘渣時,用濾紙過濾于具塞刻度管中,并用水充分清洗錐形瓶及濾紙,一并移到具塞刻度管中。

④水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。

2發(fā)色分別向各份消解液中加入1100抗壞血酸溶液混勻,30后加2鉬酸鹽溶液充分混勻。

注:①如試樣中含有濁度或色度時,需配制一個空白試樣消解后用水稀釋至標線然后向試料中加入3濁度——色度補償液,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。

然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。

②***大于2干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。

硫化物大于2干擾測定,通氮氣去除。

鉻大于50干擾測定,用亞硫酸鈉去除。

3分光光度測量室溫下放置15后,使用光程為30比色皿,在700波長下,以水做參比,測定吸光度。

扣除空白試驗的吸光度后,從工作曲線上求得磷的含量。

注:如顯色時室溫低于13℃,可在20~30℃水花上顯色15即可。

4工作曲線的繪制,,,,,,磷酸鹽標準溶液。

加水至25。

然后按測定步驟2進行處理。

以水做參比,測定吸光度。

扣除空白試驗的吸光度后,和對應的磷的含量繪制工作曲線。

六、結果的表示總磷含量以表示,按下式計算:式中:—試樣測得含磷量,μ;—測定用試樣體積,。

七、精密度與精確?????度1.每組測定采納2消解含磷相同的統(tǒng)一樣品。

1重復性%。

2再現(xiàn)性%。

3精確?????度相對誤差為+%。

2.