氧化石墨烯修飾碳糊電極測定鋅離子

氧化石墨烯修飾碳糊電極測定鋅離子

鈣是人體所需的元素之一，被稱為“生命之花”和“智力之源”。人體含量過多或過少都會引起一系列機體功能紊亂和生理功能障礙石墨烯大的比表面積(理論值高達2600m本文將制備的氧化石墨烯修飾在碳糊電極上,構建了氧化石墨烯修飾碳糊電極的電化學傳感器,采用方波溶出伏安法測定樣品中鋅離子的含量,檢出限達到了取得了1.8×101實驗部分1.1試劑:15eLK98BⅡ型微機電化學工作站(天津市蘭力科電子有限公司);采用三電極系統(tǒng):CPE或氧化石墨烯/CPE電極為工作電極(自制),飽和甘汞電極(SCE)為參比電極,鉑絲電極為對電極;掃描電子顯微鏡(日本HitachiS-4800型)。天然鱗片石墨(光譜純,厚度小于30μm),石墨粉(光譜純,國藥集團化學試劑有限公司);甲基硅油(色譜純,成都科龍化學試劑廠);氯化鉀(優(yōu)級純,天津市科密歐化學試劑有限公司);其他試劑均為分析純。98%濃硫酸;過硫酸銨;五氧化二磷;高錳酸鉀;30%HZn1.2氧化石墨烯的制備首先,按照Kovtyukhova等其次,采用經(jīng)典的Hummers1.3碳糊電極cpe的制備將質(zhì)量比為4∶1的石墨粉與甲基硅油充分研磨混合均勻制成糊狀,填充到內(nèi)徑為3mm的塑膠管中壓實,在管的另一端插入一根銅絲作為電極的導線,然后在稱量紙上拋光并用蒸餾水沖洗電極的表面,從而制備了碳糊電極(CPE)。將CPE電極插入0.1mol·L稱取100.0mgGO加入100.0mg二次去離子水中,超聲分散大約2h后得到均勻的1.0g·L1.4方波溶出掃描在測定鋅離子之前,將裸電極和制備的修飾電極插入0.1mol·L方波溶出伏安法檢測程序:首先在-1.40V(vs.SCE)下攪拌富集90s,電沉積結束后停止攪拌,然后進行方波溶出掃描:掃描電位-1.40~-0.60V(vs.SCE),靜置時間10s,電位增量為5mV,方波頻率為10.00Hz,方波幅度為20mV。2結果與討論2.1石墨的表面表征采用掃描電子顯微鏡(SEM)對石墨和氧化石墨烯的表面進行表征,結果見圖1。圖1(a)顯示石墨的表面平滑,且顆粒狀依然可見;圖1(b)顯示石墨烯形成的片層狀結構比較明顯,這與相關報道一致2.2電極k的go分別將CPE電極和GO/CPE電極插入到含1.0×10如圖2所示,[Fe(CN)2.3添加nd石墨烯電極圖3曲線a、b分別為CPE、GO/CPE電極在含有1.0×10曲線b與曲線a相比,電極響應信號強、峰形好、溶出峰電位負移,這表明氧化石墨烯獨特的大的比表面積、良好的導電能力使電極反應更容易進行,同時氧化石墨烯表面所含的-COOH、-C=O、-OH等活性基團提高了Zn2.4沉積電位與峰電流關系在選定的優(yōu)化條件下,實驗考察了改變掃描電位區(qū)間對溶出峰的影響。實驗發(fā)現(xiàn),起始電位在負電位區(qū)超過-1.40V,終止電位大于-0.50V時均出現(xiàn)較強的干擾峰?？紤]到峰形的好壞,當掃描電位區(qū)間在-1.40~-0.60V時,無干擾峰且峰形最好,所以實驗掃描電位區(qū)間設定為-1.40~-0.60V。緩沖底液對方波溶出伏安法測定金屬離子的峰電流影響較大,實驗分別選擇不同pH的Britton-Robison緩沖溶液;不同濃度、不同pH的磷酸鹽、醋酸鹽、NH實驗采用控制變量的方法對方波伏安檢測參數(shù)進行優(yōu)化。圖4(A)為電沉積電位在-0.80V~-1.50V范圍內(nèi),沉積電位與峰電流關系圖。由圖可知沉積電位越負峰電流越大,由于電位更負易產(chǎn)生析氫、雜質(zhì)氧化等干擾現(xiàn)象,所以本文選擇-1.40V作為沉積電位。圖4(B)表示電沉積時間在50~100s與峰電流之間的關系。隨著沉積時間增加,吸附、沉積到修飾電極表面的Zn綜上所述,實驗參數(shù)經(jīng)過優(yōu)化以后見表1。實驗考察了Zn2.5標準曲線和檢出限制在上述優(yōu)化的實驗條件下,在0.1mol·L2.6電極的重復性和穩(wěn)定性用同一只GO/CPE在選定的優(yōu)化條件下,對8.0×10綜上所述,實驗參數(shù)經(jīng)過優(yōu)化以后見表1。2.7干擾實驗實驗考察了幾種常見物質(zhì)對1.0×102.8硫酸鋅注射液的測定實驗檢驗了GO/CPE電極在實際樣品檢測中的應用。在實驗優(yōu)化條件下對硫酸鋅注射液(2mL∶2mg)的含量平行測定4次。結果表明,使用該方法測定樣品平均值為0.98mg·