如何制備RD樣品

對(duì)于樣品的準(zhǔn)備工作，必須有足夠的重視。常常由于急于要看到衍射圖，或舍不得花必要的功夫而馬虎地準(zhǔn)備樣品，這樣常會(huì)給實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)帶入顯著的誤差甚至無(wú)法解釋，造成混亂。然后，把樣品粉末制成有一個(gè)十分平整平面的試片。整個(gè)過(guò)程以及之后安裝試片、記錄衍射譜圖的整個(gè)過(guò)程，都不允許樣品的組成及其物理化學(xué)性質(zhì)有所變化。確保采樣的代表性和樣品成分的可靠性，衍射數(shù)據(jù)才有意義。4.3.1對(duì)樣品粉末粒度的要求任何一種粉末衍射技術(shù)都要求樣品是十分細(xì)小的粉末顆粒，使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒。因?yàn)橹挥羞@樣，才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向是完全隨機(jī)的。這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環(huán)是連續(xù)的線條；或者，才能保證用衍射儀法獲得的衍射強(qiáng)度值有很好的重現(xiàn)性。此外，將樣品制成很細(xì)的粉末顆粒，還有利于抑制由于晶癖帶來(lái)的擇優(yōu)取向；而且在定量解析多相樣品的衍射強(qiáng)度時(shí)，可以忽略消光和微吸收效應(yīng)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。所以在精確測(cè)定衍射），樣品粉末顆粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有時(shí)甚至那些可以通過(guò)360末顆粒都不能符合要求。對(duì)于高吸收的或者顆?；臼莻€(gè)單晶體顆粒的樣品，其顆粒大小要求更例如，石英粉末的顆粒大小至少小于5μm，同一樣品不同樣片強(qiáng)度測(cè)量的平均偏差才能達(dá)到受到X射線照射的有效體積和可以忽視樣品中微吸收效應(yīng)的顆粒上限都取決于樣品的吸收性質(zhì)。Brindley對(duì)此作過(guò)詳細(xì)的分析，他在衍射分析中對(duì)粉末的顆粒度按μD值進(jìn)行分級(jí)(μ為物質(zhì)的品，衍射實(shí)際上只局限在表面一層的晶粒，此時(shí)，粉末照片開(kāi)始出現(xiàn)不連粉末衍射儀要求樣品試片的表面是十分平整的平面。試片裝上樣品臺(tái)后其平面必須能與衍射通常采用的制作衍射儀試片的方法都很難避免在試片平取向。多數(shù)晶體是各向異性的，把它們的粉末壓入采用普通的壓入法制作試片，衍射強(qiáng)度測(cè)量的重現(xiàn)性很差，甚至放置的粘有膠的平面上通常也能減少擇優(yōu)取向，但是得到的有明顯各向異性的晶體樣品，采用上述方法仍不可避免一定細(xì)小晶粒的金屬樣品，采用形變的方法（碾、壓等等）把樣制作樣品的樣品框的厚度（1.5～2mm）制備粉末需根據(jù)不同的具體情況采用不同的方法。對(duì)不同硬度和晶癖的物質(zhì)的混合物，研磨時(shí)較軟或易于解理的部分某些巖石、金屬以及蠟和皂類樣品，在粉末照相法中可以直接高的退火溫度有可能導(dǎo)致重結(jié)晶過(guò)程的發(fā)生，某些揮發(fā)性組分屑。銼制金屬細(xì)屑可以用細(xì)的整形銼刀，銼刀一些樣品本身的性質(zhì)會(huì)影響衍射的圖譜，工長(zhǎng)時(shí)間研磨后會(huì)造成點(diǎn)陣的某些破壞，導(dǎo)致衍射峰的寬化粉末衍射儀要求樣品試片具有一個(gè)十分平整的平面，而且對(duì)緊，最后用保險(xiǎn)刀片（或載玻片的斷口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制樣框從玻璃平面上拿起，便能得到一個(gè)很平的樣品粉末的平面。此法所需樣品粉末量