食品添加劑的測(cè)定課件

（一）食品添加劑的定義和分類(lèi)

（二）食品添加劑測(cè)定的意義

（三）食品添加劑測(cè)定的項(xiàng)目與方法

一、概述（一）食品添加劑的定義和分類(lèi)

（二）食品添加劑測(cè)定的意義

（11.定義：為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及防腐和加工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)。這些物質(zhì)本身不作為食用目的，也不一定有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。但不包括污染物、殘留農(nóng)藥。（一）食品添加劑的定義和分類(lèi)1.定義：為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及防腐和加工藝的需2（1）天然食品添加劑（2）化學(xué)合成添加劑

2.食品添加劑的種類(lèi)（1）天然食品添加劑3目前我國(guó)允許使用，并制訂了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的有：酸度調(diào)節(jié)劑、抗氧化劑、漂白劑、膨松劑、著色劑、護(hù)色劑、乳化劑、酶制劑、增味劑、水分保持劑、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、防腐劑、穩(wěn)定劑、凝固劑、甜味劑、增稠劑、食品香料、其它22類(lèi)1500種（世界現(xiàn)在有4000多種）。目前我國(guó)允許使用，并制訂了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》4天然食品添加劑一般對(duì)人體無(wú)害，大多數(shù)合成添加劑對(duì)人體有毒性，致癌物。要控制加入量。3.食品添加劑的安全使用和管理天然食品添加劑一般對(duì)人體無(wú)害，大多數(shù)合成添加劑對(duì)人體有毒性，5一些食品添加劑在不同食品中添加的限量

添加劑名稱食品加入限量（mg/kg)NaNO2午餐肉125NaNO3午餐肉＜500SO2白糖20苯甲酸干酪制品1000山梨酸果汁類(lèi)600EDTA果汁類(lèi)250一些食品添加劑在不同食品中添加的限量添加劑名稱64.食品添加劑測(cè)定的項(xiàng)目和方法常測(cè)定的項(xiàng)目：甜味劑、防腐劑、漂白劑、發(fā)色劑、抗氧化劑、著色劑食品添加劑的檢測(cè)也是先分離再測(cè)定。分離：蒸餾法、溶劑萃取法、色層分離等。測(cè)定：比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。測(cè)定的意義：為了保障食品安全！4.食品添加劑測(cè)定的項(xiàng)目和方法7二、甜味劑的測(cè)定

常用的甜味劑有：

糖精鈉、甜蜜素、甜菊糖苷二、甜味劑的測(cè)定

常用的甜味劑有：8

糖精鈉：水溶性好，在酸性條件下溶于乙醚，熱穩(wěn)定性好，甜度為蔗糖的200~700倍。糖精鈉對(duì)人體無(wú)營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，不分解、不吸收，隨尿排出，致癌性有爭(zhēng)議。（一）糖精鈉的測(cè)定糖精鈉：水溶性好，在酸性條件下溶于乙醚，熱穩(wěn)定性好，甜度為9嬰幼兒食品、病人食品、主食中禁用果酒、露酒、黃酒、啤酒、白酒、肉類(lèi)、水產(chǎn)類(lèi)、水果蔬菜類(lèi)罐頭中禁止使用糖精鈉《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定：醬菜類(lèi)、復(fù)合調(diào)味料、蜜餞、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕點(diǎn)、餅干和面包用于瓜子用于話梅、陳皮類(lèi)可與規(guī)定的其他甜味劑混合使用。最大用量為0.15g/kg

1.2g/kg5.0g/kg嬰幼兒食品、病人食品、主食中禁用最大用量為1.2g/kg10測(cè)定方法：

高效液相色譜法紫外吸收法薄層色譜測(cè)定方法：高效液相色譜法111.紫外吸收法

原理

樣品經(jīng)處理后，在酸性條件下用乙醚提取食品中的糖精鈉，經(jīng)薄層分離后，溶于碳酸氫鈉溶液中，于波長(zhǎng)270nm測(cè)定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)液比較定量1.紫外吸收法原理樣12甜蜜素：環(huán)己基氨基磺酸鈉（合成），白色粉末，溶于水，對(duì)熱、光、空氣、堿穩(wěn)定，甜度為蔗糖的30倍。（二）甜蜜素的測(cè)定甜蜜素：環(huán)己基氨基磺酸鈉（合成），白色粉末，溶于水，對(duì)熱、光13測(cè)定方法：

氣相色譜法分光光度比色法測(cè)定方法：氣相色譜法141.氣相色譜法

原理

在酸性條件下，甜蜜素與亞硝酸反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，利用氣相色譜法定性、定量1.氣相色譜法原理在15氣相色譜法分析條件

（1）色譜柱：不銹鋼柱，長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm（2）固定相：ChromsorbWAWDMCS80·100目（3）溫度：柱溫80℃，氣化溫度150℃，檢測(cè)溫度150℃（4）流速：氮?dú)?0mL/min,氫氣30mL/min，空氣300mL/min氣相色譜法分析條件（1）色譜柱：不銹鋼柱16三、防腐劑的測(cè)定防腐劑：能抑制食品中微生物生長(zhǎng)和繁殖的化學(xué)物質(zhì)（1）對(duì)人體無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)副作用（2）對(duì)食品的質(zhì)量不能有任何影響（3）不能掩蔽劣質(zhì)食品的質(zhì)量或改變?nèi)魏胃泄傩誀罘栏瘎┑奶攸c(diǎn)三、防腐劑的測(cè)定防腐劑：能抑制食品中微生物生長(zhǎng)和繁殖的化學(xué)物17我國(guó)允許使用的主要防腐劑：

苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、丙酸、丙酸鈣我國(guó)允許使用的主要防腐劑：18名稱使用范圍最大使用量/(g/kg)苯甲酸苯甲酸鈉醬油、食醋、果汁（味）型飲料、果醬（不包括罐頭）1.0葡萄酒、果酒、軟糖0.8碳酸飲料0.2低鹽醬菜、醬類(lèi)、蜜餞0.5食品工業(yè)用塑料桶裝濃縮果蔬汁2.0我國(guó)常用食品防腐劑名稱使用范圍最大使用量/(g/kg)苯甲酸醬油19第七章食品添加劑的分析

山梨酸山梨酸鉀醬油、食醋、果醬、氫化植物油、軟糖、魚(yú)干制品、即食豆制食品、糕點(diǎn)、餡、面包、蛋糕、月餅、即食海蜇、乳酸菌飲料1.0低鹽醬菜、醬類(lèi)、蜜餞、果汁（味）型飲料、果凍、膠原蛋白腸衣0.5葡萄酒、果酒0.6果、蔬類(lèi)保鮮、碳酸飲料0.2肉、魚(yú)、蛋、禽類(lèi)制品0.075食品工業(yè)用塑料桶裝濃縮果蔬汁2.0我國(guó)常用食品防腐劑第七章食品添加劑的分析山梨酸醬油、食醋、果醬、氫化植物油20

對(duì)羥基苯甲酸丙酯

（又名尼泊金丙酯）

醬油、醬料、果醬（不包括罐頭）、果汁（果味）型飲料0.25食醋0.10糕點(diǎn)餡0.5（單一或混合用總量）果蔬保鮮0.012碳酸飲料、蛋黃餡0.20脫氫乙酸腐乳、醬菜、原汁橘漿0.30丙酸鈣生面濕制品0.25面包、醋、醬油、糕點(diǎn)、豆制食品2.5丙酸鈉糕點(diǎn)2.5楊梅罐頭加工工藝50我國(guó)常用食品防腐劑

醬油、醬料、果醬（不包括罐頭）、果汁（果味）型飲料0.2521（一）苯甲酸（鈉）的測(cè)定苯甲酸：白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶，微溶于水苯甲酸鈉：易溶于水和乙醇，難溶于有機(jī)溶劑，與酸作用生成苯甲酸。COOHCOONa（一）苯甲酸（鈉）的測(cè)定苯甲酸：白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶22（一）苯甲酸（鈉）的測(cè)定苯甲酸及其鈉鹽主要用于酸性食品的防腐，在pH2.5~4其抑菌作用較強(qiáng)，當(dāng)pH＞5.5時(shí)，抑菌效果明顯減弱。對(duì)霉菌和酵母菌效果甚差。苯甲酸進(jìn)入人體后，大部分與甘氨酸結(jié)合形成無(wú)害的馬尿酸，其余部分與葡萄糖醛酸結(jié)合生成苯甲酸葡萄糖醛酸苷從尿中排出，不在人體內(nèi)積累。苯甲酸的毒性較小。（一）苯甲酸（鈉）的測(cè)定苯甲酸及其鈉鹽主要用于酸性食品的防23測(cè)定方法：

氣相色譜法紫外吸收法高效液相色譜法薄層色譜法酸堿滴定法測(cè)定方法：氣相色譜法241.酸堿滴定法

原理

將樣品中加入飽和氯化鈉溶液，在堿性條件下萃取，分離出蛋白質(zhì)、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取樣品中的苯甲酸，再蒸去乙醚，溶于中性乙醇乙醚混合液（1:1）中，而后用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液消耗體積，計(jì)算苯甲酸（鈉）的含量。適合苯甲酸含量大于0.1%樣品

1.酸堿滴定法原理將25（二）山梨酸（鉀）的測(cè)定山梨酸（鉀）用于酸性食品的防腐，在酸性介質(zhì)中對(duì)霉菌、酵母菌、好氧性細(xì)菌有良好的抑制作用（二）山梨酸（鉀）的測(cè)定山梨酸（鉀）用于酸性食品的防腐，在26

山梨酸：無(wú)色、無(wú)嗅的針狀結(jié)晶，難溶于水。山梨酸鉀：易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑，與酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在體內(nèi)最后成CO2和水。CH3CH=CHCH=CHCOOH（二）山梨酸（鉀）的測(cè)定山梨酸：無(wú)色、無(wú)嗅的針狀結(jié)晶，難溶于水。（二）山梨酸27測(cè)定方法：

氣相色譜法硫代巴比妥酸比色法高效液相色譜法薄層色譜法酸堿滴定法高效液相色譜法可同時(shí)測(cè)定苯甲酸（鈉）和山梨酸（鉀）含量測(cè)定方法：氣相色譜法高281.硫代巴比妥酸比色法

原理

提取樣品中的山梨酸（鉀），經(jīng)硫酸-重鉻酸鉀氧化成丙二醛，丙二醛與硫代巴比妥酸作用生成紅色化合物，其顏色深淺與丙二醛含量成正比，在波長(zhǎng)530nm測(cè)定吸光度1.硫代巴比妥酸比色法原理29四、護(hù)色劑的測(cè)定護(hù)色劑：能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)。

常用的類(lèi)型：亞硝酸鹽、硝酸鹽。四、護(hù)色劑的測(cè)定護(hù)色劑：能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)。30作用機(jī)理：在微生物作用下，硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，亞硝酸鹽在肌肉中乳酸的作用下生成亞硝酸，亞硝酸極不穩(wěn)定，分解產(chǎn)生亞硝基，并與組織中的肌紅蛋白結(jié)合，生成鮮紅色的亞硝基肌紅蛋白，賦予肉制品鮮艷的紅色。同時(shí)，亞硝酸鹽對(duì)抑制微生物的增殖有一定作用，與食鹽并用可增加抑菌作用，對(duì)肉毒梭狀芽孢桿菌有特殊抑制作用。作用機(jī)理：在微生物作用下，硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，亞硝酸鹽在肌31

亞硝酸鹽和硝酸鹽作為食品添加劑，過(guò)多地使用對(duì)人體產(chǎn)生毒害作用。亞硝酸鹽與仲胺反應(yīng)生成具有致癌作用的亞硝胺。

《我國(guó)食品使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定：

亞硝酸鹽用于腌制肉類(lèi)、肉類(lèi)罐頭、肉制品時(shí)的最大使用量為0.15g/kg;

硝酸鈉最大使用量為0.5g/kg;亞硝酸鹽和硝酸鹽作為食品添加劑，過(guò)多地使用對(duì)人體產(chǎn)生毒32（一）亞硝酸鹽的測(cè)定

—格里斯試劑比色法

原理

樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)和脂肪后，在弱酸性條件下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸作用形成重氮鹽，再與鹽酸萘乙二胺作用形成紫紅色偶氮染料。此染料顏色的深淺在一定范圍內(nèi)與亞硝酸鹽的濃度成正比，在波長(zhǎng)540nm下比色測(cè)定（一）亞硝酸鹽的測(cè)定原理樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)33。儀器。儀器34（2）醋酸鋅溶液（1）硼砂飽和溶液試劑（3）亞鐵氰化鉀溶液（4）2.5mol/L氫氧化鈉溶液

（5）0.4%對(duì)氨基苯磺酸溶液（6）0.2%鹽酸萘乙二胺溶液（7）亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5μg/mL)（2）醋酸鋅溶液（1）硼砂飽和溶液試劑（3）亞鐵氰化鉀溶35（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液(5μg/ml)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5mL（相當(dāng)于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5μg亞硝酸鈉）分別于50mL容量瓶中，各加2mL0.4%對(duì)氨基苯磺酸溶液，搖勻。靜置3～5min后，加入1mL0.2%鹽酸萘乙二胺溶液，并用水定容，搖勻，靜置15min后，用分光光度計(jì)在540nm波長(zhǎng)下比色，測(cè)定吸光度。以亞硝酸鈉含量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定步驟

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：測(cè)定步驟36

①肉制品(紅燒類(lèi)除外):稱取5.0g經(jīng)絞碎混勻的樣品于50mL燒杯中，加入硼砂飽和溶液12.5mL，攪勻，再以70℃左右的水約300mL，將其沖洗至500mL容量瓶，置沸水浴中加熱15min，取出，冷卻，加入5mL亞鐵氰化鉀溶液，混勻，再加入5mL醋酸鋅溶液，用水定容，混勻靜止0.5h，除去上層脂層，過(guò)濾，棄去初濾液約30mL，收集濾液備用。（2）樣品處理①肉制品(紅燒類(lèi)除外):稱取5.0g經(jīng)絞碎混勻的樣品于37②果蔬類(lèi)：樣品洗凈、擦干，稱取一定量于組織搗碎機(jī)中，加等量水搗成勻漿。稱取勻漿10~30g，置于250mL容量瓶中，加水100mL，振搖1h，加2.5mol/L氫氧化鈉溶液20mL，定容后立即過(guò)濾。然后取30mL濾液于50mL容量瓶中，用水定容至刻度。過(guò)濾，收集濾液備用。（3）做空白實(shí)驗(yàn)②果蔬類(lèi)：樣品洗凈、擦干，稱取一定量于組織搗碎機(jī)中，加等量水38

吸取樣品溶液和空白液各40mL分別于50mL容量瓶中，加入2mL0.4%對(duì)氨基苯磺酸溶液，搖勻。靜置3～5min后，加入1mL0.2%鹽酸萘乙二胺溶液，并用水定容，搖勻，靜置15min后，用分光光度計(jì)在540nm波長(zhǎng)下比色，測(cè)定吸光度。

（4）測(cè)定吸取樣品溶液和空白液各40mL分別于50mL容量瓶中39結(jié)果計(jì)算

式中：X----亞硝酸鹽含量(mg/kg)

C-----從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的亞硝酸鹽含量（μg）

V1-----比色時(shí)所取樣品溶液的體積（mL）

V2-----樣品溶液的總體積（mL）

m------樣品的重量（g）結(jié)果計(jì)算式中：X----亞硝酸鹽含量(m401.當(dāng)亞硝酸鹽含量高時(shí)，過(guò)量的亞硝酸鹽可以將偶氮化合物氧化，生成黃色，而使紅色消失，可以先加入試劑，然后滴加樣液，從而避免亞硝酸鹽過(guò)量。2.樣品處理過(guò)程中的飽和硼砂溶液、亞鐵氰化鉀溶液與醋酸鋅溶液為蛋白質(zhì)沉淀劑。

說(shuō)明與注意事項(xiàng)1.當(dāng)亞硝酸鹽含量高時(shí)，過(guò)量的亞硝酸鹽可以將偶氮化合物氧化，41測(cè)定方法：鎘柱法、麝香草酚法、水楊酸比色法、硝酸比色法（二）食品中硝酸鹽的測(cè)定測(cè)定方法：鎘柱法、麝香草酚法、水楊酸比色法、硝酸比色法（二42

樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)和脂肪后，將樣品溶液通過(guò)鎘柱，在pH9.6～9.7的氨緩沖液中，使其中的硝酸鹽被金屬鎘還原為亞硝酸鹽，在弱酸性條件下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸作用形成重氮鹽，再與鹽酸萘乙二胺作用形成紫紅色偶氮染料。此染料顏色的深淺在一定范圍內(nèi)與亞硝酸鹽的濃度成正比，在波長(zhǎng)540nm下比色測(cè)定。原理

1.鎘柱法樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)和脂肪后，將樣品溶液通過(guò)鎘柱，在pH9.43。儀器

鎘柱裝填示意圖

1-貯液漏斗;2-進(jìn)液毛細(xì)管;3-橡皮塞；4-鎘柱玻璃管;5，7-玻璃棉；6-海綿狀鎘；8-出液毛細(xì)管。儀器鎘柱裝填示意圖44（1）氨緩沖溶液(pH9.6～9.7)

（2）稀氨緩沖溶液(1：9)

試劑（3）0.1mol/L鹽酸（4）硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于5μg/mL亞硝酸鈉）（5）亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5μg/mL)

（1）氨緩沖溶液(pH9.6～9.7)（2）稀45同亞硝酸鹽的測(cè)定操作步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（2）樣品處理同亞硝酸鹽的測(cè)定

（3）鎘柱還原效率測(cè)定還原效率（%）=m/10×100%（4）樣品溶液的測(cè)定同亞硝酸鹽的測(cè)定操作步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（2）樣品處46結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算471.鎘是有害元素，在制作海綿鎘或處理鎘柱時(shí)，不要用手直接接觸，同時(shí)注意不要弄到皮膚上，一旦接觸立即用水沖洗。制備、處理過(guò)程中的廢液含大量的鎘，應(yīng)經(jīng)處理之后再排放，以免造成污染。2.為了保證硝酸鹽的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，應(yīng)經(jīng)常對(duì)鎘柱的還原效率進(jìn)行檢查。鎘柱維持得當(dāng)，經(jīng)使用一年，還原效率尚無(wú)顯著變化。說(shuō)明與注意事項(xiàng)1.鎘是有害元素，在制作海綿鎘或處理鎘柱時(shí)，不要用手直接接觸483.氨緩沖溶液除控制溶液的pH外，又可緩解鎘對(duì)亞硝酸鹽的還原，還可作為絡(luò)合劑，以防止反應(yīng)生成的Cd2+與OH-形成沉淀4.當(dāng)樣品連續(xù)測(cè)定時(shí)，可不必每次都洗鎘粒3.氨緩沖溶液除控制溶液的pH外，又可緩解鎘對(duì)亞硝酸鹽的還原49

在硫酸酸性條件下，麝香草酚與硝酸鹽作用生成硝基酚化合物，在堿性溶液中發(fā)生分子重排產(chǎn)生黃色化合物，在波長(zhǎng)420nm下比色定量。2.麝香草酚法原理在硫酸酸性條件下，麝香草酚與硝酸鹽作用生成硝基酚化合物，50。儀器。儀器51（1）硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（50μg/mL）（2）0.5％麝香草酚乙醇溶液（3）10％氨基磺酸銨溶液試劑（4）濃硫酸（分析純）（5）40％氫氧化鈉溶液（1）硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（50μg/mL）（2）0.5％麝香草酚52操作步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取50mL比色管6支，分別加標(biāo)準(zhǔn)液0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.0mL，用蒸餾水補(bǔ)足至1.00mL，加氨基磺酸銨溶液0.1mL，放置10min，加麝香草酚溶液0.2mL，濃硫酸2mL,混勻，放置5min，加蒸餾水8mL，混勻，加氫氧化鈉溶液10mL，加蒸餾水至25mL，混勻，在420nm測(cè)定吸光度，以硝酸鈉含量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。操作步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取50mL比色管6支，分別53（2）樣品處理同亞硝酸鹽的測(cè)定

（3）測(cè)定

取樣液1mL于50mL比色管中，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線操作方法，在420nm測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出硝酸鈉的含量

（2）樣品處理同亞硝酸鹽的測(cè)定（3）測(cè)定取樣液1m54結(jié)果計(jì)算

式中：X----硝酸鹽含量(mg/kg)

C-----從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的硝酸鹽含量（μg）V-----樣品溶液的總體積（mL）f------稀釋倍數(shù)m------樣品的重量（g）結(jié)果計(jì)算式中：X----硝酸鹽含量(mg551.加麝香草酚溶液時(shí)應(yīng)由管中央滴到溶液中，勿沿管壁流下。2.氨基磺酸銨與亞硝酸鹽發(fā)生下列反應(yīng)：H2N-SO3-NH4+HNO2→NH4HSO4

+N2+H2O

說(shuō)明與注意事項(xiàng)1.加麝香草酚溶液時(shí)應(yīng)由管中央滴到溶液中，勿沿管壁流下。說(shuō)明563.水楊酸比色法在濃酸條件下，NO3-與水楊酸反應(yīng)，生成硝基水楊酸。生成的硝基水楊酸在堿性條件下(pH>12)呈黃色，最大吸收波長(zhǎng)為410nm，在一定范圍內(nèi)，其顏色的深淺與含量成正比，可比色測(cè)定。原理3.水楊酸比色法在濃酸條件下，NO3-與水楊酸反應(yīng)，生成硝基57分光光度計(jì)、分析天平、電爐儀器（1）500mg/LN03-N標(biāo)準(zhǔn)溶液

（2）5％的水楊酸—硫酸溶液

試劑（3）8％的氫氧化鈉溶液分光光度計(jì)、分析天平、電爐儀器（1）500mg/LN03-58（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作操作步驟吸取500mg/LN03-N標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、6、8、10、12mL分別放入50mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，使之成0、10、20、30、40、60、80、100、120mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作操作步驟吸取500mg/LN03-N標(biāo)59吸取上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL，分別放入刻度試管中，再分別加入5％的水楊酸—硫酸溶液0.4mL,搖勻，在室溫下放置20min，再加入8％的NaOH溶液9.5mL，搖勻冷卻至室溫。顯色液總體積為10mL。在410nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。以N03-濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算出回歸方程。吸取上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL，分別放入刻度試管中，再分別加60取一定量的植物材料剪碎混勻，精確稱取2g左右，放入刻度試管中，加入10mL去離子水，用玻璃球封口，置于沸水浴中提取30min。取出，冷卻。將提取液過(guò)濾到25mL容量瓶中，并反復(fù)沖洗殘?jiān)?，最后定容至刻度?/p>

（2）樣品的處理取一定量的植物材料剪碎混勻，精確稱取2g左右，放入刻度試管中61吸取樣品液0.1mL于刻度試管中，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線方法操作，在410mn波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得出NO3-N的濃度。（3）樣液的測(cè)定吸取樣品液0.1mL于刻度試管中，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線方法操作，在462結(jié)果計(jì)算

式中：X----硝酸鹽含量(mg/kg)

C-----從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的硝酸鹽含量（μg）V-----樣品溶液的總體積（mL）m------樣品的重量（g）結(jié)果計(jì)算式中：X----硝酸鹽含量(mg634.硝酸比色法在酸性條件下，硝態(tài)氮與硝酸試劑中鋅和酸作用所產(chǎn)生的氫進(jìn)行還原作用，形成亞硝酸鹽，它和對(duì)氨基苯磺酸作用，再和α-萘胺偶合，形成紅色的偶氮染料。在一定濃度范圍內(nèi)，紅色的深淺與硝態(tài)氮含量成正比。本反應(yīng)必須在酸性條件（pH5左右）下進(jìn)行，在堿性條件下不顯色。但本法不夠穩(wěn)定，且高溫易褪色，因此比色應(yīng)在10min進(jìn)行。原理4.硝酸比色法在酸性條件下，硝態(tài)氮與硝酸試劑中鋅和酸作用所產(chǎn)64五、漂白劑的測(cè)定漂白劑：為使食品保持特有的色澤、退色或不褐變，依靠漂白劑的氧化或還原能力，破壞食品的變色因子。漂白劑的特點(diǎn)（1）食品中的漂白劑本身無(wú)營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。（2）嚴(yán)格控制使用量，因?yàn)閷?duì)人體健康有一定影響。（3）要求對(duì)食品的品質(zhì)、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及保存期不應(yīng)有不良影響。五、漂白劑的測(cè)定漂白劑：為使食品保持特有的色澤、退色或不褐變65常用的漂白劑

二氧化硫及亞硫酸鹽

我國(guó)食品衛(wèi)生法規(guī)定，亞硫酸鹽可用于蜜餞類(lèi)，餅干、罐頭、食糖、冰糖等的漂白，硫磺可用于熏蒸蜜餞類(lèi)、干果、干菜及粉條，二氧化硫殘留量不超過(guò)50mg/kg；二氧化硫可通入葡萄酒，殘留量不超過(guò)25mg/kg常用的漂白劑

二氧化硫及亞硫酸鹽

我國(guó)食品衛(wèi)生法規(guī)定，亞硫酸66測(cè)定方法

鹽酸副玫瑰苯胺比色法、滴定法、碘量法、極譜法、高效液相色譜法。測(cè)定方法

鹽酸副玫瑰苯胺比色法、滴定法、碘量法、極譜法、高671.鹽酸副玫瑰苯胺比色法(國(guó)標(biāo)法）

α—羥基磺酸亞硫酸鹽或二氧化硫，與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色物質(zhì)，在550nm有最大吸收，其色澤深淺與亞硫酸含量成正比，可比色測(cè)定。反應(yīng)式如下：原理1.鹽酸副玫瑰苯胺比色法(國(guó)標(biāo)法）α—羥基磺酸亞硫68鹽酸副玫瑰苯胺黃色副玫瑰苯胺鹽酸副玫瑰苯胺黃色副玫瑰苯胺69α-羥基磺酸α-羥基磺酸70說(shuō)明1.顏色較深樣品，需用活性炭脫色。2.樣品中加入四氯汞鈉吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24h之內(nèi)穩(wěn)定，測(cè)定需在24h內(nèi)進(jìn)行。（四氯汞鈉作為萃取劑，如果用水萃取，易造成SO2的丟失，20℃時(shí)，1體積水溶解40體積SO2）3.此方法適用于含SO2＜50mg/kg,含量高時(shí)適于用碘量法及中和法測(cè)定。4.四氯汞鈉毒性甚大，有人研究用EDTA代替。說(shuō)明1.顏色較深樣品，需用活性炭脫色。71

在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，蒸出二氧化硫，然后用乙酸鉛溶液吸收，用濃鹽酸酸化，再用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2.蒸餾滴定法原理在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，蒸出二氧化硫，然后723.碘量法樣品中的亞硫酸鹽在弱酸性條件下加熱蒸餾出SO2

，用pH6的水吸收，然后以淀粉作指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算出樣品中二氧化硫的含量。SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI原理3.碘量法樣品中的亞硫酸鹽在弱酸性條件下加熱蒸餾出SO2，73六、食用合成色素的檢測(cè)

為了彌補(bǔ)食品中本來(lái)特有的色澤在加工、儲(chǔ)藏中的損失，使其盡可能恢復(fù)至原來(lái)的顏色，除采取一定護(hù)色措施外，往往還得添加一定量的食用色素，進(jìn)行著色這些靚麗的色澤能促進(jìn)人的食欲，給人以美感，增加消化液的分泌在各種花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、飲料、色酒、果醬、罐頭中都有色素六、食用合成色素的檢測(cè)為了彌補(bǔ)食品中本來(lái)特有的色澤在加工、74食用色素就來(lái)源可分為：

天然色素和人工合成色素天然色素：從一些動(dòng)、植物組織中提取的，目前我國(guó)開(kāi)發(fā)有80余種。如：紅曲米粉、辣椒紅、辣椒黃、姜黃、葉綠素銅鈉鹽、蟲(chóng)膠、番茄紅素、紅花黃、焦糖色、胡蘿卜素、黃酮類(lèi)色素等。食用色素就來(lái)源可分為：75天然色素優(yōu)點(diǎn)：其安全性相對(duì)高，有的有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，個(gè)別有毒如：藤黃劇毒！天然色素缺點(diǎn)：穩(wěn)定性差，著色能力差，難以調(diào)出任意的色澤，且資源較短缺，目前還不能滿足食品工業(yè)的需要。天然色素優(yōu)點(diǎn)：其安全性相對(duì)高，有的有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，個(gè)別有毒如76

合成色素：用有機(jī)物合成的，主要來(lái)源于煤焦油及其副產(chǎn)品，資源十分豐富。合成色素的優(yōu)點(diǎn)：具有穩(wěn)定性好、色澤鮮艷、附著力強(qiáng)、能調(diào)出任意色澤合成色素的缺點(diǎn)：具有一定的毒性，使用范圍及用量須加以限制。合成色素如：筧菜紅、胭脂紅、赤蘚紅、桔黃、檸檬黃、日落黃、靛藍(lán)、亮藍(lán)等。合成色素：用有機(jī)物合成的，主要來(lái)源于煤焦油及其副產(chǎn)品，資源77名

稱使

用

范

圍最大使用