DB36-T 1633-2022 土壤中銅、鉛、鋅、鉻、鎳含量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

67.080.20CCS

B

31

DB36江 西 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB36/T

1633—2022土壤中銅、鉛、鋅、鉻、鎳含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Determination

of

of

copper,

zinc,

chromium

and

nickel

soil——Inductively

coupled

emission

spectrometry2022-

08

發(fā)布 2023-

02

-

01

實(shí)施江西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB36/T

1633—2022 前言................................................................................. II1

范圍

................................................................................ 12

規(guī)范性引用文件...................................................................... 13

術(shù)語和定義.......................................................................... 14

方法原理

............................................................................15

試劑與材料

.......................................................................... 16

儀器設(shè)備

............................................................................ 27

樣品

................................................................................28

測(cè)定步驟

............................................................................ 39

結(jié)果計(jì)算與表示

...................................................................... 310

精密度和準(zhǔn)確度

.....................................................................311

質(zhì)量控制

...........................................................................412

廢物處理........................................................................... 4附錄

A（資料性）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考操作條件................................. 5附錄

B（資料性）各元素的參考中心波長

..................................................6附錄

C（資料性）5

種元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

................................................. 7附錄

D（資料性）兩家實(shí)驗(yàn)室測(cè)定土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的精密度與準(zhǔn)確度統(tǒng)計(jì)結(jié)果..................... 8ⅠDB36/T

1633—2022 本文件按照

《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由江西省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并歸口。江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)研究所。本文件主要起草人：董愛琴、謝杰、范芳、劉念、陳院華、張標(biāo)金、蘇金平、李凡露、陳霞、胡美蓉、王于娟。ⅡDB36/T

1633—2022警示——入呼吸道和直接接觸皮膚、衣物。1范圍本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定土壤中銅、鉛、鋅、鉻、鎳含量的方法。當(dāng)稱樣量為0.25

g、定容體積為25

時(shí)，本方法測(cè)定銅、鉛、鋅、鉻和鎳的方法檢出限分別為1.00

、4.00

mg/kg、1.00

、1.00

mg/kg和1.00

、16.00mg/kg、4.00

、4.00

mg/kg和4.00

。2 規(guī)范性引用文件文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法NY/T

土壤水分測(cè)定法NY/T

1121.1

土壤檢測(cè)第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 方法原理土壤樣品經(jīng)鹽酸-硝酸-高氯酸-發(fā)并輻射出特征譜線，在一定濃度范圍內(nèi)，其特征譜線信號(hào)值與元素的濃度成正比。5 試劑與材料

中規(guī)定的一級(jí)水。5.1

鹽酸： 約

1.19

。5.2

硝酸： 約

1.42

。5.3

高氯酸： 約

1.49

。5.4

氫氟酸： 約

1.68

。1元素名稱濃度范圍（mg/L）銅（Cu）、鉛（Pb）、鉻（Cr）、鎳（）0.00-5.00鋅（）0.00-2.00DB36/T

1633—20225.5硝酸溶液（1+99）：取

10

硝酸（5.2）慢慢加入

990

水中。5.6 氬氣（Ar）：≧

99.995%。5.7 元素儲(chǔ)備液（1000

或

100

）：銅、鉛、鋅、鉻、鎳，采用國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。5.8 5.7合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，參考濃度范圍見表

1?？筛鶕?jù)樣品含量調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液范圍。表1 土壤中銅、鉛、鋅、鉻、鎳含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍表1 土壤中銅、鉛、鋅、鉻、鎳含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍6.1

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。6.2

電熱消解裝置：溫控電熱板，可控溫度大于

℃。6.3

聚四氟乙烯坩堝：50

，配備相同規(guī)格的聚四氟乙烯蓋。6.4

分析天平：感量為

0.0001

g。6.5

一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和儀器。7 樣品7.1 樣品制備土壤樣品按

NY/T

規(guī)定的步驟進(jìn)行制備。

500

g混勻后用四分法縮分至約

100

g，過孔徑為

0.149

尼龍篩，混勻后備用。土壤樣品風(fēng)干場(chǎng)所應(yīng)注意防止酸、堿等氣體及灰塵的污染，制備樣品應(yīng)使用無污染器具。7.2 水分測(cè)定單獨(dú)稱取土壤樣品測(cè)定水分含量，水分含量的測(cè)定按照

NY/T

52

規(guī)定進(jìn)行。7.3 試樣溶液制備

0.149

尼龍篩的土壤樣品

0.1

g～

g（精確至

0.0001

g

50

聚四氟乙烯坩堝（6.3）中，用少量水潤濕后加入

10

鹽酸（5.1

℃～100

℃

3

9

5.2至無明顯顆粒，加入

5

mL

氫氟酸（

左右，然后開蓋，

℃加熱除硅，為達(dá)到較好的揮硅效果，加熱過程中應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。稍冷，加入

1

高氯酸（5.3），于150

℃～170

℃加熱至冒白煙。若坩堝壁上有黑色碳化物，說明有機(jī)質(zhì)未完全分解，應(yīng)繼續(xù)加入

1

高氯酸（黑色碳化物消失，再開蓋趕酸至內(nèi)溶物呈粘稠狀，切不可煮干，加入

3

硝酸溶液（5.5

25

5.52DB36/T

1633—2022取上清液待測(cè)。注：對(duì)于有機(jī)質(zhì)含量高的樣品，應(yīng)反復(fù)加入少量硝酸（5.2）和高氯酸（5.3）消解直至黑色碳化物消失。7.4 空白試樣制備不稱取土壤樣品，按照與試樣溶液制備（7.3）相同的步驟進(jìn)行空白試樣制備。8 測(cè)定步驟8.1 儀器條件心波長等，選擇最佳的操作條件。儀器條件設(shè)置和待測(cè)元素中心波長參考附錄

A

和附錄

B。8.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立待等離子體光譜儀基線平穩(wěn)后，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（

C以待測(cè)元素系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以特征譜線信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.3試樣測(cè)定線性范圍內(nèi)再進(jìn)行測(cè)定。依據(jù)特征譜線信號(hào)強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到待測(cè)樣液中待測(cè)物的濃度

C。8.4 空白試樣測(cè)定按照與試樣測(cè)定的相同步驟測(cè)定空白試樣。9結(jié)果計(jì)算與表示按公式（1）計(jì)算試樣中待測(cè)元素的含量（）：................................. (1)式中：wi—mg/kg）；C—由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的上機(jī)試樣溶液中待測(cè)元素濃度，單位為毫克每升（mg/L）；C—由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的空白試樣溶液中待測(cè)元素濃度，單位為毫克每升（mg/L）；D

—分取倍數(shù)；V—消解后試樣的定容體積，單位為毫升（）；試樣的稱取質(zhì)量，單位為克（g）；f—試樣的水分含量（%）。重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留兩位小數(shù)。10 精密度和準(zhǔn)確度3DB36/T

1633—202210.1 精密度GBW07426

新疆土壤、GBW07453

陽江市南海灘涂沉積物、GBW07457

6

0.12

～3.76

，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為

0.49%～5.28%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為

0.02%～7.68%。10.2準(zhǔn)確度GBW07426

新疆土壤、GBW07453

陽江市南海灘涂沉積物、GBW07457

益陽市湘江沉積物）進(jìn)行了

6

次測(cè)定，各金屬元素的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)誤差范圍為

0.18%～4.58%。各金屬元素的精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果詳見附錄

D。11 質(zhì)量控制11.1空白實(shí)驗(yàn)每批樣品至少做1個(gè)實(shí)驗(yàn)空白，結(jié)果應(yīng)小于定量下限的。11.2 精密度控制當(dāng)土壤樣品中元素含量小于等于

20

時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過算術(shù)平均值的

；大于

20

時(shí)在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過算術(shù)平均值的

10%。不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的允許相對(duì)偏差不大于

20%。12 廢物處理實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集和保管，并送具有資質(zhì)的單位統(tǒng)一處置。4參數(shù)名稱參數(shù)射頻功率1500

霧化器壓力25

psi載氣流量0.7

輔助氣流量0.8

冷卻器流量15.0

紫外區(qū)積分時(shí)間10

s可見區(qū)積分時(shí)間5

s樣品沖洗時(shí)間40

sDB36/T

1633—2022附 錄 A（資料性）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考操作條件5元素名稱標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（mg/L）123456銅（Cu）0.100.501.002.004.005.00鉛（Pb）0.200.501.002.004.005.00鋅（）0.100.200.300.501.002.00鉻（Cr）0.100.501.002.004.005.00鎳（）0.100.501.002.004.005.00DB36/T

1633—2022AA附 錄 B（資料性）各元素的參考中心波長6元素名稱銅（Cu）鉛（Pb）鋅（）鉻（Cr）鎳（）中心波長327.39220.35206.2/213.8267.72231.60DB36/T

1633—2022BB附 錄 C（資料性）5

種元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素證書值平均值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相%）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/kg）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）GBW07426新疆土壤Cu29±128.65-1.86～1.730.31～0.381.09～1.300.19Pb19±218.91-4.26～1.840.96～0.535.28～2.690.7378±579.944.58～-4.400.65～2.390.81～3.051.63Cr59±259.28-0.66～3.710.40～1.310.68～2.190.6732±131.82-0.62～2.100.12～0.690.38～2.170.02GBW07453陽江市南海灘涂沉積物Cu28±128.320.86～0.900.83～0.612.94～2.140.08Pb40±240.43-0.23～2.300.50～0.661.24～1.610.5281±288.802.10～-2.000.47～2.090.49～2.587.68Cr62±261.500.18～1.010.34～1.130.54～1.850.6224±1-0.29～2.800.23～0.570.98～2.350.18GBW07457益陽市湘江沉積物Cu38±237.800.21～-0.800.39～0.