高效液相流動相的選擇

高效液相色譜流動相選擇一個理想的液相色譜流動相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純這樣可以很快地得到分離結(jié)果，然后根據(jù)出峰情況調(diào)整有機(jī)溶劑（乙月青或甲醇）的3倍，此為三倍規(guī)則。這是一個聰明而又省力的辦法。調(diào)整的過程中，注意觀察各個①流動相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機(jī)相會溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動相不能用于②純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān)，特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積或吸收很小。當(dāng)使用示差折光檢測器時，應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流④粘度要低（應(yīng)＜2cp）。高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì)，降低柱效，還⑤對樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳，樣品會在柱頭沉淀，不但影響了純的pH值，以抑制樣品組分的解離，增加組分在固定相相反。分析弱酸樣品時，通常在流動相中加入少量弱酸，常用50mmol/L注：流動相中加入有機(jī)胺可以減弱堿性溶質(zhì)與殘余硅醇基的強(qiáng)相互作用，減輕或無機(jī)酸能生成易溶于水的鹽類?？捎蒒,N-二乙基乙酰氨與氫化鋁鋰反應(yīng)制取，也可用乙醇胺進(jìn)行氣相烷基化反應(yīng)合成。用于制橡膠硫化促進(jìn)劑、潤濕劑和殺菌劑等，也可的化合物才能獲得好的尖銳的峰。顯示的是它的離子形式和中性化合物的轉(zhuǎn)變，苯甲是含竣基和氨基化合物分析中最好的緩沖液，并且我們認(rèn)為在氨基化合物分析中鉀鹽流動相甚至固定相（如烷基胺）反應(yīng)。溶解氣體還分析結(jié)果帶來誤差。溶解氧能與某些溶劑（如甲醇、四氫味喃）形成有紫外吸收的絡(luò)合物，此絡(luò)合物會提高背景吸收（特別是在260nm以下），并導(dǎo)致檢測靈敏度的輕微降低，但更重要的是，會在梯度淋洗時造成基線漂移或形成鬼峰（假峰）。在熒光檢測中，溶解氧在一定條件下還會引起淬滅現(xiàn)象，特別是對芳香燒、脂肪醛、酮等。在），超聲時應(yīng)注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸，以免玻璃瓶破裂，容器內(nèi)液面不要離線（系統(tǒng)外）脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態(tài)，在你停止脫氣后，氣體立即在線（系統(tǒng)內(nèi)）脫氣法無此缺點。最常用的在線脫氣法為鼓泡，即在色譜操作前和進(jìn)行時，將惰性氣體噴入溶劑中。嚴(yán)格來說，此方法不能將溶劑脫氣，它只是用一一般說來有機(jī)溶劑中的氣體易脫除，而水溶液中的氣體較頑固。在溶液中吹氮是相當(dāng)有效的脫氣方法，這種連續(xù)脫氣法在電化學(xué)檢測時經(jīng)常使用。但氨氣昂貴，難于（脂溶性）濾膜和水相（水溶性）濾膜。有機(jī)相濾膜一般用于過濾有機(jī)溶劑，過濾水溶液時流速低或濾不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液，嚴(yán)禁用于有機(jī)溶劑，否則濾因許多有機(jī)溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑劑，導(dǎo)致溶劑受污染。這種被緩沖液和混合溶液的瓶子，以除去底部的雜質(zhì)沉淀和可能生長的微生物。因甲醇有防與各種醴類（如乙醴、二異丙醴、四氫味喃等）混合后，可能會反應(yīng)生成一些對不銹鋼有較大腐蝕性的產(chǎn)物