高效液相色譜法操作規(guī)程(DOC)

人柱，對供試品進行分離測定的色譜方法。注入的極性填充劑，以十八烷鍵合硅膠最為常用，合硅膠（如氰基鍵合硅烷和氨基鍵合硅烷等充劑，常用的填充劑有硅膠等。離子交換色色譜系統(tǒng)使用凝膠或高分子多孔微球等填充度、含碳量和鍵合類型等）以及色譜柱的填充，直以硅膠為載體的鍵合固定相的使用溫度通常不超過40℃,為改善分離效果可覆蓋度的鍵合硅膠填充劑、包覆聚合物填充劑、有機他常見的檢測器有熒光檢測器、蒸發(fā)光散射檢度有關(guān)，還與化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān)；蒸發(fā)光散射檢測測器，對所有的化合物均有響應(yīng)；蒸發(fā)光散射檢測值幾乎僅與待測物的質(zhì)量有關(guān)；二極管陣列檢測器求；采用低波長檢測時，還應(yīng)考慮有機相中級有機溶劑。蒸發(fā)光散射檢測器和質(zhì)譜檢測檢測時，首選乙腈-水系統(tǒng)如經(jīng)試用不合適時例、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適用性試驗的要求。其中，調(diào)整流動相組分比對于必須使用的特定牌號的填充劑方能滿足下同，但應(yīng)取相同單位)和峰寬（W）或半高峰寬（W離度，也可以通過測定待測組分與某一添加的物質(zhì)）的分離度，或?qū)⒐┰嚻坊驅(qū)φ掌愤m當?shù)馁|(zhì)對照峰之間有較好的分離度。除另有規(guī)定度，應(yīng)檢查待測峰的拖尾因子是否符合各品種項精密量取各適量，混合配成校正因子測定用的精密量取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測子。此校正因子可直接載入各品種項下，用量，分別進樣，供試品溶液的記錄時間，除另溶液適量，分別進樣，前者的記錄時間，除另有規(guī)的色譜圖Ⅰ,再記錄等體積純?nèi)軇┑纳V圖Ⅱ。色譜圖Ⅰ上雜質(zhì)峰的總面積（包括），測量各峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的4.1流動相的制備與保存用高純度的試劑配制流動許多有機溶劑如甲醇、乙腈等可浸出塑料表容器一定要蓋嚴，以防止溶劑揮發(fā)引起組成試品溶液，定量測定時，對照品溶液和供試品溶液對色譜系統(tǒng)產(chǎn)生污染或影響色譜分離。應(yīng)根據(jù)試驗柱說明書，選用適用的色譜柱。安裝色譜柱時溶液（10%～20%）沖洗，使色譜柱內(nèi)的鹽完全脫要。國內(nèi)藥品質(zhì)量標準中，通常制備與雜質(zhì)分儀，由于記錄儀的滿量程是規(guī)定的，因此檢測靈靈敏度使色譜峰高達到記錄儀滿量程的某個范圍；尺的滿刻度是可調(diào)的，所以通常是調(diào)節(jié)滿刻度的設(shè)積的取舍限值，或沒有設(shè)定靈敏度測試溶液，則在往經(jīng)驗設(shè)定積分參數(shù)和最小峰面積，由此也出現(xiàn)了作為檢測限，以