陰離子合成洗滌劑測(cè)定的實(shí)驗(yàn)研究

陰離子合成洗滌劑測(cè)定的實(shí)驗(yàn)研究

陰離子洗脫劑是感官和一般化學(xué)指標(biāo)，其性質(zhì)穩(wěn)定，不易分解和去除。當(dāng)水中濃度超過0.5mg/L時(shí)會(huì)使水起泡沫和具有異味1方法原理、機(jī)器和試劑1.1方法原理1.1.1亞甲基藍(lán)萃取樣品中的陰離子合成洗滌劑在一定的條件下可與陽離子染料亞甲基藍(lán)發(fā)生作用，生成藍(lán)色的亞甲基藍(lán)活性物質(zhì)，此物質(zhì)可與氯仿發(fā)生萃取反應(yīng)，被氯仿萃取并進(jìn)入流通池，進(jìn)行檢測(cè)分析。氯仿萃取溶液的色度與亞甲基藍(lán)活性物質(zhì)濃度成正比，比色分析在650nm處進(jìn)行。1.1.2避免負(fù)干擾此方法先用氯仿萃取堿性亞甲基藍(lán)與樣品作用后的溶液，可避免環(huán)境樣品中蛋白質(zhì)等物質(zhì)帶來的負(fù)干擾。然后氯仿相再被酸性亞甲基藍(lán)溶液反萃取，可避免無機(jī)離子比如硝酸根、氯離子等造成的正干擾。1.2儀器寶德流動(dòng)注射分析儀MFIA-6000陰離子合成洗滌劑模塊。1.3試劑1.3.1加載流超純水，使用前超聲脫氣20min。1.3.2無水乙醇溶液稱取0.20g亞甲基藍(lán)試劑(優(yōu)級(jí)純，純度≤98.5%)，溶于50mL無水乙醇(分析純)，充分溶解后用超純水定容至100mL，超聲震蕩10min確保充分溶解后，過0.22μm膜(水相)，保存于棕色試劑瓶中，有效期3個(gè)月。1.3.3酸性亞甲基藍(lán)溶液在試劑瓶中加入600mL超純水，然后加入56g磷酸二氫鈉(NaH1.3.4堿性酸鈉溶液配制在試劑瓶中加入600mL超純水，然后加入36mL亞甲基藍(lán)儲(chǔ)備液，混勻后加入0.34g氫氧化鈉和1.6g十水四硼酸鈉(100mL堿性硼酸鈉儲(chǔ)備液)，溶解后加入100mL無水乙醇，并定容至1000mL，棕色瓶儲(chǔ)存1個(gè)月，使用前過0.22μm膜。1.3.5氯仿使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，使用前超聲真空脫?0min。1.3.6苯磺酸鈉十二烷基陰離子洗劑采用中國計(jì)量科學(xué)研究院生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，編號(hào)為GBW(E)081639，濃度為1000mg/L。1.4樣品的采集和保存1.4.1樣品采集所用聚乙烯瓶不能用洗滌劑清洗，在采樣之前，應(yīng)先用水樣蕩洗采樣器、容器和塞子2至3次，采集具有代表性的水樣，蓋嚴(yán)瓶塞。1.4.2樣品的保存采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定。如需保存，應(yīng)冷藏。2實(shí)驗(yàn)步驟2.1流量注射分析儀的配置參數(shù)2.2定容液5.l分別準(zhǔn)確移取適量的陰離子合成洗滌劑標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.6)，用純水稀釋定容至100mL。制備6個(gè)濃度點(diǎn)陰離子合成洗滌劑標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度分別為:0.000mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L。2.3校準(zhǔn)曲線的繪制依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列(2.2)，用峰面積定量，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。得出陰離子合成洗滌劑曲線為y=0.0011x+0.0025，相關(guān)系數(shù)r=0.9995。結(jié)論:標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度在0.000～0.400mg/L范圍內(nèi)，其線性良好。2.4測(cè)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)配制一個(gè)陰離子合成洗滌劑濃度為0.020mg/L的溶液，連續(xù)測(cè)定7次，得到表2的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。結(jié)論:通過本方法測(cè)試，得出方法檢出限為0.005mg/L，測(cè)定下限為0.020mg/L。傳統(tǒng)分光光度法的測(cè)定下限為0.050mg/L2.5測(cè)定l的測(cè)定分別配制陰離子合成洗滌劑濃度為0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L的溶液，對(duì)這三個(gè)溶液連續(xù)測(cè)定6次，得到表3的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。結(jié)論:通過實(shí)驗(yàn)，得到0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L陰離子合成洗滌劑的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.6%、3.9%、0.7%，表明流動(dòng)注射法測(cè)定陰離子合成洗滌劑的精密度高，能滿足生活飲用水的測(cè)定要求。2.6回收率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)對(duì)一個(gè)自配標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)測(cè)定6次，得到表4的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。結(jié)論:通過對(duì)自配標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定，得出本次測(cè)試的相對(duì)誤差范圍為-4.0%～-0.5%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用流動(dòng)注射法測(cè)定陰離子合成洗滌劑能滿足生活飲用水的測(cè)定要求。2.7續(xù)測(cè)定次數(shù)向生活飲用水樣品分別加入兩個(gè)不同濃度的陰離子合成洗滌劑標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別對(duì)兩個(gè)濃度溶液連續(xù)測(cè)定6次，得到表5的數(shù)據(jù)。由表5得出:加標(biāo)樣品濃度為0.100mg/L的加標(biāo)回收率范圍為90.5%～97.7%，加標(biāo)樣品濃度為0.200mg/L的加標(biāo)回收率范圍為88.5%～92.5%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果較滿意，能滿足生活飲用水的測(cè)定要求。3精密度與準(zhǔn)確度(1)流動(dòng)注射法測(cè)定陰離子合成洗滌劑的線性良好，檢出限和測(cè)定下限能滿足生活飲用水的測(cè)定要求。(2)通過實(shí)驗(yàn)，得到0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L陰離子合成洗滌劑的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.6%、3.9%、0.7%，表明流動(dòng)注射法測(cè)定陰離子合成洗滌劑的精密度高，能滿足生活飲用水的測(cè)定要求。(3)通過對(duì)自配標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定，得出本次測(cè)試的相對(duì)誤差范圍為-4.0%～-0.5%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用流動(dòng)注射法測(cè)定陰離子合成洗滌劑準(zhǔn)確度較高。(4)加標(biāo)樣品濃度為0.100mg/L的加標(biāo)回收率范圍為90.5%～97.7%，加標(biāo)樣品濃度為0.200mg/L的