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文檔簡介

定性定量分析一、定性分析（1）與氣相色譜法的定性分析類似

保留值和相對保留值對照定性及加入已知物增加峰高定性（2）聯(lián)用技術(shù)LC-DAD、LC-MS、LC-FTIR二、定量分析

外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、歸一化法及標(biāo)準(zhǔn)加入法。高效液相色譜實驗技術(shù)一、HPLC的日常操作條件

溫度10～30℃;相對濕度≤80％；最好是恒溫、恒濕，遠(yuǎn)離高電干擾、高振動設(shè)備。二、泵的保養(yǎng)

1）使用流動相盡量要清潔；

2）進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗；

3）流動相交換時要防止沉淀；

4）避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡。

三、進(jìn)樣器的保養(yǎng)

每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染。四、柱的保養(yǎng)

（1）柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動；

（2）當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時，閥件或管路一定要清洗干凈；

（3）要注意流動相的脫氣；

（4）避免使用高粘度溶劑作為流動相；

（5）進(jìn)樣樣品要提純；

（6）嚴(yán)格控制進(jìn)樣量；

（7）每天分析結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品；

（8）每天分析結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?/p>

（9）若分析柱長期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉；五、檢測器(UV)的保養(yǎng)

（1）紫外燈的保養(yǎng)：在分析前、柱平衡的差不多時，打開檢測器；在分析完成后，馬上關(guān)閉檢測器。

（2）樣品池要保養(yǎng)。六、提高柱效的方法（1）固定相填料要均一，顆粒細(xì)，裝填均勻。（2）流動相粘度低。（3）低流速。（4）升高柱溫。七、色譜柱的再生（1）將變色部分除去，再補(bǔ)充新的固定相。（2）吸附未被洗脫成分時，選擇合適溶劑進(jìn)行洗凈。（3）離子交換樹脂柱需要多次清洗。（4）用泵把大體積起始溶劑壓經(jīng)柱子。八、實驗前準(zhǔn)備工作（1）流動相溶液的處理，包括水、有機(jī)溶劑、溶劑的過濾和脫氣。（2）試樣溶液的制備，需經(jīng)微孔濾膜過濾。九、樣

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