材料合成與制備水熱合成

1第1頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水熱與溶劑熱合成方法的發(fā)展水熱與溶劑熱合成方法原理水熱與溶劑熱合成工藝水熱與溶劑熱合成方法應(yīng)用實(shí)例目錄2.1

2.2

2.3

2.4

2第2頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3第3頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水熱合成方法的發(fā)展最早采用水熱法制備材料的是1845年K.F.Eschafhautl以硅酸為原料在水熱條件下制備石英晶體；一些地質(zhì)學(xué)家采用水熱法制備得到了許多礦物，到1900年已制備出約80種礦物，其中經(jīng)鑒定確定有石英，長(zhǎng)石，硅灰石等；1900年以后，G.W.Morey和他的同事在華盛頓地球物理實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始進(jìn)行相平衡研究，建立了水熱合成理論，并研究了眾多礦物系統(tǒng)。

4第4頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(2)水熱合成方法的發(fā)展最早采用水熱法制備材料的是1845年以硅酸為原料在水熱條件下制備石英晶體；通過(guò)水熱法得到的石英單晶5第5頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月一些地質(zhì)學(xué)家采用水熱法制備得到了許多礦物，到1900年已制備出約80種礦物，其中經(jīng)鑒定確定有石英，長(zhǎng)石，硅灰石等；長(zhǎng)石硅灰石6第6頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1900年以后，G.W.Morey和他的同事在華盛頓地球物理實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始進(jìn)行相平衡研究，建立了水熱合成理論，并研究了眾多礦物系統(tǒng)。用這種方法可以合成水晶、剛玉(紅寶石、藍(lán)寶石)、綠柱石(祖母綠、海藍(lán)寶石)、及其它多種硅酸鹽和鎢酸鹽等上百種晶體。

石榴子石(A3B2[SiO4]3綠柱石(鈹鋁硅酸鹽礦物)7第7頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水熱法（hydrothermal）（高壓溶液法）8第8頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月溶劑熱合成方法的發(fā)展1985年，Bindy首次在“Nature”雜志上發(fā)表文章報(bào)道了高壓釜中利用非水溶劑合成沸石的方法，拉開(kāi)了溶劑熱合成的序幕。到目前為止，溶劑熱合成法已得到很快的發(fā)展，并在納米材料制備中具有越來(lái)越重要的作用。9第9頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月溶劑熱法優(yōu)點(diǎn)

在有機(jī)溶劑中進(jìn)行的反應(yīng)能夠有效地抑制產(chǎn)物的氧化過(guò)程或水中氧的污染；非水溶劑的采用使得溶劑熱法可選擇原料范圍大大擴(kuò)大；由于有機(jī)溶劑的低沸點(diǎn)，在同樣的條件下，它們可以達(dá)到比水熱合成更高的氣壓，從而有利于產(chǎn)物的結(jié)晶；由于較低的反應(yīng)溫度，反應(yīng)物中結(jié)構(gòu)單元可以保留到產(chǎn)物中，且不受破壞，同時(shí)，有機(jī)溶劑官能團(tuán)和反應(yīng)物或產(chǎn)物作用，生成某些新型在催化和儲(chǔ)能方面有潛在應(yīng)用的材料；10第10頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月11第11頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水熱與溶劑熱合成方法的概念水熱法(HydrothermalSynthesis)，是指在特制的密閉反應(yīng)器（高壓釜）中，采用水溶液作為反應(yīng)體系，通過(guò)對(duì)反應(yīng)體系加熱、加壓(或自生蒸氣壓），創(chuàng)造一個(gè)相對(duì)高溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解，并且重結(jié)晶而進(jìn)行無(wú)機(jī)合成與材料處理的一種有效方法。12第12頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月溶劑熱法（SolvothermalSynthesis），將水熱法中的水換成有機(jī)溶劑或非水溶媒（例如：有機(jī)胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用類似于水熱法的原理，以制備在水溶液中無(wú)法長(zhǎng)成，易氧化、易水解或?qū)λ舾械牟牧?，如III-V族半導(dǎo)體化合物、氮化物、硫族化合物、新型磷（砷）酸鹽分子篩三維骨架結(jié)構(gòu)等。

13第13頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水熱生長(zhǎng)體系中的晶粒形成可分為三種類型：“均勻溶液飽和析出”機(jī)制“溶解-結(jié)晶”機(jī)制“原位結(jié)晶”機(jī)制14第14頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月“均勻溶液飽和析出”機(jī)制由于水熱反應(yīng)溫度和體系壓力的升高，溶質(zhì)在溶液中溶解度降低并達(dá)到飽和，以某種化合物結(jié)晶態(tài)形式從溶液中析出。當(dāng)采用金屬鹽溶液為前驅(qū)物，隨著水熱反應(yīng)溫度和體系壓力的增大，溶質(zhì)（金屬陽(yáng)離子的水合物）通過(guò)水解和縮聚反應(yīng)，生成相應(yīng)的配位聚集體（可以是單聚體，也可以是多聚體）當(dāng)其濃度達(dá)到過(guò)飽和時(shí)就開(kāi)始析出晶核，最終長(zhǎng)大成晶粒。15第15頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月“溶解-結(jié)晶”機(jī)制所謂“溶解”是指水熱反應(yīng)初期，前驅(qū)物微粒之間的團(tuán)聚和聯(lián)接遭到破壞，從而使微粒自身在水熱介質(zhì)中溶解，以離子或離子團(tuán)的形式進(jìn)入溶液，進(jìn)而成核、結(jié)晶而形成晶粒；16第16頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月“結(jié)晶”是指當(dāng)水熱介質(zhì)中溶質(zhì)的濃度高于晶粒的成核所需要的過(guò)飽和度時(shí)，體系內(nèi)發(fā)生晶粒的成核和生長(zhǎng)，隨著結(jié)晶過(guò)程的進(jìn)行，介質(zhì)中用于結(jié)晶的物料濃度又變得低于前驅(qū)物的溶解度，這使得前驅(qū)物的溶解繼續(xù)進(jìn)行。如此反復(fù)，只要反應(yīng)時(shí)間足夠長(zhǎng)，前驅(qū)物將完全溶解，生成相應(yīng)的晶粒。17第17頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月“原位結(jié)晶”機(jī)制當(dāng)選用常溫常壓下不可溶的固體粉末，凝膠或沉淀為前驅(qū)物時(shí)，如果前驅(qū)物和晶相的溶解度相差不是很大時(shí)，或者“溶解-結(jié)晶”的動(dòng)力學(xué)速度過(guò)慢，則前驅(qū)物可以經(jīng)過(guò)脫去羥基（或脫水），原子原位重排而轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)。18第18頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月將水熱條件下納米晶粒的形成過(guò)程可分為三個(gè)階段：生長(zhǎng)基元與晶核的形成生長(zhǎng)基元在固-液生長(zhǎng)界面上的吸附與運(yùn)動(dòng)生長(zhǎng)基元在界面上的結(jié)晶或脫附19第19頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月生長(zhǎng)基元與晶核的形成：環(huán)境相中由于物質(zhì)的相互作用，動(dòng)態(tài)地形成不同結(jié)構(gòu)形式的生長(zhǎng)基元，它們不停的運(yùn)動(dòng)，相互轉(zhuǎn)化，隨時(shí)產(chǎn)生或消滅。當(dāng)滿足線度和幾何構(gòu)型要求時(shí)，晶核即生成。20第20頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月生長(zhǎng)基元在固-液生長(zhǎng)界面上的吸附與運(yùn)動(dòng)：在由于對(duì)流、熱力學(xué)無(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng)或者原子吸引力，生長(zhǎng)基元運(yùn)動(dòng)到固-液生長(zhǎng)界面并被吸附，在界面上遷移運(yùn)動(dòng)。21第21頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月生長(zhǎng)基元在界面上的結(jié)晶或脫附：在界面上吸附的生長(zhǎng)基元，經(jīng)過(guò)一定距離的運(yùn)動(dòng)，可能在界面某一適當(dāng)位置結(jié)晶并長(zhǎng)入晶相，使得晶相不斷向環(huán)境相推移，或者脫附而重新回到環(huán)境相中。22第22頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水熱與溶劑熱合成方法的適用范圍制備超細(xì)（納米）粉末制備薄膜合成新材料、新結(jié)構(gòu)和亞穩(wěn)相低溫生長(zhǎng)單晶23第23頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月24第24頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水熱與溶劑熱合成的生產(chǎn)設(shè)備高壓釜是進(jìn)行高溫高壓水熱與溶劑熱合成的基本設(shè)備；高壓容器一般用特種不銹鋼制成,釜內(nèi)襯有化學(xué)惰性材料，如Pt、Au等貴金屬和聚四氟乙烯等耐酸堿材料。25第25頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（1）按密封方式分類：自緊式高壓釜，外緊式高壓釜；（2）按密封的機(jī)械結(jié)構(gòu)分類：法蘭盤(pán)式，內(nèi)螺塞式，大螺帽式，杠桿壓機(jī)式；（3）按壓強(qiáng)產(chǎn)生方式分類：內(nèi)壓釜（靠釜內(nèi)介質(zhì)加溫形成壓強(qiáng)，根據(jù)介質(zhì)填充度可計(jì)算其壓強(qiáng)），外壓釜（壓強(qiáng)由釜外加入并控制）；（4）按設(shè)計(jì)人名分類：如Morey釜，Smith釜，Tuttle釜（也叫冷封試管高壓釜），Barnes搖動(dòng)反應(yīng)器等；高壓釜的分類26第26頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（5）按加熱方式分類：外熱高壓釜（在釜體外部加熱），內(nèi)熱高壓釜（在釜體內(nèi)部安裝加熱電爐）；（6）按實(shí)驗(yàn)體系分類：高壓釜（用于封閉體系的實(shí)驗(yàn)），流動(dòng)反應(yīng)器和擴(kuò)散反應(yīng)器（用于開(kāi)放系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)，能在高溫高壓下使溶液緩慢地連續(xù)通過(guò)反應(yīng)器，可隨時(shí)提取反應(yīng)液）。27第27頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月簡(jiǎn)易高壓反應(yīng)釜實(shí)物圖釜套由耐高溫高壓和耐酸堿的特種鋼材制成。釜芯由耐酸堿聚四氟乙烯制成28第28頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水熱反應(yīng)釜29第29頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月帶攪拌高壓反應(yīng)釜裝置圖30第30頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水熱與溶劑熱反應(yīng)的基本類型合成反應(yīng)通過(guò)數(shù)種組分在水熱條件下直接化合或經(jīng)中間態(tài)發(fā)生化合反應(yīng)。利用此類反應(yīng)可合成各種多晶或單晶材料。例如：Nd2O3+10H3PO4=2NdP5O14+15H2O

31第31頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月熱處理反應(yīng)利用水熱條件處理一般晶體而得到具有特定性晶體的反應(yīng)。轉(zhuǎn)晶反應(yīng)利用水熱條件下物質(zhì)熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定性差異進(jìn)行的反應(yīng)。32第32頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月離子交換反應(yīng)晶化反應(yīng)沉淀反應(yīng)氧化反應(yīng)提取反應(yīng)分解反應(yīng)脫水反應(yīng)水熱熱壓反應(yīng)反應(yīng)燒結(jié)燒結(jié)反應(yīng)水解反應(yīng)33第33頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月通過(guò)數(shù)種組分在水熱或溶劑熱條件下直接化合或經(jīng)中間態(tài)發(fā)生化合反應(yīng)。利用此類反應(yīng)可合成各種多晶或單晶材料。Nd2O3+H3PO4

NdP5O14CaO·nAl2O3+H3PO4

Ca(PO4)3OH+AlPO4La2O3+Fe2O3+SrCl2

(La,Sr)FeO3FeTiO3+KOHK2O·nTiO2(n=4,6)(1)合成反應(yīng)34第34頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月沸石陽(yáng)離子交換；硬水的軟化、長(zhǎng)石中的離子交換；高嶺石、白云母、溫石棉的OH-交換為F-。(2)熱處理反應(yīng)條件處理一般晶體而得到具有特定性能晶體的反應(yīng)例如：人工氟石棉

人工氟云母(3)轉(zhuǎn)晶反應(yīng)利用水熱與溶劑熱條件下物質(zhì)熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定性差異進(jìn)行的反應(yīng)例如：良石高嶺石;橄欖石

蛇紋石;NaA沸石NaS沸石(4)離子交換反應(yīng)35第35頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月例如SiO2單晶的生長(zhǎng)，反應(yīng)條件為0.5mol/LNaOH、溫度梯度410~300℃、壓力120MPa、生長(zhǎng)速率1~2mm/d；若在0.25mol/LNa2CO3中，則溫度梯度為400~370℃、裝滿度為70％、生長(zhǎng)速率1~2.5mm/d。(5)單晶培育高溫高壓水熱、溶劑熱條件下，從籽晶培養(yǎng)大單晶一定溫度、壓力下物質(zhì)脫水結(jié)晶的反應(yīng)(6)脫水反應(yīng)例如36第36頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月FeTiO3

FeO+TiO2ZrSiO4+NaOHNa2SiO3+ZrO2FeTiO3+K2OFeO+K2O·nTiO2(n=4,6)(7)分解反應(yīng)分解化合物得到結(jié)晶的反應(yīng)例如(8)提取反應(yīng)從化合物(或礦物)中提取金屬的反應(yīng)鉀礦石中鉀的水熱提取重灰石中鎢的水熱提取例如KF+MnCl2

KMnF3KF+CoCl2

KCoF3(9)沉淀反應(yīng)生成沉淀得到新化合物的反應(yīng)例如37第37頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月Cr+H2O

Cr2O3+H2Zr+H2OZrO2+H2Me+nLMeLn(L=有機(jī)配體)(10)氧化反應(yīng)金屬和高溫高壓的純水、水溶液、有機(jī)溶劑等作用得到新氧化物、配合物、金屬有機(jī)化合物的反應(yīng)，以及超臨界有機(jī)物種的全氧化反應(yīng)例如CeO2·xH2O

CeO2ZrO2·H2OM-ZrO2+T-ZrO2硅鋁酸鹽凝膠

沸石(11)晶化反應(yīng)使溶膠、凝膠(so1、gel)等非晶態(tài)物質(zhì)晶化的反應(yīng)例如38第38頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(15)水熱熱壓反應(yīng)水熱熱壓條件下，材料固化與復(fù)合材料的生成反應(yīng)例如放射性廢料處理、特殊材料的固化成型、特種復(fù)合材料的制備(14)反應(yīng)燒結(jié)化學(xué)反應(yīng)和燒結(jié)反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行氧化鉻、單斜氧化鋯、氧化鋁—氧化鋯復(fù)合體的制備(13)燒結(jié)反應(yīng)水熱、溶劑熱條件下實(shí)現(xiàn)燒結(jié)的反應(yīng)含OH-、F-、S2-等揮發(fā)性物質(zhì)的陶瓷材料的制備(12)水解反應(yīng)醇鹽水解等例如例如例如39第39頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月高溫高壓水熱合成實(shí)驗(yàn)溫度已高達(dá)1000℃，壓強(qiáng)高達(dá)0.3GPa。它利用作為反應(yīng)介質(zhì)的水在超臨界狀態(tài)下的性質(zhì)和反應(yīng)物質(zhì)在高溫高壓水熱條件下的特殊性質(zhì)進(jìn)行合成反應(yīng)。按溫度分類亞臨界合成超臨界合成多數(shù)沸石分子篩晶體的水熱即為典型的亞臨界合成反應(yīng)。反應(yīng)溫度范圍是在100-240℃之間，適于工業(yè)或?qū)嶒?yàn)室操作。水熱合成40第40頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水熱與溶劑熱合成的一般工藝是：41第41頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月可溶性金屬鹽溶液固體粉末，即制備多元氧化物粉體時(shí)，可直接選用相應(yīng)的金屬氧化物和氫氧化物固體粉末作為前驅(qū)物膠體，即制備金屬氧化物粉體時(shí)，在相應(yīng)的金屬可溶性鹽溶液中加入過(guò)量的堿得到氫氧化物膠體，經(jīng)反復(fù)洗滌除去陰離子后作為前驅(qū)物膠體和固體粉末混合物前驅(qū)體選擇42第42頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（1）相似相容原理（2）溶劑化能和Born方程式水熱與溶劑熱合成的介質(zhì)選擇43第43頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月所謂相似相容原理就是“溶質(zhì)分子若與溶劑分子的組成結(jié)構(gòu)、物理性質(zhì)及化學(xué)性質(zhì)相近則其溶解度大44第44頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月這兩種作用都必須消耗很大的能量，因此溶質(zhì)和溶劑的作用必須很大才能使溶質(zhì)溶解于溶劑，這種溶質(zhì)和溶劑的相互作用就是溶劑化能。當(dāng)溶解于溶劑的溶質(zhì)以離子狀態(tài)存在時(shí)離子晶體共價(jià)化合物必須克服離子晶格中的正負(fù)離子間的作用力必須使共價(jià)鍵發(fā)生異裂作用45第45頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月其中△G表示一個(gè)離子從真空遷移到溶劑中自由能的改變，即溶劑化能。方程中假定r1為離子結(jié)晶學(xué)半徑，帶Ze電荷的離子剛性小球，溶劑的相對(duì)介電常數(shù)εr不因離子電場(chǎng)而改變。Born方程式：46第46頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月形成離子溶液溶劑介電常數(shù)大分子極性強(qiáng)既能與陽(yáng)離子或能與陰離子發(fā)生以上所述的任何一種作用。47第47頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水熱與溶劑熱合成存在的問(wèn)題無(wú)法觀察晶體生長(zhǎng)和材料合成的過(guò)程，不直觀。設(shè)備要求高耐高溫高壓的鋼材，耐腐蝕的內(nèi)襯、技術(shù)難度大溫壓控制嚴(yán)格、成本高。安全性差，加熱時(shí)密閉反應(yīng)釜中流體體積膨脹，能夠產(chǎn)生極大的壓強(qiáng)，存在極大的安全隱患。48第48頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水熱與溶劑熱合成方法應(yīng)用實(shí)例基于酒石酸調(diào)節(jié)的單分散Fe3O4的粒子的水熱合成JuanYan采用主要原料為T(mén)A（酒石酸），F(xiàn)eCl3，無(wú)水C2H5OH，NH4OH以及各種的分析純?cè)噭┩ㄟ^(guò)酒石酸輔助水熱合成單分散Fe3O4納米材料。制備工藝：1mlNH4OH加入25ml的FeCl3水溶液中，攪拌得到紅褐色泥漿，泥漿通過(guò)多次離心分離，得到了鐵的先驅(qū)體。將不同含量的TA(0mmol，0.2mmol，0.5mmol，1mmol，2mmol)加入到上述先驅(qū)體中，之后轉(zhuǎn)移到100ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯的壓熱器中，充入去離子水?dāng)嚢?，之后壓熱器密封并且加熱，壓熱器?80℃下保溫1小時(shí)，在空氣中緩慢冷卻。產(chǎn)物離心并用酒精和去離子水清洗，重復(fù)此過(guò)程多次，產(chǎn)物在真空箱中60℃干燥4h，獲得最終產(chǎn)物。49第49頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月在180℃下攪拌1小時(shí)，不同TA含量水熱合成產(chǎn)物TEM照片(a)0mmol，(b)0.2mmol，(c)0.5mmol，(d-e)1mmol，(f)2mmol50第50頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月在180℃下攪拌1小時(shí)，不同TA含量水熱合成產(chǎn)物的XRD圖(a)0mmol，(b)0.2mmol，(c)0.5mmol，(d-e)1mmol，(f)2mmol，H：Fe2O3，M：Fe3O451第51頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水熱與溶劑熱合成方法應(yīng)用實(shí)例2水熱合成Co-MCM-41介孔分子篩ZHAOQian等采用水熱法合成不同Co含量介孔分子篩，并對(duì)其穩(wěn)定性進(jìn)行研究，同時(shí)對(duì)金屬Co的添加量與所合成的介孔分子篩的比表面積、孔體積和介孔有序性之間的關(guān)系也進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)按照表的原料配比，采用水熱法合成含Co介孔分子篩。52第52頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月在不同溫度下培燒和100℃水熱處理5d后樣品Co-MCM-41(2)的TEM像53第53頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月樣品Co-MCM-41(2)在550℃培燒前后的FT-IR譜54第54頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水熱與溶劑熱合成方法應(yīng)用實(shí)例3水熱合成分等級(jí)球狀TiO2納米結(jié)構(gòu)合成過(guò)程如下：6.4mlTiCl4水溶液溶于80ml去離子水，持續(xù)攪拌下，加入1.6gPAM以及1.4g尿素，將混合物攪拌10min，之后封入容積為100ml帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜，180℃下保溫24h，反應(yīng)釜冷卻后，沉淀離心分離，水洗，80℃干燥24h，550℃培燒4h得到最終產(chǎn)物。55第55頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月產(chǎn)物Ti-P-U的FESEM圖像56第56頁(yè)，課件共63頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月產(chǎn)物Ti-P-U的XRD圖（a）和Raman光譜（b）57第57頁(yè)，課件共63