納米材料測(cè)試分析技術(shù)-課件

第四章：納米材料測(cè)試分析技術(shù)尺寸評(píng)估結(jié)構(gòu)表征性能測(cè)量納米材料測(cè)試分析技術(shù)電子顯微分析掃描探針?lè)治鯴-射線衍射分析光譜分析能譜分析粒度分析1ppt課件第四章：納米材料測(cè)試分析技術(shù)尺寸評(píng)估納米材料測(cè)試分析技天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心微觀世界的探索社會(huì)發(fā)展、科技進(jìn)步總伴隨著工具的完善和革新。以顯微鏡來(lái)說(shuō)吧，發(fā)展至今可以說(shuō)是有了三代顯微鏡。這也使得人們對(duì)于微觀世界的認(rèn)識(shí)越來(lái)越深入，從微米級(jí)，亞微米級(jí)發(fā)展到納米級(jí)乃至原子分辨率。2ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心微觀世界的探索天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心1830年代后期為M.Schleide和T.Schmann所發(fā)明；它使人類“看”到了致病的細(xì)菌、微生物和微米級(jí)的微小物體，對(duì)社會(huì)的發(fā)展起了巨大的促進(jìn)作用，至今仍是主要的顯微工具。第一代為光學(xué)顯微鏡3ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心1830年代后期為M.Sc天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心第二代為電子顯微鏡20世紀(jì)三十年代早期盧斯卡（E.Ruska）發(fā)明了電子顯微鏡，使人類能”看”到病毒等亞微米的物體，它與光學(xué)顯微鏡一起成了微電子技術(shù)的基本工具。4ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心第二代為電子顯微鏡20世紀(jì)天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心第三代為掃描探針顯微鏡也可簡(jiǎn)稱為納米顯微鏡。1981年比尼格和羅勒發(fā)明了掃描隧道顯微鏡（STM），使人類實(shí)現(xiàn)了觀察單個(gè)原子的原望；1985年C.F.Quate發(fā)明了原子力顯微鏡（AFM），也具有原子分辨率，與掃描隧道顯微鏡一起構(gòu)建了掃描探針顯微鏡（SPM）系列。5ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心第三代為掃描探針顯微鏡也可電子顯微分析透射電子顯微鏡（TEM）掃描電子顯微鏡（SEM）電子探針顯微分析(EPMA)+X-射線能譜分析(EDX)一、電子顯微分析材料的形貌觀察、材料的表面和內(nèi)部微結(jié)構(gòu)分析材料的微區(qū)成分分析(微米)6ppt課件電子顯微分析透射電子顯微鏡（TEM）+X-射線能譜分析(E透射電子顯微分析透射電子顯微鏡（簡(jiǎn)稱透射電鏡）

TransmissionElectronMicroscope（TEM）Resolutionofeye：2mm=200mmResolutionofLM：2,000Angstroms=200nmResolutionofTEM：2Angstroms=0.2nm透射電鏡的成像原理與光學(xué)顯微鏡相似，主要不同點(diǎn)在于：光學(xué)顯微鏡

可見光照明束，玻璃透鏡聚焦成像透射電鏡

電子為照明束，磁透鏡聚焦成像7ppt課件透射電子顯微分析透射電子顯微鏡（簡(jiǎn)稱透射電鏡）分辨率:約1nm1931年TheNobelPrizeinPhysics1986“forhisfundamentalworkinelectronoptics,andforthedesignofthefirstelectronmicroscope”ErnstRuska(1906-1988)8ppt課件分辨率:約1nmTheNobelPrizeinPh普通透射電子顯微鏡（TEM）透射電鏡的分辨率的高低主要取決于物鏡，通過(guò)兩個(gè)中間鏡之間的相互配合，可在較大范圍內(nèi)調(diào)整相機(jī)長(zhǎng)度和放大倍數(shù)。9ppt課件普通透射電子顯微鏡（TEM）透射電鏡的分辨率的高低主要取決于利用透射電鏡可以進(jìn)行材料的形貌觀測(cè)，尺寸評(píng)估。由于電子波與物質(zhì)的作用遵循布拉格（Bragg）定律，產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，因此兼有結(jié)構(gòu)分析的功能。金納米粒子碳納米管金屬納米線10ppt課件利用透射電鏡可以進(jìn)行材料的形貌觀測(cè)，尺寸評(píng)估。由于電子波與物天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心核-殼結(jié)構(gòu)的納米粒子11ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心核-殼結(jié)構(gòu)的納米粒子11pInsituTEMimagesrecordedduringtheprocessofGenanowiregrowtha.Aunanoclustersinsolidstateat500oC;b.Alloyingisinitiatedat800oCatthisstageAuexistsmostlyinsolidstate;c.LiquidAu/Gealloy;d.Thenucleationof(a)Genanocrystalonthealloysurface;e.GenanocrystalelongateswithfurtherGecondensation,and(f)eventuallyformsawire.12ppt課件InsituTEMimagesrecordedduTEM觀察C-tube的形成過(guò)程13ppt課件TEM觀察C-tube的形成過(guò)程13ppt課件高分辨電子顯微鏡（HREM）分辨率0.17nm(400kV)；樣品的最大厚度（小于0.1

m）透射電子穿過(guò)很薄的晶體，類似于經(jīng)過(guò)了一個(gè)“相位體”，即其波的振幅基本不變，而波的相位卻由于晶體勢(shì)場(chǎng)的作用而發(fā)生變化。這些攜帶晶體結(jié)構(gòu)信息的透射束和若干衍射束或兩個(gè)以上衍射束通過(guò)透鏡重構(gòu)就得到晶體的高分辨像。高分辨像是利用電子束相位的變化，需要兩束甚至多束成像。14ppt課件高分辨電子顯微鏡（HREM）分辨率0.17nm(400kV)GaN納米棒TEM及HREM

像碳納米管TEM及HREM

像15ppt課件GaN納米棒TEM及HREM像碳納米管TEM及HRE掃描電子顯微分析掃描電子顯微鏡（簡(jiǎn)稱掃描電鏡）

ScanningElectronMiccroscope（SEM）掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)的作用是產(chǎn)生一個(gè)細(xì)的電子束照射到樣品表面，與TEM不同，它僅用于獲得掃描電子束。掃描電鏡的電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑半徑。16ppt課件掃描電子顯微分析掃描電子顯微鏡（簡(jiǎn)稱掃描電鏡）SEMSample-ElectronInteraction入射電子轟擊樣品產(chǎn)生的核外電子叫二次電子，被固體樣品反射回來(lái)的部分入射電子叫反射電子或初級(jí)背散射電子。17ppt課件SEMSample-ElectronInteractio普通掃描電鏡SEM二次電子成像的襯度有形貌襯度、成分襯度、電壓襯度和磁襯度；背散射電子成像的襯度有形貌襯度、成分襯度和磁襯度。掃描電鏡一般利用二次電子成像或背散射電子成像。普通SEM使用的是普通陰極電子槍，受鎢絲陰極發(fā)射率較低的限制，需要較大的發(fā)射截面，才能獲得足夠的電子束強(qiáng)度。壽命短，分辨率較低。18ppt課件普通掃描電鏡SEM二次電子成像的襯度有形貌襯度、成分襯度、FE-SEM是利用曲率半徑很小的陰極尖端來(lái)發(fā)射電子。若陰極尖端的半徑為100~500nm，則在尖端與第一陽(yáng)極之間加3~5kV的電壓，所產(chǎn)生的場(chǎng)強(qiáng)就足以發(fā)射電子，經(jīng)過(guò)第二陽(yáng)極幾十千伏甚至幾百千伏的正電壓的作用下，陰極尖端發(fā)射的電子會(huì)聚在第二陽(yáng)極孔的下方，電子束直徑小至10~20nm。場(chǎng)發(fā)射電子槍是掃描電鏡獲得高分辨率、高質(zhì)量圖象較為理想的電子源。場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡還有在低電壓下保持高的分辨率和電子槍壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FE-SEM）19ppt課件FE-SEM是利用曲率半徑很小的陰極尖端來(lái)發(fā)射電子。若陰極尖FE-SEMHITACHIS-430020ppt課件FE-SEMHITACHIS-430020ppt課件21ppt課件21ppt課件22ppt課件22ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心23ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心23ppt課件用SEM觀察螺旋狀Te納米帶的形成過(guò)程

24ppt課件用SEM觀察螺旋狀Te納米帶的形成過(guò)程24ppt課件TEMSEM25ppt課件TEMSEM25ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心掃描電子顯微鏡的附件：X射線能譜儀(EDS)X射線波譜儀(WDS)電子背散射衍射系統(tǒng)（EBSD）26ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心掃描電子顯微鏡的附件：X射在SEM和TEM里，可用特征的X-射線譜來(lái)分析材料微區(qū)的化學(xué)成分，這種微區(qū)分析可小至幾立方微米。X-射線能譜儀（EDS）是掃描電鏡的一個(gè)重要附件，利用它可以對(duì)試樣進(jìn)行元素定性、半定量和定量分析。其特點(diǎn)是探測(cè)效率高，可同時(shí)分析多種元素。X

射線能譜分析定性分析：每一種元素都有它自己的特征X-射線，根據(jù)特征X-射線的波長(zhǎng)可以進(jìn)行定性分析。定量分析：根據(jù)元素的特征X-射線的強(qiáng)度可以進(jìn)行定性分析X-射線能譜分析只能對(duì)對(duì)B及原子序數(shù)比B大的元素進(jìn)行分析27ppt課件在SEM和TEM里，可用特征的X-射線譜來(lái)分析材料微區(qū)的化學(xué)28ppt課件28ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心二、掃描探針顯微鏡(SPM)探尖SPM(ScanningProbeMicroscope)具有原子級(jí)表面形態(tài)分辨率，且可檢測(cè)多種納米級(jí)表面特性，如力學(xué)、磁、電、熱、光等特性。SPM儀器體積小，樣品無(wú)需特殊處理，可在多種環(huán)境下進(jìn)行處理。但其掃描速度慢、重復(fù)性差、缺乏成分分析功能。29ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心二、掃描探針顯微鏡(SPM天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心掃描隧道顯微鏡（STM）ScanningTunnelingMicroscopeRo與樣品表面相關(guān)的參數(shù)?Z有0.1nm的變化?IT即有數(shù)量級(jí)的變化隧道電流的變化曲線

30ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心掃描隧道顯微鏡（STMSTM是在金屬探針和導(dǎo)電樣品之間加上小電壓，并將兩者距離維持在幾個(gè)埃到幾十個(gè)埃之間，使探針尖端與樣品表面之間產(chǎn)生量子隧穿電流來(lái)測(cè)量樣品表面的形貌與結(jié)構(gòu)。兩個(gè)平板導(dǎo)體間的隧道效應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置稍加改變即成為STM的雛形31ppt課件STM是在金屬探針和導(dǎo)電樣品之間加上小電壓，并將兩者距離維持工作原理：

STM基本原理：量子理論中的隧道效應(yīng)。

32ppt課件工作原理：STM基本原理：量子理論中的隧道效應(yīng)。32pp工作原理：

STM基本原理：量子理論中的隧道效應(yīng)。33ppt課件工作原理：STM基本原理：量子理論中的隧道效應(yīng)。33pp天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心STM有恒電流和高度兩種模式34ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心STM有恒電流和高度兩種模恒流工作模式35ppt課件恒流工作模式35ppt課件恒流工作模式36ppt課件恒流工作模式36ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心探針保持固定的電流值，而隨著樣品表面之起伏調(diào)整其高度，以探針的高度變化來(lái)作為樣品表面的成像方式。優(yōu)點(diǎn)：可掃描較大的高低變化。缺點(diǎn)：掃描速度較慢，易受低頻雜信號(hào)干擾。37ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心探針保持固定的電流值，而隨恒高工作模式38ppt課件恒高工作模式38ppt課件恒高工作模式39ppt課件恒高工作模式39ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心探針以固定的設(shè)定高度，直接以隧穿電流值的變化來(lái)作為表面形態(tài)的成像方式。優(yōu)點(diǎn)：可快速掃描以捕捉一些表面動(dòng)態(tài)。

缺點(diǎn)：若掃描範(fàn)圍內(nèi)的樣品表面起伏太大，則極容易損壞探針。

40ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心探針以固定的設(shè)定高度，直接天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心利用STM進(jìn)行原子表面修飾和單原子操縱，在單分子、單原子和單電子器件制作、高密度存儲(chǔ)、物種再造以及材料科學(xué)中的新結(jié)構(gòu)材料的制造等領(lǐng)域已經(jīng)有深刻的應(yīng)用背景。單原子操縱主要包括三個(gè)部分，即單原子的移動(dòng)、提取和放置，這些技術(shù)也是今后應(yīng)用單原子操縱，在表面上進(jìn)行原子尺度的結(jié)構(gòu)甚至器件加工所必須的。41ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心利用STM進(jìn)行原子表面修飾天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心STM操縱原子42ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心STM操縱原子42ppt課氙原子在鎳(110)表面排成的最小IBM商標(biāo)鐵原子在銅(111)表面排成的漢字搬走原子寫“中國(guó)”43ppt課件氙原子在鎳(110)表面排成的最小IBM商標(biāo)鐵原子在銅(1天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心44ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心44ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心量子海市蜃樓從一個(gè)焦點(diǎn)發(fā)出的光經(jīng)橢圓反射后照到另一個(gè)焦點(diǎn)橢圓有兩個(gè)焦點(diǎn)45ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心量子海市蜃樓從一個(gè)焦點(diǎn)發(fā)出天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心用STM把36個(gè)鈷擺成橢圓形，稱之為量子?xùn)?。在橢圓的一個(gè)焦點(diǎn)上發(fā)出電子波，可在另一焦點(diǎn)明顯看到電子波。46ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心用STM把36個(gè)鈷擺成橢圓天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心47ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心47ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心圖所示的是在電解液中得到的硫酸根離子吸附在銅單晶(111)表面的STM圖象。圖中硫酸根離子吸附狀態(tài)的一級(jí)和二級(jí)結(jié)構(gòu)清晰可見。液體中觀察原子圖象48ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心圖所示的是在電解液中得到的天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心霍亂毒素80nmScan49ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心霍亂毒素80nmScan

具有原子級(jí)分辨率。水平分辨率小于0.1nm，垂直分辨率小于0.01nm。在STM下，導(dǎo)電物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)的原子、分子狀態(tài)清晰可見；

STM可得到實(shí)時(shí)、真實(shí)的樣品表面的高分辨率圖像；

STM的使用環(huán)境寬舒，既可以真空中工作，也可在大氣中、低溫、常溫、高溫甚至在溶液中使用；

STM應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。最初STM主要用于半導(dǎo)體表面的結(jié)構(gòu)和缺陷，目前在材料、物理、化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)及微電子等領(lǐng)域都有應(yīng)用；

局限性：STM基于隧道電流的工作原理決定了樣品必須是導(dǎo)體或半導(dǎo)體，STM不適用于非導(dǎo)電材料的測(cè)量。STM也無(wú)法探測(cè)樣品的深層信息。STM特點(diǎn)和局限性50ppt課件具有原子級(jí)分辨率。水平分辨率小于0.1nm，垂直分辨率原子力顯微鏡（AtomicForceMicroscope，AFM）AFM是通過(guò)微小的探針尖端的原子與樣品表面原子之間微弱的作用力來(lái)分析樣品、操縱原子、分子。AFM是針對(duì)STM不能直接觀察絕緣體表面形貌的問(wèn)題，在其基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的又一種表面分析儀器。51ppt課件原子力顯微鏡（AtomicForceMicroscope天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心原子間范德華力與距離之間的關(guān)系52ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心原子間范德華力與距離之間的53ppt課件53ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心AFM針尖54ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心AFM針尖54ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心恒力模式恒高度模式55ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心恒力模式恒高度模式55pp天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心接觸式

(contactmode)非接觸式

(Non-Contactmode)輕敲式

(tappingorIntermittent-Contactmode)工作模式56ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心接觸式(contact接觸式AFM(2-3nm)是一種排斥性的模式，探針尖端與樣品之間做柔軟性的“實(shí)際接觸”，當(dāng)探針尖端輕輕地掃過(guò)樣品表面時(shí)，原子間產(chǎn)生極微弱的排斥力使探針懸臂彎曲，從而得到樣品的表面圖象。由于排斥力對(duì)距離很敏感，所以易得到原子分辨率。經(jīng)過(guò)多次掃描后，探針或者樣品有鈍化現(xiàn)象。在掃描樣品時(shí)可能會(huì)使樣品表面變形，甚至?xí)茐臉悠?，尤其是?duì)軟性材料。57ppt課件接觸式AFM(2-3nm)是一種排斥性的模式，探針尖端與樣天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心非接觸式AFM(低于20

nm)是利用原子間遠(yuǎn)距離吸引力來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。由于為非接觸狀態(tài)，對(duì)于研究柔軟或有彈性樣品較佳，探針不會(huì)有鈍化的現(xiàn)象

。

不過(guò)此吸引力對(duì)距離的變化率非常小，所得到的信號(hào)很小，需要更靈敏的裝置；

受空氣中樣品表面水膜的影響，其分辨率一般只有50nm，而在超高真空中則可得原子級(jí)分辨率；

需要使用較堅(jiān)硬的懸臂，以防與樣品接觸

有誤判現(xiàn)象58ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心非接觸式AFM(低于20天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心輕敲式

(間隙接觸式)

AFM

(5nm)

：探針以振蕩方式在樣品上跳動(dòng)，當(dāng)探針振蕩至波谷時(shí)，微接觸樣品。樣品的表面不平使探針振幅改變，從而得到樣品的表面圖象。比非接觸式更靠近樣品表面，分辨率介于接觸式與接觸式之間，破壞品的幾率大為降低。探針有時(shí)會(huì)擊中或輕打樣品表面，對(duì)很硬的樣品，高頻率敲擊會(huì)使探針針尖受損，甚至留下殘留物在樣品表面。59ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心輕敲式(間隙接觸式)A

利用AFM可以觀察納米材料的表面形貌，可以獲得樣品表面原子級(jí)的分辨圖像。60ppt課件利用AFM可以觀察納米材料的表面形貌，可以獲得樣品表面原天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心

利用AFM可以在三維尺度上測(cè)量納米粒子的大小，縱向分辨率可達(dá)到0.1nm；而TEM只能在橫向尺度上測(cè)量納米粒子、納米結(jié)構(gòu)的尺寸。61ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心利用AFM可以在三維尺

AFM可以用于操縱分子、原子，進(jìn)行納米尺度的結(jié)構(gòu)加工和高密度信息的存儲(chǔ)62ppt課件AFM可以用于操縱分子、原子，進(jìn)行納米尺度的結(jié)構(gòu)加工和Micro-probeTheaboveimageshowsmicroprobesbeingusedinfourprobeelectricalcharacterizationofacarbonnanotubebundle63ppt課件Micro-probeTheaboveimagesho天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心探針在金薄膜上刻出線狀圖案：膜厚為15nm（上圖）和20nm（下圖），外加作用力從左向右分別為22μN(yùn)、35μN(yùn)和44μN(yùn)

。64ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心探針在金薄膜上刻出線狀圖案天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心外加作用力與刻痕深度的關(guān)系

65ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心外加作用力與刻痕深度的關(guān)系天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心探針在氧化物表面制成的清華材料系徽66ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心探針在氧化物表面制成的清華天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心

利用AFM可以進(jìn)行納米尺度的物性測(cè)量，可以對(duì)單根納米材料進(jìn)行電學(xué)性質(zhì)和力學(xué)性質(zhì)測(cè)量。使用AFM尖端對(duì)病毒分子進(jìn)行彎曲與旋轉(zhuǎn)動(dòng)作的實(shí)驗(yàn)。圖A-D則為探針對(duì)分子進(jìn)行逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)的實(shí)驗(yàn)，黑色箭頭則為施力方向。(A)為起始狀態(tài)；(D)為旋轉(zhuǎn)動(dòng)作結(jié)束后的圖象。67ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心利用AFM可以進(jìn)行納米天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心15nm上圖為以AFM之尖端切斷DNA的力的測(cè)量實(shí)驗(yàn)。圖a中的箭頭方向表示探針的移動(dòng)方向（由右向左切），而圖b

則表示切過(guò)后所留下的一個(gè)15nm的空隙(DNA分子長(zhǎng)度為372nm)。68ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心15nm上圖為以AFM之天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心利用AFM來(lái)測(cè)量金納米線的力學(xué)性質(zhì)69ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心利用AFM來(lái)測(cè)量金納米線的天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心利用AFM來(lái)測(cè)量碳納米管的力學(xué)性質(zhì)70ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心利用AFM來(lái)測(cè)量碳納米管的利用AFM進(jìn)行納米器件研究王中林小組研制的納米發(fā)電機(jī)（ZnO陣列）71ppt課件利用AFM進(jìn)行納米器件研究王中林小組研制的納米71ppt課件磁力顯微鏡（MFM）MFM全名MagneticForceMicroscopy磁力顯微鏡，主要的裝置與原子力顯微鏡相同，不同之處在于使用的是沿著其長(zhǎng)度方向磁化了的磁性探針（鎳探針或鐵探針），基本原理是利用磁性探針和磁性樣品表面間的磁作用力來(lái)感應(yīng)磁力的梯度變化。當(dāng)探針接近一塊磁性樣品時(shí)，探針尖端就會(huì)與樣品中磁疇相互作用而感受到磁力，并使其共振頻率發(fā)生變化，從而改變其振幅。這樣檢測(cè)探針尖端的運(yùn)動(dòng)，就可以進(jìn)而得到樣品表面的磁特性及圖象。72ppt課件磁力顯微鏡（MFM）MFM全名MagneticFoMFM工作原理73ppt課件MFM工作原理73ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心采取兩段式掃描，利用原子力顯微鏡得到樣品外形輪廓，然后再把探針拉高，使探針沿著原路徑的軌跡作第二次掃描，然后記錄探針振動(dòng)頻率、相位或振幅變化，以此方式同時(shí)測(cè)量取表面狀態(tài)及磁力圖象。74ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心采取兩段式掃描，利用原子力天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心MFM與一般電子顯微鏡比較75ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心MFM與一般電子顯微鏡比較天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心MFM/AFM圖象比較此樣品為在Ni薄膜上放置Cu76ppt課件天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心MFM/AFM圖象比較此樣靜電力顯微鏡（EFM）在靜電力顯微鏡中，針尖和樣品起到一個(gè)平行板電容器中兩塊極板的作用。當(dāng)其在樣品表面掃描時(shí)，其振動(dòng)的振幅受到樣品中電荷產(chǎn)生的靜電力的影響。利用這一現(xiàn)象，就可以通過(guò)掃描時(shí)獲得的靜電力圖象來(lái)研究樣品的表面信息。下圖為2.5μmX2.5μm的藍(lán)寶石表面EFM圖象，用排斥力獲得圖象用靜電吸引力獲得圖象77ppt課件靜電力顯微鏡（EFM）在靜電力顯微鏡中，針尖和樣品起到一個(gè)平掃描探針顯微鏡(SPM)家族主要成員78ppt課件掃描探針顯微鏡(SPM)家族主要成員78ppt課件三、X-射線衍射分析X-射線衍射分析（X-rayDiffraction，簡(jiǎn)稱XRD）WilhelmConradR?ntgendiscoveredtheX-raysin1895.In1901hewashonouredwiththeNobelprizeforphysics.In1995theGermanFederalMaileditedastampdedicatedtoW.C.R?ntgen.79ppt課件三、X-射線衍射分析X-射線衍射分析（X-日本理學(xué)D/MAX-2000PCX-射線衍射儀80ppt課件日本理學(xué)D/MAX-2000PCX-射線衍射儀80ppt課AmodernDiffractometer81ppt課件AmodernDiffractometer81ppt課件布拉格定律（Bragg’slaw）d為相鄰平行晶面的面間距，

為入射角，

為入射波長(zhǎng)，n為衍射級(jí)數(shù)。滿足這個(gè)方程則產(chǎn)生衍射。82ppt課件布拉格定律（Bragg’slaw）d為相鄰平行晶面的面亨利·布拉格(1862～1942)布拉格父子分享了1915年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)

父親亨利·布拉格和兒子勞倫斯·布拉格（1890～1970）83ppt課件亨利·布拉格(1862～1942)布拉格父子分享了1915X-射線衍射分析在納米材料研究中的應(yīng)用

物相結(jié)構(gòu)分析

可以進(jìn)行納米晶的物相鑒定、晶化分析ZnO納米點(diǎn)陣列

可以測(cè)量納米材料的平均晶粒的大小

可以原位進(jìn)行納米材料結(jié)構(gòu)相變的分析84ppt課件X-射線衍射分析在納米材料研究中的應(yīng)用物相結(jié)構(gòu)分析四、納米材料的尺寸評(píng)估和粒度分析晶粒：是指單晶顆粒，即顆粒內(nèi)為單相，無(wú)晶界顆粒一次顆粒：為含有低氣孔率的獨(dú)立粒子，可為單晶，也可為多晶。二次顆粒：是人為制造的團(tuán)聚粒子，例如制備陶瓷的工藝過(guò)程中所指的“造?！本褪侵圃於晤w粒。團(tuán)聚體：是由一次顆粒通過(guò)表面力固體橋鍵作用形成更大的顆粒。納米粒子一般是指一次顆粒，它的結(jié)構(gòu)可以為晶態(tài)、非晶態(tài)和準(zhǔn)晶態(tài)。可以是單相、多相或多晶結(jié)構(gòu)。只有一次顆粒為單晶時(shí)，顆粒的粒徑才與晶粒尺寸相同85ppt課件四、納米材料的尺寸評(píng)估和粒度分析晶粒：是指單晶顆粒，即顆粒內(nèi)天津理工大學(xué)納米材料與技術(shù)研究中心球形顆粒：球形顆粒的粒徑是指顆粒的直徑不規(guī)則顆粒：形狀不規(guī)則或不對(duì)稱的顆粒用長(zhǎng)、寬、高的某種平均值來(lái)表示，稱為幾何粒徑。由于幾何粒徑計(jì)算繁鎖，可以通過(guò)測(cè)量其比表面積、光波衍射等性質(zhì)來(lái)測(cè)定的等效直徑稱為等當(dāng)直徑(當(dāng)量直徑)

。顆粒尺寸定義測(cè)量納米粒子尺寸的方法：電鏡觀察法、XRD線寬法、比表面積法、X射線小角度法、拉曼散射法、高速離心沉降法和激光粒度分析法等86p