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文檔簡介
一、實驗?zāi)康?.掌握希托夫法測定離子遷移數(shù)的原理、方法2.學(xué)習(xí)庫侖計的使用原理及使用方法3.測定CuSO4溶液中Cu2+和SO42-的遷移數(shù)一、實驗?zāi)康?.掌握希托夫法測定離子遷移數(shù)的原理、方法1二、實驗原理有電流通過解質(zhì)溶液時,溶液中正、負(fù)離子分別會發(fā)生遷移。假若正、負(fù)離子傳遞的電量分別為Q-和Q+
,通過的總電量Q=q++q-離子遷移數(shù):t+=q+/Q=n遷,+/n總
t-=q-/Q=n遷,-/n總
t+
+t-
=11.離子遷移數(shù)的概念二、實驗原理有電流通過解質(zhì)溶液時,溶液中正、負(fù)離子分別會2
離子遷移數(shù)與濃度、溫度、溶劑的性質(zhì)有關(guān).離子遷移數(shù)可以直接測定,方法有希托夫法、界面移動法和電動勢法等。離子遷移數(shù)與濃度、溫度、溶劑的性質(zhì)有關(guān).32.希托夫法測定原理2.希托夫法測定原理4電極上發(fā)生的反應(yīng)的量可用法拉第定律求算。電解后,陰、陽兩極區(qū)濃度都改變,中間區(qū)濃度不變。希托夫法假定,電解前、后溶液中溶劑水的量不發(fā)生改變。希托夫法測定原理電極上發(fā)生的反應(yīng)的量可用法拉第定律求算。希托夫法測定原5希托夫法測定的兩個假定(1)溶劑不導(dǎo)電。(2)離子不水化。這種不考慮水合現(xiàn)象測得的遷移數(shù)稱為希托夫遷移數(shù)(或者稱為表觀遷移數(shù))。希托夫法測定的兩個假定(1)溶劑不導(dǎo)電。這種不考慮水6測定離子遷移數(shù)的原理未通電前通電時,離子遷移通電后
Cu2++e→Cu
Cu-e→Cu2+Cu2+:n后
=n始+n遷移,+
-n析出SO42-:n后
=n始+n遷移,-測定離子遷移數(shù)的原理未通電前通電時,離子遷移通電后Cu2+7希托夫法測定CuSO4溶液中Cu2+和SO42-的遷移數(shù):1.在溶液中間區(qū)濃度不變的條件下,分析通電前原溶液及通電后陽極區(qū)(或陰極區(qū))溶液的濃度,比較等重量溶劑所含CuSO4的量,可計算出通電后遷移出陽極區(qū)(或陰極區(qū))的CuSO4的物質(zhì)的量n始和n后。2.通過溶液的總電量Q(n電)由串聯(lián)在電路中的電量計測定??伤愠鰐+和t-。希托夫法測定CuSO4溶液中Cu2+和SO42-的遷移數(shù):8三、儀器及試劑希托夫遷移管銅庫侖計精密穩(wěn)流電源分析天平堿式滴定管及支架砂紙錐形瓶(150ml5個
50ml3個)移液管燒杯電吹風(fēng)0.05mol·l-1CuSO4溶液0.0500mol·l-1Na2S2O3溶液6mol·l-1HNO3溶液10%KI溶液1mol·L-1HAC溶液淀粉指示劑無水乙醇(A.R.)硫酸銅電解液:100mL水+10克CuSO4+5mL濃硫酸+5mL乙醇三、儀器及試劑希托夫遷移管0.05mol·l-1CuSO4溶91.準(zhǔn)備銅庫侖計
取出中間陰極銅片用細(xì)砂紙磨光,除去氧化層,用水沖洗,在6mol·l-1HNO3硝酸中稍微浸泡3分鐘,以進(jìn)一步除去表面的氧化層(如果不是氧化特厲害,直接浸酸);用蒸餾水沖洗,再用乙醇淋洗陰極銅片;用電吹風(fēng)將陰電極片吹干。其他銅電極,按照相同方法處理。注:吹干時,溫度不能太高,以免銅氧化。在分析天平上稱重陰極銅片得w1
。將庫侖計中,注滿硫酸銅電解液,將處理好的陰陽極銅片放回。四、實驗步驟1.準(zhǔn)備銅庫侖計四、實驗步驟102.準(zhǔn)備遷移管
用蒸餾水洗三次,檢漏。用少量0.05mol·L-1CuSO4溶液蕩洗遷移管兩次后,將遷移管中充滿0.05mol·L-1CuSO4溶液,不能有氣泡,上面兩活塞處于導(dǎo)通狀態(tài),垂直固定遷移管。2.準(zhǔn)備遷移管113.電解過程
(1)按圖接好線路,通電;
(2)保持電流在18-20mA(穩(wěn)流電解法);
(3)通電1.5小時后,停止通電,同時關(guān)閉遷移管上端活塞。等待電解的1.5個小時需要做的工作:滴定原始溶液Cu2+濃度
(1)取10mL0.05mol·l-1CuSO4溶液加入:10%KI溶液3mL和1mol·L-1HAc溶液4mL,置于暗處5-10min,
(2)用0.0500mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定滴至淡黃色;
(3)加入1mL淀粉指示劑再滴至藍(lán)紫色消失,記下Na2S2O3
溶液的體積V1。平行測兩次,取平均值為Cu2+
原始濃度。3.電解過程12希托夫法測定遷移數(shù)的實驗裝置圖希托夫法測定遷移數(shù)的實驗裝置圖134.分離溶液
用三個已經(jīng)稱重的50ml碘量瓶置于希托夫遷移管陰、陽、中極部下端,立即打開活塞,同時放出三個極部的溶液,稱重,分別記錄總質(zhì)量。
5.稱重庫侖計陰極將庫侖計中的陰極銅片取出,先用蒸餾水沖洗,再用乙醇淋洗,吹干,在分析天平上稱重得W2。4.分離溶液146.分別滴定待測溶液的Cu2+離子濃度
(1)從剛才的中極部的溶液中,移取10ml置于干燥的已經(jīng)稱重的150ml碘量瓶中,稱重,記錄10ml溶液的質(zhì)量。
(2)向中間極部的10mL溶液中,加入:10%KI溶液3mL和1mol·L-1HAc溶液4mL,置于暗處5-10min,用0.0500mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定滴至淡黃色;加入1mL淀粉指示劑再滴至藍(lán)紫色消失,記下Na2S2O3
溶液的體積V2。
(3)按照相同的方法,滴定陰極部和陽極部的溶液,記錄體積為V3和V4。6.分別滴定待測溶液的Cu2+離子濃度15五、數(shù)據(jù)記錄1.將所測數(shù)據(jù)列表室溫
;大氣壓
;銅庫侖計陰極電解前的質(zhì)量(w1):
g;銅庫侖計陰極電解后的質(zhì)量(w2):
g;電解的電流值:
mA:
電解的時間:
h.五、數(shù)據(jù)記錄1.將所測數(shù)據(jù)列表163.各溶液10ml的質(zhì)量與濃度關(guān)系:150ml碘量瓶W0(g)碘量瓶+溶液W1(g)溶液W2(g)VS2O32-(ml)原始溶液中間溶液陽極溶液陰極溶液2.各極部溶液總質(zhì)量:溶液質(zhì)量50ml碘量瓶W0(g)瓶+溶液W1(g)中極部陰極部陽極部3.各溶液10ml的質(zhì)量與濃度關(guān)系:150ml碘量瓶W0(171.計算實際析出量n析出和總遷移電量n總;2.以10ml溶液中Cu2+的濃度及含水量,
換算出相應(yīng)電極區(qū)中水的總量W水,n后和n前;3.分別計算陽極區(qū)和陰極區(qū)離子的遷移數(shù)tSO42-和tCu2+
;再比較差別.六、數(shù)據(jù)處理1.計算實際析出量n析出和總遷移電量n總;六、數(shù)據(jù)處理18計算公式本算法需要準(zhǔn)確稱
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