環(huán)己醇制備環(huán)己烯

環(huán)己醇制備環(huán)己烯第1頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)在酸催化下醇脫水制取烯烴的原理和方法1了解簡單蒸餾和分餾的原理,初步掌握簡單蒸餾和分餾的裝置及操作2掌握分液漏斗的使用方法及干燥劑干燥液體的方法3第2頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月環(huán)己烯是重要的有機化工原料,常用于醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體和高聚物的合成中,在石油工業(yè)中用作萃取劑、高辛烷值汽油的穩(wěn)定劑、化工生產(chǎn)中的溶劑及制備催化劑等方面,是一種重要的有機化合物。目前工業(yè)上均采用硫酸或磷酸催化的液相脫水法或苯的部分氫化來制備。硫酸催化法雖是經(jīng)典方法,工藝成熟,但產(chǎn)品收率不高,而且存在嚴(yán)重腐蝕性和副反應(yīng);磷酸雖較硫酸好,但成本較高;苯的部分加氫法存在催化劑制備成本高和苯污染問題,不適于實驗室和小型企業(yè)生產(chǎn)。對甲苯磺酸是一種固體有機酸,經(jīng)濟、易得,保管、運輸、使用比硫酸方便、安全,對設(shè)備的腐蝕和引起的副反應(yīng)可能性比硫酸小,活性高,是替代硫酸的良好催化劑。實驗原理第3頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗原理本實驗是以對甲苯磺酸作催化劑，環(huán)己醇脫水來備環(huán)己烯。主反應(yīng)式如下：第4頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月部分化合物物理性質(zhì)熔點/℃沸點/℃燃點/℃毒性性狀/25℃環(huán)己醇25.1161.1300低毒無色透明液體，有樟腦氣味環(huán)己烯-10483325中等毒性無色透明液體，有特殊刺激性氣味對甲苯磺酸106~107116中等毒性無色單斜片狀或柱狀醋酸氣味晶體第5頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月儀器：圓底燒瓶、分餾柱、冷凝管、三角燒瓶、燒杯試劑：環(huán)己醇、對甲苯磺酸(P-CH3C6H4SO3H·H2O)、精鹽等。儀器與試劑第6頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗裝置連接圖第7頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月1、在100mL干燥的圓底燒瓶中,加入20g(約0.2mol)環(huán)己醇、2.55-3.80g(0.015-0.020mol)對甲苯磺酸和幾粒沸石,安裝上帶分餾柱的蒸餾裝置,用50mL三角燒瓶作接收器,并置于冰水浴中。實驗步驟第8頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月2、用小火緩緩加熱混合物至沸騰,控制分餾柱頂部餾出溫度不超過90℃,慢慢蒸出生成的環(huán)己烯和水的混濁液體[約1滴/(2~3)s],至燒瓶中只剩下少量殘液并開始變黑冒白煙,頂部溫度下降,則停止加熱,全部過程約35-50min。實驗步驟第9頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月3、將餾出液用1g精鹽飽和,再加入3~4mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的Na2CO3溶液中和微量酸,并轉(zhuǎn)入分液漏斗中,振搖后靜置分層,放出下面水層。上層粗產(chǎn)品用少量無水氯化鈣干燥至透明,再轉(zhuǎn)入50mL蒸餾瓶中加入沸石在水浴上進行蒸餾,收集83~87℃的餾分，即為所得溶液。實驗步驟第10頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗結(jié)果及記錄環(huán)己醇質(zhì)量催化劑質(zhì)量產(chǎn)物質(zhì)量性狀折光率產(chǎn)率第11頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月注意事項【1】環(huán)己醇在室溫下為粘稠的液體，量筒內(nèi)的環(huán)己醇難以倒凈，會影響產(chǎn)率。可采用稱量法避免損失?！?】當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)溫浴控制溜出液的速度為2~3s一滴?！?】蒸餾時速度不宜過快，以減少未作