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分析儀表介紹講師:海明明主要內(nèi)容2一、分析儀器的概念二、煤制油分析儀表種類三、預(yù)處理系統(tǒng)介紹四、常用分析儀表工作原理介紹五、測驗(yàn)一、分析儀表概念3

在線分析儀器(on-lineanalyzers),又稱過程分析儀器(processanalyzers),或質(zhì)量監(jiān)測儀表(qualitymonitoringinstrument),是指直接安裝在工業(yè)生產(chǎn)流程或其它源液體現(xiàn)場。對被測介質(zhì)的組成或物性參數(shù)進(jìn)行自動連續(xù)測量的儀器。在線分析儀器廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的實(shí)時分析和環(huán)境質(zhì)量及污染排放的連續(xù)監(jiān)測。分析儀表是對物質(zhì)的成分及性質(zhì)進(jìn)行分析和測量的儀表。在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)過程中,必須對生產(chǎn)過程的原料、成品、半成品的化學(xué)成分(比如水分含量、氧分含量)、密度、Ph值、電導(dǎo)率、等進(jìn)行自動檢測并參與自動控制,以達(dá)到優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)、降低能源消耗和產(chǎn)品成本,確保安全生產(chǎn)和保護(hù)環(huán)境的目的。一、分析儀表分類4在線分析儀表分類方法有很多種,常見的分類主要有:按測定方法分:光學(xué)分析儀器、電化學(xué)分析儀器、色譜分析儀器、物性分析儀器、熱分析儀器等。按被測介質(zhì)的相態(tài)分:氣體分析儀和液體分析儀。其中氣體分析儀表包括紅外線分析儀、熱導(dǎo)式氣體分析儀(氫表、氬表)、氧化鋯、磁力機(jī)械氧分析儀、熱磁式氧分析儀、磁壓式氧分析儀、激光煙氣分析儀、折射儀、硫比值分析儀、微量水、微量氧、CEMS煙氣分析儀、烴分析儀、色譜分析儀、質(zhì)譜分析儀、拉曼光譜分析儀等等。5液體分析儀表主要是常見的水分析儀表包括PH計(jì)、電導(dǎo)儀、COD、DO、TOC、ORP、濁度計(jì)、氨氮分析儀、水中油、余氯分析儀等等。以上分類方法不是絕對的,比如電容式微量水分儀既可以測量氣體中的微量水分又可以處理液體中的微量水分。但是習(xí)慣上把它歸在氣體分析儀表中。煤制油使用的在線分析儀表主要有PH計(jì)、電導(dǎo)儀、COD、DO、ORP、濁度儀、余氯儀、硅表、鈉表、可燃?xì)怏w檢測器、有毒氣體檢測器、CO分析儀、氧化鋯、CEMS煙氣檢測等。一、分析儀表的組成6

取樣裝置從生產(chǎn)設(shè)備中自動快速地提取待分析的樣品,前級預(yù)處理裝置對該樣品進(jìn)行初步冷卻、除水、除塵、加熱、氣化、減壓和過濾等處理,預(yù)處理裝置對該樣品進(jìn)行進(jìn)一步步冷卻、除水、除塵、加熱、氣化、減壓和過濾等處理,還實(shí)現(xiàn)流路切換、樣品分配等功能,為分析儀儀表提供符合技術(shù)要求的樣品。公用系統(tǒng)為整個系統(tǒng)提供蒸汽、冷卻水、儀表空氣電源等。樣品經(jīng)分析儀表分析處理后得到代表樣品信息的電信號通過電纜遠(yuǎn)傳到DCS。其典型的基本組成圖如下圖所示。7取樣及前級預(yù)處理裝置預(yù)處理裝置分析儀表本體上位機(jī)(DCS)公用系統(tǒng)(包括:儀表空氣、蒸汽、冷卻水、電源等樣品管線儀表空氣、蒸汽、冷卻水、管線電源、信號線虛線框內(nèi)為分析小屋或?qū)iT保護(hù)裝置樣品來自工藝管線二、煤制油分析儀表種類8紅外分析儀:艾默生色譜分析儀:橫河、ABB、奧特丁質(zhì)譜分析儀:賽默飛露點(diǎn)分析儀:益加義、米歇爾、維薩拉粉塵分析儀:西克、辛創(chuàng)氧化鋯:艾默生、阿美泰克水表(PH、電導(dǎo)率、溶解氧):E+H、艾默生、哈希二、煤制油分析儀表種類9Orthodyne色譜空分裝置二、煤制油分析儀表種類10FW300粉塵氣化裝置二、煤制油分析儀表種類11X-stream氣化、油品等裝置二、煤制油分析儀表種類12PrimaPRO甲醇裝置GC8000凈化裝置三、預(yù)處理系統(tǒng)介紹13第一章取樣系統(tǒng)第二章取樣探頭第三章樣品傳輸和伴熱保溫第四章預(yù)處理系統(tǒng)取樣系統(tǒng)及其功能14(1)取樣系統(tǒng)取樣系統(tǒng)是自動取樣和樣品預(yù)處理的簡稱,是自動分析儀器的重要組成部分,它是由一些機(jī)械和電氣部件組成的一種流程系統(tǒng),有取樣探頭、傳輸系統(tǒng)和預(yù)處理系統(tǒng)等幾部分。取樣系統(tǒng)一般由一些通用的部件組成,如各種取樣探頭,進(jìn)樣閥、過濾器、冷卻器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、流量、壓力指示器、電磁閥、切換閥及各種程序控制器等。(2)取樣系統(tǒng)的功能取樣系統(tǒng)是確保儀器正常工作不可缺少的部分。它的功能是從分析對象中取出具有代表性的樣品,經(jīng)過一定的預(yù)處理(如冷卻、過濾等)與控制(溫度、濕度、壓力、流量的控制等),然后把符合分析儀器要求的樣品送入儀器的發(fā)送器部分,進(jìn)行分析。根據(jù)使用條件的不同,取樣系統(tǒng)是千變?nèi)f化的,有時它非常簡單,但有時卻相當(dāng)復(fù)雜。取樣系統(tǒng)的基本要求和選用時的主要依據(jù)15(1)抽取有代表性的樣品在滿足取樣系統(tǒng)其他性能要求的情況下,應(yīng)以盡可能快的速度把樣品輸送到分析儀器的發(fā)送器部分。為了抽取具有代表性的樣品,需要仔細(xì)研究取樣點(diǎn)的布置。并且樣品的傳送速度,在實(shí)際應(yīng)用中往往是非常重要的,為了以盡快的速度把樣品傳送到分析儀器,要做到以下幾點(diǎn):1、盡可能地縮短取樣點(diǎn)與分析儀器的距離。2、在一定的條件下,適當(dāng)減少取樣系統(tǒng)傳送樣品管道的內(nèi)徑及其他部件中的傳送空間的容積。3、在條件許可時,盡量降低取樣點(diǎn)的壓力。4、設(shè)計(jì)快速的取樣系統(tǒng)。在采取上述措施后滯后效果仍不顯著時,可考慮設(shè)計(jì)快速響應(yīng)的取樣系統(tǒng)。16(2)對樣品進(jìn)行預(yù)處理進(jìn)入分析儀器的樣品,其物理、化學(xué)性能應(yīng)能滿足分析儀器的一定要求。這些要求對某種分析儀器來說不可能完全相同,但對大多數(shù)流程用氣體分析器則基本上是相同的。其要求如下:1、機(jī)械雜質(zhì)不得超過0.01g/m3。過多的灰塵會造成管道系統(tǒng)的堵塞,使儀器接收不到被分析的樣品,故而使儀器失效。尤其是樣品中含有大量水分時。經(jīng)常會在取樣系統(tǒng)中冷凝,飽和水的灰塵很容易造成部件和管道的堵塞。因此對灰塵和機(jī)械雜質(zhì)必須用過濾器加以清除。對于各種光學(xué)式分析儀器,尤其重要。2、水蒸氣必須排除,其相對濕度不得超過90%。對某種儀器,如廣泛應(yīng)用的紅外線氣體分析器,對樣品中水分的含量有更嚴(yán)格的要求,一般不得超過0.5g/m3,因?yàn)?,水蒸氣對紅外線有一定的吸收,當(dāng)它的吸收峰和被分析樣品的吸收峰重合或接近時,會給分析結(jié)果帶來可觀的誤差。3、腐蝕性雜質(zhì)(SO2、、NH3、H2S)要求其含量盡量小,一般不得超過0.01g/m3,當(dāng)然,若儀器分析的對象就是SO2和NH3,則必須選擇特殊的材料來防止樣品的腐蝕。174、樣品溫度一般不得超過40~50℃。當(dāng)然對某些特殊的分析儀器,不受這種限制。如分析某些流程中的SO2,為了防止SO2在低溫下轉(zhuǎn)變成SO3,整個分析儀器的發(fā)送器部分,在高達(dá)60~200℃的恒溫器中工作,所以它反而需要樣品在高溫下通過分析儀器。又如分析氧含量用的氧化鋯原電池式分析儀器,為了獲得高而穩(wěn)定的測量靈敏度,儀器的發(fā)送器在800℃左右的恒溫爐中工作,因此它并不需要降低樣品的溫度。但是在大多數(shù)的情況下,總是希望樣品溫度接近室溫,這樣,不但使用、維護(hù)方便,也會降低分析誤差。5、樣品的壓力盡量接近大氣壓,以簡化分析儀器的設(shè)計(jì)。同時應(yīng)該保持壓力的穩(wěn)定,以減少分析誤差。因?yàn)榻^大多數(shù)氣體分析儀器對壓力變化都很敏感6、控制樣品的流量。目前大多數(shù)氣體分析儀器的標(biāo)準(zhǔn)流量為0.1~1L/min,而且要求流量保持穩(wěn)定,因很多分析儀器都具有客觀的流量誤差,同時流量變化會改變系統(tǒng)的響應(yīng)時間,因此必須加以控制。

187、消除式減少樣品中對分析有干擾作用的組分,但應(yīng)避免改變被測組分的含量。為了提高分析儀器的選擇性,在實(shí)際流程中,有時會采用特殊的方法如化學(xué)吸收等除去部分干擾組分,但采用這種方法時應(yīng)非常小心,一定要通過各種試驗(yàn)證明這種方法帶來的誤差是可以接受的。(3)用過的樣品要排放到適當(dāng)?shù)牡胤侥壳按蠖鄶?shù)分析儀器為了簡化結(jié)構(gòu),將用過的樣品直接排放到大氣中去,這樣做還可以保持壓力的相對穩(wěn)定,減少壓力誤差。但是當(dāng)分析的樣品很貴重或樣品會污染環(huán)境時,不允許排至大氣中,這就要求設(shè)計(jì)回收系統(tǒng)。為了保持恒定的壓力,大多數(shù)氣體分析儀器在回收系統(tǒng)中,采用了復(fù)雜的絕對壓力調(diào)節(jié)器。只有熱導(dǎo)式氣體分析器例外,因?yàn)槔碚撋蠚怏w的熱導(dǎo)率與氣體的壓力無關(guān)。取樣探頭的概述19對取樣探頭的要求(1)取樣探頭是安裝在取樣點(diǎn)并與流程中樣品直接接觸的部件。由于樣品沒有經(jīng)過任何處理,工作條件惡劣,因此對取樣探頭的要求也很嚴(yán)格。如:要有足夠的機(jī)械強(qiáng)度;便于清理和更換;使用壽命長,不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng);對含塵量較大的樣品,要有初步的過濾機(jī)械雜質(zhì)的能力。(2)探頭的長度主要取決于插入長度,為了保證取出樣品的代表性,一般認(rèn)為插入長度至少等于內(nèi)徑的三分之一,標(biāo)準(zhǔn)推薦的插入長度為:30mm≤L≤0.5d+10mm(d為管道內(nèi)徑)(3)取樣探頭的插入方位應(yīng)作如下考慮①水平管道氣體取樣,探頭應(yīng)從管道頂部插入,以避開可能存在的凝液或液滴;液體取樣,探頭應(yīng)從管道側(cè)壁插入,以避開管道上部可能存在的蒸氣和氣泡,以及管道底部可能存在的殘?jiān)统恋砦铫诖怪惫艿缽墓艿纻?cè)壁插入,液體應(yīng)從由下至上流動的管段取出,避免下流液體流動不正常時的氣體混入樣品傳輸和伴熱保溫20對樣品傳輸?shù)幕疽笥心男?)傳輸滯后時間不得超過60s,這就要求分析儀至取樣點(diǎn)的距離盡可能短,傳輸系統(tǒng)的容積盡可能小,樣品流速盡可能快(1.5-3.5m/s之間為宜)(2)如果在分析儀允許通過的流量下,時間滯后超過60s,則采用快速回路系統(tǒng)(3)傳輸管線最好筆直地到達(dá)分析儀,只有最小數(shù)目的彎頭和轉(zhuǎn)角(4)沒有死的支路和死體積(5)對含有冷凝液的氣體樣品,傳輸管線應(yīng)保持一定坡度向下傾斜,最低點(diǎn)應(yīng)靠近分析儀并設(shè)有冷凝液收集罐,傾斜坡度一般為1:12,對于粘滯冷凝液可增至1:5(6)防止相變,即在傳輸過程中,氣體樣品完全保持為氣態(tài),液體樣品完全保持為液態(tài)(7)樣品管線應(yīng)避免通過極端的溫度變化區(qū),它會引起樣品條件無控制的變化(8)樣品傳輸系統(tǒng)不得有泄漏,以免樣品外泄或環(huán)境空氣侵入伴熱保溫21伴熱方式(1)蒸汽伴(2)電伴熱

1、伴熱帶自調(diào)控電伴熱帶恒功率電伴熱帶2、伴熱管纜22恒功率電伴熱帶自調(diào)控電伴熱帶23電伴熱管纜

預(yù)處理系統(tǒng)24前處理單元和預(yù)處理單元(1)樣品處理通常在樣品取出點(diǎn)之后立即進(jìn)行和/或緊靠分析儀之前進(jìn)行,為了便于區(qū)分習(xí)慣上把前者叫做樣品初級處理或前處理,把后者叫做樣品預(yù)處理或主處理(2)前處理單元對取出的樣品進(jìn)行初步處理,使樣品適合于傳輸,縮短樣品的傳送滯后,減輕預(yù)處理單元的負(fù)擔(dān),如減壓、降溫、除塵、除水、汽化等(3)預(yù)處理單元對樣品作進(jìn)一步的處理和調(diào)節(jié),如溫度、壓力、流量的調(diào)節(jié)、過濾、除濕、去除有害物等(4)樣品處理單元安裝在儀表保護(hù)箱、保溫箱內(nèi)或金屬板上,箱或板可安裝在現(xiàn)場或分析小屋外墻上,如需要安裝在屋內(nèi),應(yīng)得到用戶認(rèn)可,非危險性介質(zhì)(如水處理系統(tǒng))的樣品處理單元可放置在分析小屋內(nèi)25五、常用分析儀表工作原理介紹26一、紅外線氣體分析儀工作原理利用紅外線(一般在2~12μm波長范圍內(nèi))通過裝在一定長度容器內(nèi)的被測氣體,然后用檢測器測定通過氣體后的紅外線輻射強(qiáng)度I0,依據(jù)是朗伯-比爾吸收定律:其公式為

式中:I0-通過待測組分前的光強(qiáng)度;

I-通過待測組分后的光強(qiáng)度;

K-待測組分的吸收系數(shù);c-待測組分的體積百分濃度;

l-光線通過待測組分的光程。27二、色譜分析儀工作原理28色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時,混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按一定次序由固定相中先后流出,色譜柱的出口安裝一個檢測器,當(dāng)有組分從色譜柱流入檢測器中,檢測器將輸出對應(yīng)于該組分濃度人小的電信號,通過記錄儀把各個組分對應(yīng)的輸出信號記錄下來,就形成了色譜圖,如下圖所示。根據(jù)各組分在色譜圖中出現(xiàn)的時問以及峰值大小可以確定混合物的組成以及各組分的濃度。29三、電位分析儀工作原理(鈉表、PH)30電位分析的基本原理:電位式分析儀是指通過測量電極系統(tǒng)與被測量溶液構(gòu)成的測量電池的電動勢,而獲知溶液離子活度或濃度的分析方法;采用這種分析法的儀表就是電位式分析儀。電位式分析儀的組成:測量電池和變送器。測量電池由參比電極、測量電極和被測溶液構(gòu)成。參比電極的電位不隨被測溶液濃度的變化而變化:測量電極的電位隨被測溶液離子濃度的變化而變化。原電池的電動勢與待測離子的活度(濃度)有一一對應(yīng)的關(guān)系。遵循能斯特方程:1PH

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