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第第頁(yè)常見(jiàn)陰離子的鑒定方法常見(jiàn)陰離子的鑒定方法離子鑒定方法備注Cl—2滴試液加入1滴2mol·L—1HNO3和2滴0.1mol·L—1AgNO3溶液,生成白色沉淀。沉淀溶于6mol·L—1NH3·H2O,再用6mol·L—1HNO3酸化又有白色沉淀顯現(xiàn),示有Cl—離子存在。Br—①取2滴Br試液,加入數(shù)滴CCl4,滴加氯水,振蕩,有機(jī)層顯紅棕色,示有Br—離子存在。②品紅法:品紅與NaHSO3生成無(wú)色的加成物,游離溴與此加成物作用,生成紅紫色溴代染料。方法如下:在試管中加入數(shù)滴0.1%的品紅水溶液,加入固體NaHSO3和1~2滴濃HCl使溶液變?yōu)闊o(wú)色。用所得溶液潤(rùn)濕小塊濾紙,粘附在一塊表面皿的內(nèi)表面上,將此表面皿與另一塊表面皿扣在一起構(gòu)成一個(gè)氣室,在下面的表面皿上放2~3滴試液,及4~5滴25%鉻酸溶液,然后將氣室放在沸騰水浴上加熱約10min。若有Br—存在,則被鉻酸氧化生成游離Br2,后者揮發(fā),與試紙上的試劑相互作用,試紙呈現(xiàn)紅紫色。加氯水過(guò)量,生成BrCl,使有機(jī)層顯淡黃色。氯和碘不產(chǎn)生顏色,所以這個(gè)反應(yīng)可在Cl—、I—存在時(shí)鑒定很小量的Br—。I—取2滴I—試液,加入數(shù)滴CCl4,滴加氯水,振蕩,有機(jī)層顯紫色,示有I—離子存在。在弱堿性、中性或酸性溶液中,氯水氧化I—為I2,過(guò)量氯水將I2氧化為IO3—,有機(jī)層紫色褪去。S2—1滴試液放在點(diǎn)滴板上,加1滴Na2[Fe(CN)5NO]試劑,由于生成Na2[Fe(CN)5NOS]而顯紫色,示有S2—離子存在。在酸性溶液中,S2—→HS—,而不產(chǎn)生紫紅色,應(yīng)加堿液使酸度降低。S2O32—取5滴試液,逐滴加入1mol·L—1HCl,生成白色或淡黃色沉淀,示有S2O32—。↓S2O32—+2H+→S↓+SO2↑+H2OSO42—取3滴試液,加入6mol·L—1HCl酸化,再加入0.1mol·L—1BaCl2溶液,有白色BaSO4沉淀析出,示有SO42—。離子鑒定方法備注SO32—①亞硫酸鹽能使有機(jī)染料品紅褪色,可以利用來(lái)鑒定SO32—。反應(yīng)結(jié)果,生成無(wú)色的化合物。實(shí)在操作如下:在點(diǎn)滴板上放1滴品紅溶液,加1滴中性試液。SO32—存在時(shí)溶液褪色。試液若為酸性,須先用NaHCO3中和,堿性溶液須加1滴酚酞,通入CO2使溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色。②在3滴試液中加入2mol·L—1HCl和0.1mol·L—1BaCl2溶液,再滴加3%H2O2,產(chǎn)生白色沉淀,示有SO32—。S2—離子也能使品紅溶液褪色,故干擾反應(yīng)。NO3—①二苯胺(C6H5)2NH法:在洗凈并干燥的表面皿上放4~5滴二苯胺的濃H2SO4溶液。用玻璃棒取少量試液放入上述溶液中,NO3—存在時(shí),二苯胺被生成的硝酸氧化而顯深藍(lán)色。②取1滴試液放在點(diǎn)滴板上,再加FeSO4固體和濃硫酸,在FeSO4晶體四周顯現(xiàn)棕色環(huán),示有NO3—離子。NO2—、Fe3+、CrO42—、MnO4—也有同樣反應(yīng),干擾鑒定。NO2—取1滴試液,加入幾滴6mol·L—1HAc,再加1滴對(duì)氨基苯磺酸和1滴α—苯胺。若溶液顯粉紅色,示有NO2—存在。PO43—取2滴試液,加5滴濃HNO3,10滴飽和鉬酸銨,有黃色沉淀產(chǎn)生,示有PO43—存在。C2O42—二苯胺與草酸或草酸鹽熔化時(shí)生成藍(lán)色苯胺染料。在微量試管中放1小粒試樣(

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