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污泥中多環(huán)芳烴類污染物的分析

廢水處理廠有許多不同類型的污泥,它們是生活污水處理過(guò)程中產(chǎn)生的生活污泥(消化土壤)。生物化學(xué)過(guò)程中產(chǎn)生的生物化學(xué)污泥(生物化學(xué)污泥);生物化學(xué)處理前和預(yù)處理期間產(chǎn)生的化學(xué)污泥;經(jīng)過(guò)處理后,產(chǎn)生的混合污泥(不含生活污泥)等四種污泥。這四種污泥產(chǎn)生后,通常都需要進(jìn)行再次處理或重新利用。因此,對(duì)污泥中的多環(huán)芳烴污染物進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析具有重要的意義。筆者用有機(jī)溶劑對(duì)污泥中的多環(huán)芳烴進(jìn)行提取富集,然后對(duì)富集混合物進(jìn)行濃縮,濃縮后的樣品采用高效液相色譜法11.11.1.1高效液相色譜法日本島津LC-3A型高效液相色譜儀;檢測(cè)器SPD-6AV、ODS柱(1.1.2甲基-1,2,2,5,6-二苯并多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)物有:芴、菲、屈、芘、3,4-苯并芘、20-甲基膽蒽、2,3-苯并蒽、9,10-二甲基-1,2苯并蒽、1,2,5,6-二苯并[α.h]蒽。其中20-甲基膽蒽為美國(guó)產(chǎn)品,1,2,5,6-二苯并[α.h]蒽及2,3-苯并蒽為日本產(chǎn)品,其余6種均為瑞士產(chǎn)品。上述試劑均為色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑。二氯甲烷:優(yōu)級(jí)純,天津二泰精細(xì)化學(xué)品有限公司進(jìn)口分裝;甲醇:優(yōu)級(jí)純,北京化工廠產(chǎn)品。1.2索氏抽濾、蒸發(fā)、濃縮污泥樣品必須是脫水后的(含水率為質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%~80%)、不流動(dòng)的、形成不規(guī)則塊狀的污泥?;旌衔勰?、生活污泥在工藝過(guò)程中已經(jīng)脫水,可直接進(jìn)行提取處理?;瘜W(xué)污泥、生化污泥在工藝過(guò)程中未經(jīng)脫水,必須用真空泵進(jìn)行抽濾脫水,直至污泥含水率達(dá)70%~80%為止。脫水后的污泥用玻璃棒略加搗碎,取約13~17g,放入索氏提取器的提取筒內(nèi),污泥加入量要使提取筒內(nèi)的上液面略低于提取器虹吸管的頂點(diǎn)。將蒸發(fā)瓶接好,加入二氯甲烷提取劑130~150mL,然后將索氏提取器置于恒溫水浴上,控制虹吸管溢流速度在每3~4min溢流一次,此提取過(guò)程不得小于6h。提取結(jié)束后,將提取混合液置于K-D濃縮器內(nèi),濃縮至殘存體積小于0.5mL時(shí)停止?jié)饪s,用1.0~1.5mL二氯甲烷溶解殘存物,之后用甲醇定容備用;將提取筒內(nèi)污泥取出放入表面皿,置于紅外線快速干燥箱內(nèi)進(jìn)行干燥處理,恒溫后,準(zhǔn)確稱干污泥重量。1.3感官標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備用LC-3A型高效液相色譜儀來(lái)完成定性與定量分析,分析條件如下:淋洗劑:采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間定性、外標(biāo)法定量,9種多環(huán)芳烴混合物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液組分流出順序及保留時(shí)間見(jiàn)表1。22.1加標(biāo)回收率及加標(biāo)回收率結(jié)果表明各組分的回收率都大于80%,最大值為112.23%,最小值為84.03%,9種多環(huán)芳烴各組分加標(biāo)回收率見(jiàn)表2所示。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,連續(xù)多次測(cè)定混合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用統(tǒng)計(jì)分析的方法進(jìn)行計(jì)算,得出各組分的絕對(duì)誤差與相對(duì)誤差,見(jiàn)表3所示。2.2準(zhǔn)確度和精密度9種多環(huán)芳烴各組分的準(zhǔn)確度和精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。2.3檢出限的確定各組分的檢出極限如表3所示。2.4有機(jī)溶劑提取如前所述,用于提取富集處理的污泥其含水率質(zhì)量分?jǐn)?shù)在70%~80%,實(shí)際上這時(shí)的污泥在物相上仍是兩相,即是泥相與水相的混合相。所以,多環(huán)芳烴污染物在這兩相中是同時(shí)存在的。當(dāng)再用有機(jī)溶劑提取時(shí),對(duì)于泥相來(lái)說(shuō)是進(jìn)行液-固提取,而對(duì)于水相來(lái)說(shuō)是進(jìn)行靜態(tài)萃取,這兩個(gè)過(guò)程同時(shí)存在,同時(shí)進(jìn)行。無(wú)論是液-固提取還是液相的靜態(tài)萃取,要想將污泥中的有機(jī)污染物盡可能多的轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中,則提取的時(shí)間要足夠長(zhǎng),溢流速度要適當(dāng)加快,這樣才能保證富集效果。實(shí)驗(yàn)表明,溢流頻率在每3~4min一次,提取時(shí)間大于6h以上,富集效果比較理想。加標(biāo)回收率均達(dá)80%以上。3實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的要求(1)通過(guò)上述分析可知,除20-甲基膽蒽的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大之外,其它各組分均有較好的準(zhǔn)確度和精密度,能夠滿足分析過(guò)程的質(zhì)量控制要求。(2)通過(guò)對(duì)實(shí)際污泥樣品分析表明,該方法能較好的分析污泥中的多環(huán)芳烴。(3)此法不需對(duì)樣品進(jìn)行其它復(fù)雜的處理,操作簡(jiǎn)單,方便易行。(4)應(yīng)用HPLC法分析污泥中的多環(huán)芳烴類污染物,

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