甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分離與鑒定

實(shí)驗(yàn)甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分離與鑒定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饣旌衔锓蛛x的一般程序。掌握萃取分離的原理及實(shí)驗(yàn)技術(shù)。掌握蒸餾法、重結(jié)晶法的原理及實(shí)驗(yàn)技術(shù)。熟悉紅外光譜儀的操作、譜圖解析及鑒定有機(jī)物結(jié)構(gòu)的一般方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)是利用混合物中各組分化學(xué)性質(zhì)及溶解性的差異進(jìn)行分離，利用紅外光譜法進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。三、 分離程序圖1甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分離程序四、主要儀器及試劑

4.100mL分液漏斗2個(gè)6.50mL、100mL4.100mL分液漏斗2個(gè)6.50mL、100mL燒杯各2個(gè)8.玻璃棒1個(gè)10.2mol/L、4mol/LHC1各保存于250mL滴瓶中12.lmol/LNaHCO3保存于250mL滴瓶中14.紅外燈干燥箱1臺(tái)16.旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器1臺(tái)18.干燥器1個(gè)5.孔漏斗架1個(gè)7.10mL移液管2個(gè)9.直徑5cm漏斗1個(gè)11.5%NaOH保存于250mL滴瓶中13.甲苯+苯甲酸+苯胺混合物15.蒸餾裝置1套17.濾紙19.25ml蒸餾瓶3個(gè)五、實(shí)驗(yàn)步驟取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mo1/LHC1至pH=3，充分搖動(dòng)，此時(shí)苯胺與HC1反應(yīng)生成易溶于水的苯胺鹽酸鹽。加入10mL乙醚萃取（5?8））min,靜置，分離水層和醚層。于水層中加入5%NaOH至pH=10，充分搖動(dòng)，此時(shí)苯胺游離出來(lái)，再加入10mL乙醚萃取（5?8）min，靜置，分離水層和醚層。此時(shí)苯胺進(jìn)入乙醚層，將乙醚揮發(fā)除去，剩余物即為苯胺，采用KBr涂片法測(cè)其紅外光譜，解析譜圖并與薩特勒標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖相對(duì)照，鑒定其結(jié)構(gòu)。將第一次分離的乙醚層水洗除去殘余HC1，再用lmol/LNaHCO3調(diào)至pH8?9,并適當(dāng)過(guò)量，使水相的體積約為10mL。此時(shí)苯甲酸生成溶于水的苯甲酸鈉，加入10mL乙醚，萃?。??8）min，分離乙醚層和水層。將乙醚層常壓蒸餾，截取甲苯餾分，用KBr涂片法，測(cè)其紅外光譜。水層用4mo1/LHC1酸化至pH2?3,此時(shí)苯甲酸鈉轉(zhuǎn)變?yōu)楸郊姿幔^(guò)濾得苯甲酸粗品，用水重結(jié)晶得苯甲酸純品，于110°C恒溫烘箱干燥2h,用固體壓片法，測(cè)定紅外光譜，鑒定其結(jié)構(gòu)。六、 數(shù)據(jù)處理對(duì)測(cè)得的紅外光譜進(jìn)行解析，推出分子結(jié)構(gòu)，并與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照確定之。七、 思考題對(duì)甲苯+苯甲酸+苯胺混合物樣品，除文中介紹的剖析流程和剖析方法外，再設(shè)計(jì)出1?