甲苯液相氧化制苯甲酸

實驗12環(huán)己烷液相催化氧化制環(huán)己酮一?實驗?zāi)康牧私夥紵N液相催化氧化的反應(yīng)特點(diǎn)和影響因素，氣液反應(yīng)器的特點(diǎn);掌握氣液反應(yīng)的一般規(guī)律和環(huán)己烷液相氧化的實驗技術(shù)；認(rèn)識均相絡(luò)合催化在化學(xué)工業(yè)中的重要意義。二實驗原理三?實驗裝置流程和試劑實驗采用空氣作為氧化劑，C。含量為11%的環(huán)烷酸鉆為催化劑。實驗裝置實物圖見圖12-1，實驗流程見圖12-2，來自空壓機(jī)1的壓縮空氣由單向閥2進(jìn)入緩沖罐3，然后由鼓泡塔4下端進(jìn)入鼓泡塔進(jìn)行鼓泡反應(yīng)，反應(yīng)中生成的水和夾帶出的環(huán)己烷進(jìn)入冷凝器5進(jìn)行冷凝。氣體與冷凝液冷凝器5下部進(jìn)行氣液分離，液相進(jìn)入油水分離器6進(jìn)行油水分離，油相環(huán)己烷由回流管7回流到反應(yīng)器中部。氣相經(jīng)尾氣閥8減壓后進(jìn)入氣體流量計9后放空。冷凝器為不銹鋼列管式，冷卻水走殼程，物料走管程。反應(yīng)器為不銹鋼材質(zhì)，外壁纏有電熱帶以給反應(yīng)器供熱，反應(yīng)器內(nèi)的溫度測定與控制由XMT-3000數(shù)字式智能溫度控制器進(jìn)行控制。空壓機(jī)輸出壓力由表P1指示，P2為反應(yīng)壓力。反應(yīng)溫度由熱電偶K測量，并由溫度控制儀12顯示和控制?？諝鈮嚎s機(jī)2.單向閥3.緩沖罐4.鼓泡塔5.冷凝器6.油水分離器7.回流管&尾氣閥9?流量計10.進(jìn)料閥11.進(jìn)料漏斗12?溫度控制器P1.空氣壓縮機(jī)壓力表P2.反應(yīng)鼓泡塔壓力K.熱電偶V1.進(jìn)氣閥V2?出料閥V3.V4.放水閥圖2-12-1實驗裝置實物圖放空放空圖2-12-2實驗裝置流程示意圖1.空氣壓縮機(jī)2.單向閥3.緩沖罐4.鼓泡塔5.冷凝器6.油水分離器7.回流管8.尾氣

閥9?流量計10.進(jìn)料閥11.進(jìn)料漏斗12.溫度控制儀P1.空氣壓縮機(jī)壓力表P2.反

應(yīng)鼓泡塔壓力K.熱電偶V1.進(jìn)氣閥V2?出料閥V3,V4.放水閥四．實驗步驟及分析方法.用燒杯量取250ml左右甲苯并用天平稱重(W0),用針筒將0.5ml左右催化劑加入反應(yīng)液中并同時加入苯甲醛3-5mL，然后混合均勻。．完全打開尾氣閥8和進(jìn)料閥10,將物料由進(jìn)入漏斗11加入到鼓泡塔4中,然后將進(jìn)料閥10關(guān)閉，關(guān)小尾氣閥8。.開啟溫控加熱裝置將溫度設(shè)定到90°C,開啟空壓機(jī)向塔內(nèi)鼓泡，壓力到達(dá)0.4MPa左右。并記下開始時間。.當(dāng)反應(yīng)塔內(nèi)溫度到達(dá)90C時將溫度設(shè)定到110C-125C,后，同時調(diào)節(jié)尾氣閥9,使反應(yīng)體系的壓力在0.4—0.6MPa之間和氣體流量控制在100-150L/h之間。記錄實驗過程中的各種參數(shù)值。.到一定的反應(yīng)時間(約3-5小時)后，停止對反應(yīng)器加熱，繼續(xù)通氣對反應(yīng)器進(jìn)行降溫。.反應(yīng)器溫度到達(dá)80C時打開閥門V2進(jìn)行出料，將反應(yīng)液放到三角瓶中稱重得到反應(yīng)液重量(W1)。.苯甲酸含量的測定(酸堿滴定方法)從熱的反應(yīng)液中迅速移取2ml液體到事先精確稱量過重量的三角燒瓶中。精確稱量三角燒瓶和樣品的重量，得到樣品量G。在三角瓶中加入約50ml乙醇，震蕩均勻。滴加3-4滴1%酚酞溶液，用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液進(jìn)行滴定至終點(diǎn)，記下所用的堿液體積V。

．用無水酒精清洗反應(yīng)裝置。．進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計算粗酸得率。五．?dāng)?shù)據(jù)記錄表2-12-1實驗數(shù)據(jù)實驗日期： 氣溫： °C 大氣壓:MPa/、「「曰 /、NaOH濃度 樣品量滴定體積酸含量x，％甲本w0(g)出料量wl(g) (、mol/L G(g)V(mL)2.135&212.50.2675280 253 2.5789.712.3表2-12-2實驗操作記錄時間min壓力1，MPa壓力2，MPa反應(yīng)溫度，C氣體流量,L/H備注00020.1100設(shè)定120C200.410.40118.090400.410.41122.0100700.410.41121.01001000.410.41119.41001300.410.41120.01001600.410.41119.91001900.410.41120.51002200.410.41120.91002400.410.41119.6100設(shè)定20C2600.150.1170.00出料六．?dāng)?shù)據(jù)處理1．酸含量的計算x 二x 二0.122NV/Gacid2-12-1)式中：G：稱量反應(yīng)液樣品量g,N:KOH溶液濃度mol/LV：所用堿液的體積ml2．粗酸得率2-12-2)y 二0.7541xW1/W02-12-2)acidacid式中：W0：甲苯進(jìn)料量gW1：反應(yīng)結(jié)束后物料的量g3.計算示例酸含量X1=0.122*0.2675*8.2/2.135=0.125=12.5%X2=0.122*0.2675*9.7/2.578=0.123=12.4%平均酸含量X=(xl+x2)/2=12.4%粗酸得率Y=0.7541*0.124*253/280=8.4%七．實驗結(jié)果與討論1．分析實驗中出現(xiàn)的實驗誤差？2．氣液反應(yīng)器有哪些類型?各有什么特色?3．增大通氣量對反應(yīng)有何影響?改用富氧作氧化劑如何?4．反應(yīng)中為何要加入苯甲醛？反應(yīng)時為何要加壓進(jìn)行？5．如何提高甲苯氧化的反應(yīng)速度?如何增強(qiáng)氣液間的傳質(zhì)?6．工業(yè)上生產(chǎn)苯甲酸的工藝有幾種?各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?7．通過實驗，你認(rèn)為實驗中有哪些地方可以進(jìn)一步改進(jìn)的?八．實驗注意事項1．實驗中氣量不宜太大，避免出現(xiàn)大量的氣液夾帶。反應(yīng)中不得使反應(yīng)壓力低于0.2MPa,使得反應(yīng)物料迅速氣化。出料時，注意反應(yīng)器的溫度在70-80°C較宜，并帶O.IMPa的壓力。4．滴定的樣品稱量時要迅速,滴定過程中要注意不能出現(xiàn)油水分散狀態(tài)九．參考文獻(xiàn)1.E.G.漢考克?甲苯二甲苯及其工業(yè)衍生物?北京：化學(xué)工業(yè)出版社，19872．呂德偉.石油化工氧化反應(yīng)技術(shù)與工藝.北京：烴加工出版社，1990附錄有關(guān)物料的物性數(shù)據(jù)甲苯[108-88-3]CHCH653無色澄清易燃液體，有芳香味，極微溶于水，能溶于醇、氯仿、丙酮、冰醋酸等有機(jī)溶劑。分子量92.14,沸點(diǎn)110.6C,熔點(diǎn)-95C,比重(20C)0.8623,折射率1.4969苯甲酸[65-85