非金屬無機(jī)物之含氮化合物的測定

第第頁非金屬無機(jī)物之含氮化合物的測定非金屬無機(jī)物之含氮化合物的測定含氮化合物包括氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、有機(jī)氮和總氮。（一）氨氮水中的氨氮是指以游離氨（也稱非離子氨）和離子氨形式存在的氮。對地面水，常要求測定非離子氨。水中氨氮重要來源于生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，焦化、合成氨等工業(yè)廢水，以及農(nóng)田排水等。氨氮含量較高時(shí)，對魚類呈現(xiàn)毒害作用，對人體也有不同程度的危害。測定水中氨氮的方法有：納氏試劑分光光度法、水楊酸－次氯酸鹽分光光度法，電極法和容量法。水樣有色或渾濁及含其他干擾物質(zhì)影響測定，需進(jìn)行預(yù)處理。對較清潔的水，可采納絮凝沉淀法除去干擾；對污染嚴(yán)重的水或廢水應(yīng)采納蒸餾法。1納氏試劑分光光度法在水樣中加入碘化汞和碘化鉀的強(qiáng)堿溶液（納氏試劑），則與氨反應(yīng)生成黃棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具有猛烈汲取，通常使用410—425nm范圍波長光比色定量。本法*低檢出濃度0.025mg/L；測定上限為2mg/L。2電極法采納氨氣敏復(fù)合電極用pH計(jì)測水的電動勢，從而推出水樣中氨氮的濃度。（二）亞硝酸鹽氮可采納N—（1—萘基）—乙二胺分光光度法和離子色譜法測定。N—（1—萘基）—乙二胺分光光度法又叫重氮偶合比色法，其原理為：在pH為.8±0.3的酸性介質(zhì)中，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺生成重氮鹽，再與N—（1—萘基）—乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，于540nm處進(jìn)行比色測定。方法*低檢出濃度：0.003mg/L；測定上限：0.20mg/L。（三）硝酸鹽氮硝酸鹽是在有氧環(huán)境中*穩(wěn)定的含氮化合物，也是含氮有機(jī)化合物經(jīng)無機(jī)化作用*終階段的分解產(chǎn)物。清潔的地面水中硝酸鹽氮含量較低，受污染水體和一些深層地下水中硝酸鹽氮含量較高。水中硝酸鹽的測定方法有：酚二磺酸分光光度法、鎘柱還原法、戴氏合金還原法、離子色譜法、紫外分光光度法和離子選擇電極法等。1、酚二磺酸分光光度法硝酸鹽在無水存在情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，于堿性溶液中又生成黃色的化合物，在410nm處測其吸光度。此法測量范圍廣，顯色穩(wěn)定，適用于測定飲用水、地下水、清潔地面水中的硝酸鹽氮。*低檢出濃度為0.02mg/L，測定上限為2.0mg/L。2、鎘柱還原法在肯定條件下，將水樣通過鎘還原柱，使硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，然后用N—（1—萘基）—乙二胺分光光度法測定。由測得的總亞硝酸鹽氮減去不經(jīng)還原水樣所含亞硝酸鹽氮即為硝酸鹽氮含量。此法適用于測定硝酸鹽氮含量較低的飲用水、清潔地面水和地下水。測定范圍為0.01—0.4mg/L。3、戴氏合金法水樣在熱堿性介質(zhì)中，硝酸鹽被戴氏合金還原為氨，經(jīng)蒸餾，餾出液以硼酸溶液汲取后，用納氏試劑分光光度法測定，含量較高時(shí)，用酸堿滴定法測定。本法操作較繁瑣，適用于測定硝酸鹽氮大于2mg/L的水樣。其*大優(yōu)點(diǎn)是可以測定帶深色的嚴(yán)重污染的水及含大量有機(jī)物或無機(jī)鹽的廢水中的硝酸鹽氮。4、紫外分光光度法硝酸根離子對220nm波長光有特征汲取，與其標(biāo)準(zhǔn)溶液對該波長光的汲取程度比較定量。本法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定，其*低檢出濃度為0.08mg/L，測定上限為4mg/L。方法簡便快速，但對含有機(jī)物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價(jià)鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽的水樣，需進(jìn)行預(yù)處理。（四）凱氏氮是指以基耶達(dá)（Kjeldahl）法測得的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽而被測定的有機(jī)氮化合物。如蛋白質(zhì)、氨基酸、肽、核酸、尿素等。凱氏氮的測定要點(diǎn)是取適量水樣于凱氏燒瓶中，加入濃硫酸和催化劑（硫酸鉀）加熱消解，將有機(jī)氮變化為氨氮，然后在堿性介質(zhì)中蒸餾出氨，用硼酸溶液汲取，以分光光度法或滴定法測定氨氮含量。（五）總氮總氮包括有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物（氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮）。水體總氮含量是衡量水質(zhì)的緊要指標(biāo)之一、測定方法有：1、加和法：分別測定有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的量，然后加和之。2、過硫酸鉀氧化—紫外分光光度法：在水樣中加入堿性過硫酸鉀溶液，于過