實(shí)驗(yàn)二十四原子吸收光譜法測(cè)定水中鎘

實(shí)驗(yàn)二十四原子吸收光譜法測(cè)定水中鎘一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)原子吸收光譜儀的正確使用方法。掌握原子吸收光譜法定量分析測(cè)定的方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理在使用銳線光源及在低濃度的條件下，樣品蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)共振線的吸收遵循朗伯一比耳定律：A=L=KLNI 。t式中：A—吸光度；I0—入射光強(qiáng)；［一經(jīng)樣品蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子吸收后剩余光強(qiáng)（即透過(guò)光強(qiáng)）；K—吸收系數(shù)；L一原子蒸氣的厚度（即光程長(zhǎng)）；N0—基態(tài)原子密度。當(dāng)試樣原子化，火焰絕對(duì)溫度低于3萬(wàn)K時(shí)，可以認(rèn)為原子蒸氣中的數(shù)目實(shí)際上接近原子總數(shù)，在實(shí)驗(yàn)條件一定時(shí)，原子總數(shù)與樣品中待測(cè)元素濃度C之間有恒定的正比例關(guān)系，因此A=K'C式中K’是和K、L等有關(guān)的常數(shù)，這就是原子吸收光譜法定量分析的依據(jù)，而定量分析測(cè)定的方法主要有標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。三、 儀器原子吸收光譜儀乙炔氣體鋼瓶和空氣壓縮機(jī)鎘元素空心陰極燈容量瓶（或比色管、具塞試管），刻度移液管四、 試劑高純金屬鎘（99.999%）HNO3（優(yōu)級(jí)）3.1%HNO3鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取0.5000克高純鎘于小燒杯中，以HNO3溶解至完全，然后用去離子水稀釋定容至500mL，此溶液含鎘1mg/mL。鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：⑴移取5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL容量瓶中，用1%HNO3稀釋定容后。⑵準(zhǔn)確移取定容后溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用1%HNO3稀釋定容后，搖勻。此溶液含鎘5ug/mL。五、 樣品定量分析測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制：取6只潔凈的25mL容量瓶，依次準(zhǔn)確移入0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液，以1%HNO3稀釋定容，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：設(shè)定儀器參數(shù)后，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液由稀到濃依次噴入空氣一乙炔火焰中測(cè)定吸光度A；在正確扣除空白值的基礎(chǔ)上，以吸光度A對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液C做圖，繪制一條通過(guò)原點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品中鎘的定量測(cè)定：量取已經(jīng)消化處理過(guò)的水樣約100mL于一比色管中。按五.2相同條件測(cè)定空白溶液(1%HNO3)及水樣的吸光度。根據(jù)扣除空白溶液吸光度后的樣品吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品中鎘的含量。六、 數(shù)據(jù)記錄與處理1.數(shù)據(jù)記錄表標(biāo)準(zhǔn)系列編號(hào)012345CA樣品樣品空白吸光度A0: 樣品吸光度A0+x:扣除空白后樣品吸光度A:x由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的樣品中鎘含量(mg/L):2.附自行繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線七、思考題原子吸收光譜儀主要包括哪幾部分，各部分的功用是什么