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實(shí)驗(yàn)九s區(qū)、p區(qū)重要化合物的性質(zhì)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹勘容^堿金屬的微溶鹽;掌握堿土金屬的各種難溶鹽。掌握硼、碳、硅及其重要化合物的性質(zhì);了解活性炭的吸附作用,學(xué)習(xí)硼酸的制備原理和方法。掌握亞硫酸鹽的氧化還原性,了解硫代硫酸鹽的性質(zhì)?!緦?shí)驗(yàn)原理】堿金屬和堿土金屬分別是周期系IA、IIA族元素,其電離勢(shì)較小,皆為活潑金屬。它們質(zhì)軟密度小,均屬輕金屬范疇。堿金屬的鹽一般都是易溶于水的,只有少數(shù)分子量大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的化合物才是微溶于水的,并具有特征的顏色。例如乙酸鈾酰鋅鈉 NaZn(UO2)3(Ac)99H2O(淡黃色晶體)和鉆亞硝酸鈉鉀K2Na[Co(NO2)6](亮黃色晶體),這是定性鑒定Na+、K+的化學(xué)基礎(chǔ)。堿土金屬化合物的溶解度差別較大,有的易溶于水,如硝酸鹽和氯化物;有的難溶于水,如碳酸鹽、草酸鹽、鉻酸鹽等;不同堿土金屬的同類型鹽的溶解度差別也較大,如硫酸鎂易溶于水,硫酸鋇為難溶鹽;MgCO3能溶于NH4Cl溶液,而CaCO3不溶等。這些性質(zhì)的差別是分離堿土金屬離子的化學(xué)基礎(chǔ)。硼酸和醇經(jīng)濃硫酸脫水后,形成揮發(fā)性的硼酸脂:3CHOH+B(OH)=(CHO)B+3HO3 3 3 3 2硼酸甲酯的蒸氣燃燒時(shí)有特征的綠色火焰。以木材、煤、骨頭或氣態(tài)碳?xì)浠衔餅樵?,用隔絕空氣加熱或干餾等方法可以制得多種無(wú)定形炭。經(jīng)過(guò)活化處理的無(wú)定形炭,其比表面增大,稱為活性炭。它是常用的吸附劑,用于凈水、凈化空氣、提純物質(zhì)、脫色和除臭等。Na2S2O3是硫代硫酸的鹽,硫代硫酸不穩(wěn)定,按下式分解:h2s2o3=H2O+S]+§ONa2S2O3是常用還原劑,能將碘還原為I-而廣為應(yīng)用于碘量法。其反應(yīng)式為2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2N^S2O32-與Ag+生成Ag2S2O3白色沉淀,Ag2S2O3的水解使沉淀最后變?yōu)楹谏獳g2S,這是S2O32-的特殊反應(yīng),可用以鑒定S2O32-的存在?!緝x器和藥品】?jī)x器:九孔和六孔井穴板,多用滴管,250mL燒杯(作水浴用),量筒(10mL),pH試紙,離心試管,小試管,冰,離心機(jī),蒸發(fā)皿,酒精燈,火柴,小試管夾,電爐,洗瓶,微型試管,藍(lán)色石蕊試紙。藥品:K[Sb(OH)6]飽和溶液,NaHC.H.06飽和溶液,(NH4)2C2O4飽和溶液,濃HNO3,6mol?L-i和2mol?L-iHAc,1mol?L-iLiCl,1mol?L-iNaF,1mol?L-iNaCl,1mol?L-iKCl,0.5mol-L-iNa2CO3,0.5molLiMgCl,0.5mol?L-iCaCl,0.5mol?L-iBaCl,0.5mol?L-iNaSO,0.5mol?L-iKCrO,6mol?L-iHCl,乙 乙 乙 乙 *\ 乙 *\HAc-NH4Ac緩沖液(pH=3),硼砂(s),濃鹽酸,95%乙醇,濃硫酸,甘油,紅(藍(lán))墨水,活性炭,0.001mol?L-iPb(NO),0.1mol?L-iK,CrO』,0.1mol?L-iNa,CO〔,0.1mol-L-iNaHCO,0.1molLiBaCl,32 2 4 2 3 3 20.1molLiCuSO,0.1molLiAl(SO),20%NaSiO,飽和NHCl溶液,飽和HS溶液,1mol.L-i4 2 43 2 3 4 2HCl,1mol?L-iH2SO4,0.01mol-L-iKMnO4,0.1mol-L-iNa2SO3,0.1mol-L-iAgNO3,0.1mol?L-iKBr,0.1mol.L-iNa2S2O3,0.01mol.L-i碘水,1%淀粉溶液。【實(shí)驗(yàn)步驟】鋰、鈉、鉀的微溶鹽微溶性鋰鹽的生成在九孔井穴板的兩孔穴中各加入10滴1moLL-iLiCl,然后分別加入10滴1moLL-iNaF和10滴0.5mol?L-iNa2CO3,觀察產(chǎn)物的顏色、狀態(tài)。微溶性鈉鹽的生成各取10滴imolLiNaCl與飽和六氫氧基銻(V)酸鉀K[Sb(OH)6]溶液混合,靜置,若無(wú)晶體析出,可用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁,觀察產(chǎn)物的顏色、狀態(tài)。微溶性鉀鹽的生成取10滴imolLiKCl與等體積飽和酒石酸氫鈉NaHC4H4O6溶液混合,放置數(shù)分鐘,若無(wú)晶體析出,可用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁,觀察產(chǎn)物的顏色、狀態(tài)。堿土金屬的難溶鹽硫酸鹽在九孔井穴板的三孔穴中分別加入10滴0.5molLiMgCl2、CaCl2、BaCl2,再加入10滴0.5molLiNa2SO4,觀察產(chǎn)物的顏色、狀態(tài)。分別試驗(yàn)沉淀與濃HNO3的作用。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較MgSO4、CaSO4、BaSO4溶解度的大小。碳酸鹽①在九孔井穴板的三孔穴中,分別加入10滴0.5mol?L-iMgCl2、CaCl2、BaCl2溶液,然后加入10滴0.5mol?L-iNa2CO3,觀察產(chǎn)物的顏色、狀態(tài)。分別試驗(yàn)沉淀與2mol?L-iHAc的作用。草酸鹽在九孔井穴板的三孔穴中分別加入1滴0.5mol?L-iMgCl2、CaCl2、BaCl2,然后各加入1滴飽和(NH4)2C2O4溶液,觀察現(xiàn)象。分別試驗(yàn)沉淀與6mol?L-iHAc和6mol?L-iHCl的作用。比較溶解度的大小。鉻酸鹽①在六孔井穴板的三穴中,分別加入10滴0.5molLiMgCl2、CaCl2、BaCl2,各加入10滴0.5mol?L-iK2CrO4溶液,攪勻,有何現(xiàn)象?有沉淀者,吸去上層清液,向沉淀中加入2mol?L-iHAc,攪勻,有何現(xiàn)象(日人(:加入量不超過(guò)20滴)。②六孔井穴板的兩孔穴中,分別加入10滴0.5mol?L-iCaCl2、BaCl2,再各加HAc-NH4Ac緩沖液,然后加入10滴0.5mol?L-1K2CrO4溶液,攪勻,觀察現(xiàn)象。通過(guò)上述兩組試驗(yàn),指出Ba2+與Ca2+的分離條件。硼硼酸的制備在離心管中加入少許硼砂晶體和2mL水,加熱使其溶解,冷卻。用pH試紙測(cè)其酸堿性,然后加1mL濃鹽酸。觀察晶體析出,如無(wú)結(jié)晶,可用冷水冷卻,離心分離,晶體用少量冷水洗滌。硼酸的鑒定把(1)中制得的硼酸晶體轉(zhuǎn)入干燥的蒸發(fā)皿中,加入1mL95%乙醇和幾滴濃硫酸,攪勻后,點(diǎn)燃,火焰何色?解釋現(xiàn)象。硼酸溶液的酸堿性取少量(1)中制得的硼酸晶體置于井穴板中,加A2mL水,攪拌溶解,用pH試紙測(cè)其pH值,然后向該溶液中加幾滴甘油,攪勻,再測(cè)其pH值,解釋pH值變化的原因。碳活性炭的吸附作用在2mL水中加1滴藍(lán)(或紅)墨水,再加入少許活性炭,攪勻,靜置,用套上過(guò)濾頭的多用滴管吸取上層清液,觀察顏色有何變化。在井穴板1#孔穴中加0.001mol-L-1Pb(NO3)22mL,再加入少許活性炭,攪勻,用套上過(guò)濾頭的多用滴管吸取清液于2#孔穴中。向3#孔穴中加入0.001mol-L-1Pb(NO3)22mL,然后往這兩個(gè)孔穴分別加1滴0.1mol-L-1K2CrO4,觀察比較兩者現(xiàn)象有何不同,試解釋之。碳酸鹽的性質(zhì)用pH試紙測(cè)定0.1mol-L-1Na2CO3和0.1mol-L-1NaHCO3的pH值;取0.1mol-L-1BaCl2,0.1mol-L-1CuSO、0.1mol?L-1Al(SO)各5滴分別置于井穴板的三個(gè)孔穴中,然后分別加入3滴0.14 2 43mol-L-1Na2CO3,觀察現(xiàn)象,并由此總結(jié)出碳酸鹽水解產(chǎn)物的規(guī)律。硅硅酸水凝膠的生成將20%Na2SiO32mL加熱微沸后滴加6mol-L-1HCl,觀察現(xiàn)象。硅酸鹽的水解取20%Na2SiO32mL置于六孔井穴板中,pH試紙測(cè)其pH值,然后加入飽和NH4Cl溶液,有何現(xiàn)象?并用濕潤(rùn)pH試紙檢驗(yàn)逸出的氣體。亞硫酸鹽的氧化還原性在九孔井穴板1#~3#穴內(nèi)各滴5滴0.1mol?L-iNa2SO3,以第一穴作為對(duì)照,在2#穴中滴加1滴1mol-L-iHCl和2滴飽和H2S水溶液,觀察現(xiàn)象,寫出反應(yīng)式。在3#穴中滴加2滴0.01mol-L-iKMnO4和1滴1molL1H2SO4觀察現(xiàn)象,寫出反應(yīng)式。硫代硫酸鹽的性質(zhì)在一個(gè)九孔井穴板1#~4#穴內(nèi)按下列要求滴加溶液:1#穴中加入2滴1mol-L-1HCl;2#穴中加入2滴0.01mol-L-1碘水和1滴淀粉溶液;3#穴中加入1滴0.1mol-L-1AgNO3和1滴0.1mol-L-1KBr,得到AgBr沉淀;4#穴中加入3滴0.1mol-L-1AgNO3。以多用滴管吸入0.1mol?L-1Na2S2O3進(jìn)行以下操作:在1#穴中加入2滴0.1mol?L-1Na2S2O3,觀察現(xiàn)象,用濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙覆蓋在井穴口檢驗(yàn)逸出的氣體。在2#穴中滴加0.1mol?L-1Na2S2O3直至碘水褪色。在3#穴中滴加0.1mol-L-1Na2S2O3直至AgBr沉淀消失。在4#穴中滴加0.1mol-L-1
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