四氫呋喃-水共沸物萃取精餾工藝優(yōu)化

四氫呋喃-水共沸物萃取精餾工藝優(yōu)化

二羥氯仿（thf）是一種重要的合成原料、化工和醫(yī)藥行業(yè)的重要溶劑。用于酪氨酸、1-4-二氯乙烷、戊烯和四羥氯仿的合成，尤其是聚氯仿和丁苯的溶合物。1萃取劑的選擇萃取劑的選擇是共沸物能否實現(xiàn)有效分離的重要因素,萃取精餾中常用的萃取劑有DMSO2萃取精餾法的模擬2.1萃取、精餾和選定隔離萃取2.1.1thf-萃取精餾段流程分隔壁萃取精餾塔本身將傳統(tǒng)的雙塔萃取精餾流程中的萃取精餾塔和溶劑回收塔集中在一個塔中,塔內部設一垂直隔板,其右側頂部封閉,具體包括由塔內垂直隔板隔成的5個區(qū)域,分別為隔板左側從上向下的萃取劑吸收段、萃取精餾段、萃取提餾段,隔板右側的側線精餾段和隔板底端向下的公共提餾段。萃取劑DMSO從萃取劑吸收段底部位置進料,原料從萃取精餾段底部位置進料,塔頂?shù)玫礁呒兌鹊腡HF產品,側線精餾段頂部得到高純度水,萃取劑在公共提餾段提濃,可供循環(huán)使用。由于AspenPlus軟件中無分隔壁萃取精餾模塊,因此需要建立熱力學等效模擬流程,如圖2所示。包括主塔B1和副塔B2,原料和萃取劑從主塔進料,在B1塔頂D1物流得到高濃度THF,在B1塔底W物流得到高濃度萃取劑DMSO,在B2塔頂D2物流得到高濃度的水。2.1.2參數(shù)初始配置文獻2.1.3萃取劑進料位置的影響利用靈敏度分析工具研究萃取劑進料位置對塔B1塔頂THF摩爾分數(shù)和塔B2塔頂水摩爾分數(shù)的影響,具體如圖3所示。隨著萃取劑進料位置的下移,THF和水的摩爾分數(shù)均是先增大后減小,即分離效果先增大后減小,在第3塊塔板數(shù)取得最大值。這是因為為使精餾塔內維持一定的萃取劑濃度,萃取劑進料位置應該在塔上部位置進料,與原料進料塔板存在一定的間隔以保證萃取劑和原料之間的逆流接觸時間,使共沸物得以分離,但應與塔頂間有若干塊塔板以起到回收萃取劑的作用,避免萃取劑從塔頂餾出。2.1.4進料位置的影響將萃取劑進料位置固定為3塊理論板,優(yōu)化原料進料位置對產品摩爾分數(shù)的影響。由圖4可以看出,隨著原料進料位置的下移,THF和水的摩爾分數(shù)均是先升高后降低,在第17塊塔板處取得最大值。當原料進料位置下移,萃取精餾段變長,萃取劑和原料之間的逆流接觸時間也就變長,分離效果變好,但當原料進料位置下移到與主塔氣相采出位置接近塔板處時,一部分進料從隔板下端直接進入副塔,使分離能力大大降低,曲線結果與分析相一致。取原料進料位置為17塊板。2.1.5回流比的影響研究回流比在0.1~1.5變化時對產品摩爾分數(shù)的影響,如圖5所示。可以看出,隨著回流比的增大,THF和水的摩爾分數(shù)均呈現(xiàn)快速增大后逐漸平穩(wěn)的趨勢,當回流比超過0.5時,再增大回流比對二者摩爾分數(shù)影響較小。但回流比越大塔底再沸器熱負荷越高。因此優(yōu)化后的回流比為0.5。2.1.6原料進料位置的影響隔板位置即塔B1的氣相出料位置和由塔B2底部引出的液相進料位置?？梢钥闯?在原料進料位置第17塊板及之前理論板處,THF和水的摩爾分數(shù)變化很小,在17塊理論板之后到接近塔底位置兩者摩爾分數(shù)上升,隔板位置取接近塔釜的20塊理論板處。2.1.7優(yōu)化參數(shù)下的摩爾分數(shù)同樣對副塔回流比進行優(yōu)化,優(yōu)化后回流比為2.4。具體優(yōu)化后的各個參數(shù)如表3所示。在以上優(yōu)化后的參數(shù)基礎上,得到THF和水的摩爾分數(shù)分別為99.90%和99.19%,塔B1塔底DMSO摩爾分數(shù)為99.72%,達到了分離要求。為進一步節(jié)省設備投資費用,研究單塔帶側線采出萃取精餾流程是否能達到分離要求。2.2萃取精餾條件單塔帶側線采出萃取精餾流程萃取劑和原料進料位置分別在塔的上部和中下部位置,塔頂采出輕組分,萃取劑從塔釜餾出,難揮發(fā)組分從塔側線位置以氣相形式采出并經換熱器冷凝后進行收集,具體如圖7所示。與雙塔萃取精餾和分隔壁萃取精餾不同的是,單塔萃取精餾直接從側線采出重組分,因此能耗和設備投資都將更低優(yōu)化過程同分隔壁萃取精餾,不再贅述。優(yōu)化后的萃取劑進料位置為3,原料進料位置為17,側線采出位置19,回流比2.0,THF和水的摩爾分數(shù)分別為99.91%和97.06%,塔釜采出DMSO摩爾分數(shù)98.80%,未達到分離要求。3結果與討論在黃動昊等4萃取精餾工藝參數(shù)的優(yōu)化采用分隔壁萃取精餾和單塔帶側線采出萃取精餾模擬研究了THF和水的分離,單塔帶側線采出萃取精餾不能實現(xiàn)二者有效分離。分隔壁萃取精餾分離THF和水在技術上是可行的,優(yōu)化后的分隔壁萃取精餾的工藝參數(shù)為:主塔塔板數(shù)22,萃取劑3塊板進料,原料17塊板進料,隔板低端位置在第20塊板,回流比0.5,溶劑比0.45;副塔理論板數(shù)10,回流比為2.4?？傻玫侥柗謹?shù)為99.90%的THF和99.19%的水,回收萃取劑的摩爾分數(shù)為99.72%。和常規(guī)雙