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化驗(yàn)員實(shí)際操作考核表(容量分析)操作人姓名: 得分:操作步驟操作標(biāo)準(zhǔn)考核標(biāo)準(zhǔn)得分準(zhǔn)備工作(2分)根據(jù)分析規(guī)程檢查考試所需的儀器設(shè)備、試劑溶液是否齊全,開啟需預(yù)熱的儀器。1、未進(jìn)行檢查扣0.5分2、需預(yù)熱的儀器未能及時(shí)進(jìn)行預(yù)熱扣0.5分清洗玻璃器具未及時(shí)清洗玻璃器皿扣1分稱量(7分)開機(jī)預(yù)熱,接通電源,預(yù)熱30min查看天平是否潔凈1、未進(jìn)行預(yù)熱扣0.5分2、天平不潔凈未進(jìn)行清掃扣().5分。水平調(diào)節(jié)"觀察水平儀,如水平儀水泡偏移,需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳,使水泡位于水平儀中心。校準(zhǔn)天平1、未進(jìn)行水平調(diào)整的扣0.5分。2、未進(jìn)行校準(zhǔn)扣0.5分稱最樣品前歸零,稱最后歸零。1、稱展前、后未歸零扣0.5分為了不使手上的汗液、雜質(zhì)、顆粒帶到稱量瓶上,影響稱量。取用稱量瓶時(shí)要戴防汗手套。稱量樣品過程中需輕拿輕放。注意不要讓樣品灑落到天平盤上1、不戴防汗手套或動(dòng)作過于劇烈扣0.5分2、樣品灑落扣.05分。減量法稱量不得在天平中加減樣品,次數(shù)盡量控制在3次以內(nèi)。1、在天平中加減樣品扣0.5分:2、稱量次數(shù)過多扣0.5分。稱量完樣品關(guān)好天平門后,待讀數(shù)穩(wěn)定后,即可進(jìn)行讀數(shù),并記錄。1、未關(guān)好天平門進(jìn)行讀數(shù)扣0.5分2、未穩(wěn)定即讀數(shù)扣0.5分稱量樣品要求在指定量的±5%范圍內(nèi),要求盡快稱完。1、每超過0.05g扣0.5分稱量結(jié)束后,若短時(shí)間內(nèi)還使用天平(或其他人還使用天平)一般不用按OFF鍵關(guān)閉顯示器。清理天平盤,填寫使用記錄。1、未清理天平扣0.5分2、未寫使用記錄扣0.5分樣品溶解(3分)固體試樣應(yīng)加入適量的水或酸進(jìn)行溶解,若用玻璃棒進(jìn)行攪拌,不能嚴(yán)重碰壁。1、加入水或酸過多或過少扣0.5分2、嚴(yán)重碰壁扣0.5分固體樣品分解完全,分解過程中不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)1、樣品未完全分解扣1分2、分解過程中有溶液濺出扣0.5分3、溶解過程中引入雜質(zhì)扣0.5分轉(zhuǎn)移溶解樣品時(shí),溫度過高,需進(jìn)行冷卻,待1、未冷卻即進(jìn)行轉(zhuǎn)移扣1分(6分)溶液冷卻后進(jìn)行轉(zhuǎn)移。在轉(zhuǎn)移過程中,用一根玻璃棒插入容量瓶內(nèi),燒杯嘴緊靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,將燒杯沿玻璃棒梢向上提,同時(shí)直立,使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)小埩粼跓械纳僭S溶液,可用少量蒸儲(chǔ)水洗3-4次,合并到容量瓶中。1、燒杯嘴未緊靠玻璃棒扣1分2、玻璃棒卜.端未靠近瓶頸扣1分3、轉(zhuǎn)移時(shí)有溶液溢出扣1分4、燒杯未沿玻璃棒向上提,直接直立扣1分5、未對燒杯及玻璃棒進(jìn)行洗滌3-4扣1分定容(8分)溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后,加蒸儲(chǔ)水,稀釋到約3/4體枳時(shí),將容量瓶平搖幾次,作初步混勻。然后繼續(xù)加蒸儲(chǔ)水,近標(biāo)線I-2cm時(shí)應(yīng)小心加入,稍等片刻后進(jìn)行定容。直至溶液的彎月面實(shí)線與標(biāo)線相切。1、3/4處未進(jìn)行初步混勻的扣1分2、快到刻線處未等待直接定容扣2分3、定容偏高扣2分4、定容偏低扣1分定容后進(jìn)行搖勻塞緊瓶塞,左手食指頂住瓶塞,右手指尖頂住平底邊緣。將其倒立(瓶口朝下)并振蕩,再倒轉(zhuǎn)過來,使氣泡上升到頂,如此反復(fù)10-15次。1、用手掌心頂住瓶底進(jìn)行搖勻扣1分2、試液未充分搖勻扣1分。移液(10分)將混勻好的試液進(jìn)行吸液操作,稱液管(吸量管)應(yīng)先吸入容量的1/3左右,取出,橫持,并轉(zhuǎn)動(dòng)管子使溶液接觸到刻度以上部位,以置換內(nèi)壁的水分,然后將溶液從管子的下口放出并棄去,如此用欲取液淋洗2-3次。1、未用欲取液進(jìn)行置換扣0.5分2、從移液管上口放出欲取液扣0.5分3、淋洗次數(shù)過少扣0.5分移液管(吸量管)下口應(yīng)插入液面下2-3cm處,淺了易吸空,深了沾附溶液較多。1、吸液時(shí)移液管管尖插入液面過深或過淺扣0.5分;2、吸液過多扣0.5分。3、移液管吸空扣1分4、洗耳球內(nèi)吸進(jìn)欲取液扣2分吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口,將移液管向上提升離開液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上,管身直立,輕輕松動(dòng)手指,調(diào)節(jié)液面至刻線。將尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。1、調(diào)整刻線時(shí)管身未直立扣0.5分2、未將尖端的液滴靠壁去掉扣0.5分3、移液過程中液體灑落扣0.5分4、對好刻線后,轉(zhuǎn)移過程中出現(xiàn)氣泡的扣0.5分承接試液時(shí),移液管(吸量管)垂直,管尖靠壁,錐形瓶傾斜成約30度,讓溶液沿壁自然流下,液體流盡后,管尖端接觸瓶壁約15秒后,再將移液管(吸量管)取出,不得用嘴或洗耳球吹出1、承接溶液時(shí),管身未垂直、管尖未接觸瓶壁、錐形瓶未傾斜存在任何一種情況扣0.5分2、溶液流出后最后?滴用洗耳球出扣1分3、溶液流完后未等待15s扣1分滴定(27分)每次用欲用標(biāo)準(zhǔn)溶液約10ml,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。如此進(jìn)行2-3次,同時(shí)檢查滴定管是否漏液。1、未進(jìn)行置換扣0.5分2、均在管口倒出未清洗管尖部位扣0.5分3、未對滴定管處處潤洗扣().5分4、從管口倒出溶液時(shí)打開活塞扣0.5分5、未檢查是否漏液扣1分6、向滴定管中加標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)未接廢液桶的扣0.5分溶液加到“0”刻線以上,轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液迅速?zèng)_下排出下端存留的氣泡,加液調(diào)到刻線上約5mm處,靜置至少半分鐘再調(diào)到0.00處,即為初讀數(shù)。1、滴定管存有氣泡扣1分2、未靜置等待30s直接調(diào)“0”扣1分。3、初讀0刻線與視線不在同一水平線上扣1分用干凈小燒杯內(nèi)壁靠去滴定管口殘留的溶液。1、用錐形瓶外靠余液扣0.5分2、用洗瓶沖滴定管口扣1分開始進(jìn)行滴定,左手進(jìn)行滴定,右手持錐形瓶,管尖在錐形瓶下1—2cm處,滴定進(jìn)行時(shí),右手持錐形瓶要不斷搖動(dòng),朝一個(gè)方向作圓周運(yùn)動(dòng),手腕是軸心,滴定速度不宜太快(每秒3-4滴),切不可成柱下流,也不要太慢,以滴定液迅速擴(kuò)散為標(biāo)準(zhǔn),接近終點(diǎn)時(shí),指示劑產(chǎn)生局部變色,應(yīng)改為一滴或半滴地加入,等到必須搖2-3次后才能消失時(shí),表示終點(diǎn)已近,此時(shí)用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,以便把轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)留在壁上的溶液洗下,這時(shí)溶液應(yīng)呈未到終點(diǎn)顏色??刂频味ㄋ俣仁沽鞒?/2或1/4滴,靠入瓶中,沖洗,振搖,如此反復(fù),直到剛好出現(xiàn)終點(diǎn)的顏色為止。1、沒按規(guī)范持錐形瓶扣1分2、滴定速度過快或過慢扣1分3、震搖過快或來回?fù)u動(dòng)易使溶液飛濺扣1分4、未到終點(diǎn)用洗瓶頻繁沖洗三角瓶扣1分5、近終點(diǎn)時(shí)沒用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,扣1分或沖洗時(shí)已過終點(diǎn)扣2分6、滴定過程漏溶液應(yīng)為滴定失敗,扣3分,僅有一個(gè)結(jié)果,沒重做扣2分7、如兩個(gè)結(jié)果都滴過了應(yīng)重新取樣化驗(yàn),在第二次考核成績的基礎(chǔ)上扣5分;8、中途放棄沒得出結(jié)果視為不合格“9、指示劑加入量過多或過少扣1分滴定結(jié)束進(jìn)行讀數(shù)時(shí),拇指和食指拿住滴定管的上端(液面以上),要保證滴定管垂直,滴定完成等待30s-lmin讀數(shù)。對「無色或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)。對于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。對于藍(lán)線襯背的滴定管,無色溶液應(yīng)讀有兩個(gè)彎月面相交的那一點(diǎn)。滴定平行樣品時(shí),滴定完第一個(gè)樣品需加入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線,開始滴定第二個(gè)樣品1、讀數(shù)時(shí)滴定管傾斜扣1分2、滴定完成未等待30s-lmin讀數(shù)的扣1分3、手握溶液部位讀數(shù)扣1分4、對于三種讀數(shù)方式錯(cuò)誤錯(cuò)誤任何一種扣1分5、滴定完第一個(gè)樣品后,未從零刻線開始滴定第二個(gè)樣品扣1分結(jié)果計(jì)算(15分)滴定完畢記錄時(shí)間并計(jì)算結(jié)果,按要求及時(shí)、準(zhǔn)確填寫原始記錄,書寫失誤率不高于1%。計(jì)算過程中滴定體積需進(jìn)行溫度及滴定管校正。(原始記錄應(yīng)包含1.樣品名稱;2.樣品編號:3.采樣(或來樣)日期;4.分析日期;5.室溫;6.溶液溫度;7.滴定管編號;8.試樣稱量數(shù)據(jù);9.試樣量;10.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度;11.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積一初讀數(shù);12.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積一終讀數(shù);13.滴定管體積校正讀數(shù)值;14.溶液溫度體積校正值;15.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際消耗體積數(shù);16.空白試驗(yàn);17.測定結(jié)果計(jì)算;18.計(jì)算公式;19.測定結(jié)果;20.測定結(jié)果平均值;21.檢驗(yàn)者;22.分析開始時(shí)間;23.分析結(jié)束時(shí)間)1、卷面不整潔,書寫潦草扣1分2、書寫錯(cuò)誤率過高扣1分3、原始記錄記錄不及時(shí)或信息不全每缺少一項(xiàng)扣0.5分,最多扣4分4、原始記錄記錄錯(cuò)誤2分5、篡改原始記錄數(shù)據(jù)扣3分6、計(jì)算過程中,數(shù)字修約錯(cuò)誤扣1分7、滴定體積未進(jìn)行溫度或滴定管校正扣1分。均未校正扣2分8、超出規(guī)定時(shí)間,每超時(shí)5分鐘扣1分。滴定結(jié)果(20分)精密度:個(gè)
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