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ICP電感耦合等離子體放射光譜儀-ICAP6300光譜儀原理及使用說明書贊(1)公布人:上海鑄金器2023-11-0811:32:48ICP電感耦合等離子體放射光譜儀ICAP6300光譜儀原理及使用說明書一、ICP電感耦合等離子體放射光譜儀-ICAP6300光譜儀工作原理和構(gòu)造〔一、ICP電感耦合等離子體放射光譜儀-ICAP6300光譜儀工作原理:ICP〔即電感耦合等離子體〕是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng),使工作氣體〔Ar〕電離形成火焰狀放電高溫等離子體,等離子體的最高溫度10000K。試樣溶液通過進(jìn)樣毛細(xì)管經(jīng)蠕動(dòng)泵作用進(jìn)入霧化器霧化形成氣溶膠發(fā)、電離,并產(chǎn)生輻射,光源經(jīng)過采光管進(jìn)入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、準(zhǔn)直鏡形540×540CID檢測(cè)器上,每個(gè)光斑掩蓋幾個(gè)像數(shù)字信號(hào)通過電腦顯示和打印機(jī)打印出結(jié)果?!捕CP電感耦合等離子體放射光譜儀-ICAP6300光譜儀的構(gòu)造S由高頻發(fā)生器、蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統(tǒng)、光源、分光系統(tǒng)、檢測(cè)器、冷卻系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理等組成。ICP光譜儀構(gòu)造示意圖:二、ICP電感耦合等離子體放射光譜儀-ICAP6300光譜儀操作規(guī)程〔一.開機(jī)預(yù)熱〔假設(shè)儀器始終處于開機(jī)狀態(tài),應(yīng)保持計(jì)算機(jī)同時(shí)處于開機(jī)狀態(tài)〕確認(rèn)有足夠的氬氣用于連續(xù)工作〔儲(chǔ)量≥1瓶。確認(rèn)廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。翻開穩(wěn)壓電源開關(guān),檢查電源是否穩(wěn)定,觀看約1分鐘。0.60—0.65Mpa1小時(shí)以上。翻開計(jì)算機(jī)。假設(shè)儀器處于停機(jī)狀態(tài),翻開主機(jī)電源。儀器開頭預(yù)熱。待儀器自檢完成后,啟動(dòng)iTEVA軟件,雙擊“iTEVA”圖標(biāo),進(jìn)入操作軟件主界面,儀器開頭初始化。檢查聯(lián)機(jī)通訊狀況。〔二建方法點(diǎn)擊桌面快捷圖標(biāo)TEVA→輸入用戶名:Admin,Ok,點(diǎn)擊應(yīng)用欄中“分析”消滅方法列表〔最終使用的方法顯示在最前面,不選擇其中的方法點(diǎn)擊取消。進(jìn)入分析界面后,點(diǎn)擊任務(wù)欄中“方法”下拉菜單,選擇“建第一個(gè)“建方法”圖標(biāo),進(jìn)展方法編輯。選擇元素及譜線點(diǎn)擊元素變成綠色,并消滅譜線列表〔列表顯示譜線〔級(jí)次、相對(duì)強(qiáng)度、狀態(tài)點(diǎn)擊“確定”完成譜線選擇。建議初建方法時(shí)多項(xiàng)選擇擇幾條譜線進(jìn)展比較。設(shè)置參數(shù)點(diǎn)擊左下角“方法子觀測(cè)、積分時(shí)間等參數(shù)。重復(fù)次數(shù)、樣品沖洗時(shí)間和積分時(shí)間均可轉(zhuǎn)變等離子觀測(cè)一般選擇水平觀測(cè)水平觀測(cè)——短波、長波都是水平觀測(cè)垂直觀測(cè)——短波、長波都是垂直觀測(cè)自動(dòng)——短波水平觀測(cè),長波垂直觀測(cè)譜線選擇——對(duì)同一元素中不同譜線設(shè)置不同觀測(cè)方式設(shè)置工作曲線點(diǎn)擊第九項(xiàng)“標(biāo)準(zhǔn)濃度,完成工作曲線設(shè)置〔注;各種元素都是同一濃度〕方法參數(shù)設(shè)置完成后點(diǎn)擊任務(wù)欄中“方法”下拉菜單項(xiàng)選擇擇“保存”以保存方法。〔三〕.點(diǎn)火操作1小時(shí),以防止CID檢測(cè)器結(jié)霜,造成CID檢測(cè)器損壞。38±0.2℃。CID溫度小于-40℃。檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)〔炬管、霧化室、霧化器、泵管等〕是否正確安裝。夾好蠕動(dòng)泵夾,把樣品管放入蒸餾水中。開啟通風(fēng)。開啟循環(huán)冷卻水。8.單擊右下腳點(diǎn)火圖標(biāo),翻開等離子狀態(tài)對(duì)話框,查看連鎖保護(hù)是否正常,假設(shè)有紅燈警示,需做相應(yīng)檢查,假設(shè)一切正常點(diǎn)擊等離子體開啟,進(jìn)展點(diǎn)火操作。7.15分鐘后,即可開頭測(cè)定樣品?!菜模?biāo)準(zhǔn)曲線并分析樣品自動(dòng)尋峰:1〕翻開或建分析方法,點(diǎn)擊“儀器”下拉菜單項(xiàng)選擇擇“執(zhí)行自動(dòng)尋峰譜線前有綠色“↙”表示該譜線已經(jīng)進(jìn)展過尋峰,假設(shè)沒有則需要進(jìn)展尋峰操作。2〕1ppm—10ppm左右。尋峰完畢后,需要重保存方法,才可以連續(xù)標(biāo)準(zhǔn)化。假設(shè)譜線沒有漂移或漂移很小,可無視此步驟。假設(shè)譜線漂移很遠(yuǎn),需要重做波長校準(zhǔn)?!策m用純標(biāo)曲線和高純基體匹配曲線〕1〕點(diǎn)擊“運(yùn)行”下拉菜單,選擇“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)展工作曲線測(cè)定,或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄第三組第四個(gè)圖標(biāo)“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)2〕點(diǎn)擊左下角“方法103〕點(diǎn)擊“運(yùn)行”下拉菜單,選擇“未知樣”進(jìn)展樣品測(cè)定,或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄點(diǎn)擊第三組第一個(gè)圖標(biāo)“運(yùn)行未知樣〔適用于需要用標(biāo)準(zhǔn)參與法扣除基體空白的一般基體匹配曲線〕1〕點(diǎn)擊“運(yùn)行”下拉菜單,選擇“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)展工作曲線測(cè)定,或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄第三組第四個(gè)圖標(biāo)“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)好的分析結(jié)果。測(cè)定工作曲線后點(diǎn)擊“運(yùn)行未知樣A曲線濃度,確定后運(yùn)行,測(cè)定完畢“計(jì)算MSA4〕簡(jiǎn)易操作:先不做工作曲線,直接用曲線做標(biāo)準(zhǔn)參與法,操作同上。在“分析”欄右擊結(jié)果,選擇“轉(zhuǎn)變樣品類型此時(shí)可以查看曲線線性,保存后進(jìn)展樣品測(cè)定?!参濉? 定性分析TEVA軟件快捷鍵→輸入用戶名:admin,OK→點(diǎn)擊分析→方法(建…)→元素周期表上選擇好待查元素→點(diǎn)擊上端工具欄運(yùn)行全譜圖(UV、VIS各一次)→觀看對(duì)應(yīng)方框有無光斑來判定其有無,同樣條件下凈強(qiáng)度大小來大致估量其含量〔半定量?!擦ɑ鸱治鐾戤吅螅瑢⑦M(jìn)樣管放入蒸餾水中沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘。iTEVA軟件中的等離子狀態(tài)對(duì)話框,點(diǎn)擊等離子關(guān)閉熄火。關(guān)閉排風(fēng)。CID2020分鐘后,關(guān)閉氬氣?!财撸C(jī)因長期放置而損壞。三、ICP電感耦合等離子體放射光譜儀-ICAP6300光譜儀日常儀器維護(hù)及留意事項(xiàng)開關(guān)氣氬氣原則10.60-0.65Mpa,吹掃光室和CID檢測(cè)器;在熄火后,不要馬上關(guān)掉氬氣,必需連續(xù)開氣吹掃CID20分鐘后才關(guān)掉氬氣瓶。定期清洗炬管一般在炬管變臟后〔外表變黑〕時(shí)須拆卸下來,用8-10%2-3小時(shí),然后用去離子水沖洗干凈,涼干裝上。定期更換冷卻循環(huán)水:常常開機(jī)狀況下,一般半年至一年需要對(duì)冷卻循環(huán)水進(jìn)展更換。樣品測(cè)定完成后,先用3-5%2-3分鐘,然后再用去離子水沖洗2-3分種后熄滅等離子體,松開泵夾。點(diǎn)火分析前確保驅(qū)氣時(shí)間大于1CIDCID檢測(cè)器損壞。38±0.2℃。CID溫度小于-
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