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文檔簡介
實驗二拉曼光譜法定量分析無機鹽濃度實驗目的1、了解拉曼光譜的基本原理,掌握顯微共焦激光拉曼光譜儀的使用方法2、用拉曼光譜儀定量分析無機鹽濃度。實驗原理當用波長比試樣粒徑小得多的頻率為U的單色光照射氣體、液體或透明試樣時,大部分的光會按原來的方向透射,而一小部分則按不同的角度散射開來,產(chǎn)生散射光。散射光中除了存在入射光頻率u夕卜,還觀察到頻率為u土Au的新成分,這種頻率發(fā)生改變的現(xiàn)象就被稱為拉曼效應。u即為瑞利散射,頻率u+Au稱為拉曼散射的斯托克斯線,頻率為u-Au的稱為反斯托克斯線。Au通常稱為拉曼頻移,多用散射光波長的倒數(shù)表示,計算公式為11Av二-——九九0式中,入和入分別為散射光和入射光的波長。Au的單位為cm-i。0由于拉曼譜線的數(shù)目、頻移、強度直接與分子振動或轉(zhuǎn)動能級有關(guān)。因此,研究拉曼光譜可以提供物質(zhì)結(jié)構(gòu)的有關(guān)信息。自從激光問世以來,拉曼光譜的研究取得了長足進展,已廣泛應用于物理、化學、生物以及生命科學等研究領域。拉曼的信號響應強度并不與溶液濃度成正比,因此我們不能通過比較信號強度值大小來對溶液進行定量分析。但在同一張拉曼譜線里,峰面積與物質(zhì)分子(或離子)的數(shù)量成正比,即:A/A=n/n
abab以HO和NO3-為例:2A/A=n/n(1)H2ONO3-H2ONO3-NO3-摩爾濃度公式:TOC\o"1-5"\h\z1/c=V/n=m/(np)=(nM+nM)/(np)(2)NO3-NO3-H2OH2ONO3-NO3-NO3-當n遠大于n時,H2ONO3-1/c=nM/(np)(3)H2OH2ONO3-設M/p為常數(shù)kH2O1/c=kn/n(4)H2ONO3-綜合(1)式,1/c=k(A/A),即1/c正比于A/A,若作c關(guān)于A/AH2ONO3-H2ONO3-H2O的函數(shù),應為一反比例函數(shù)。若用標準已知濃度的NO3-做出標準曲線,那么NO3-未知濃度的NO3-溶液濃度便可通過標準曲線求得。實驗儀器和試劑顯微共焦激光拉曼光譜儀RenishawinVia(英國雷尼紹公司)濃度分別為0.1M,0.2M,0.3M,0.4M,0.5M,1.0M,1.5M,2.0M,2.5M的KN0溶液。3實驗步驟打開主機和計算機電源,同時打開激光器后面的總電源開關(guān),將儀器預熱20分鐘左右。自檢.靜態(tài)取譜(Static),中心520RamanShiftcnn,Advanced->Pinhole設為in。使用硅片,用50倍物鏡,1秒曝光時間,100%激光功率取譜。使用曲線擬合(Curvefit)命令檢查峰位,檢驗儀器狀態(tài)。3.樣品拉曼光譜的測定將裝有不同濃度KN0溶液的樣品瓶置于顯微鏡的載物臺上,調(diào)節(jié)顯微鏡載物3臺的高度,使得顯微鏡能夠清晰地聚焦到樣品瓶內(nèi)部的溶液(上2,下1)。選擇Measurement->New->Spectralacquisition進行實驗條件設置,再將白光照明光路切換到激光照明光路(上1,下2),即選擇激光照射,選擇Measurement->Run運行實驗,等待實驗運行,直到窗口中出現(xiàn)紅色的光譜曲線,采集光譜結(jié)束,保存掃描結(jié)果。4.分別測定0.1M,0.2M,0.3M,0.4M,0.5M,1.0M,1.5M,2.0M,2.5M的KN03溶液的拉曼光譜圖。五.數(shù)據(jù)處理:1.求峰面積:將光譜數(shù)據(jù)導入Origin,畫出光譜線,并裁基線,對峰進行積分求峰面積,兩峰面積分別記為AA,如下圖所示:NO3-,H2O0100020003000400001000200030004000v/cm-1圖二:峰積分圖2.計算峰面積比:完成9個濃度值KNO3溶液的峰面積積分,并用A除以A,H2ONO3-記為M,數(shù)據(jù)如下表所示:濃度(mol/LT)ANO3-AH2OAH2O/ANO3-(M)0.106494.0635834510898.43760.2012451.476405440514.43240.3019506.886411670328.6876
作擬合曲線:以上表的濃度值一列與M值一列作圖,并畫出擬合曲線,如下圖所示:1000800600B40020000.00.51.01.52.02.5A1000800600B40020000.00.51.01.52.02.5AEquationy=a/xAdj.R-Squar0.9919ValueStandardErrBa92.69242.11754fittingline圖三:擬合曲線(9點)該圖采用全部的9個點作擬合曲線,擬合曲線為:y=92.6924/x,R2=0.9919,與理論非常吻合;但從圖上可以看出1MKN03溶液點明顯偏離擬合曲線,若將1MKN03溶液點剔除,再作擬合,可以得到下圖:10001000800600B40020000.00.51.01.52.02.5A800600B40020000.00.51.01.52.02.5AEquationy=a/xAdj.R-Squa09932ValueStandardErrBa9292402006fittingline圖四:擬合曲線(8點)擬合曲線為:y=92.9240/x,R2=0.9932,相關(guān)系數(shù)略有提高。誤差分析:可能給實驗結(jié)果帶來誤差的人為因素主要有兩個方面。一是在實驗操作時,操作不當,如配制的溶液濃度不準確。二是在實驗數(shù)據(jù)處理時,剪基線或選取積分峰面積的范圍選擇不準確。上面1MKNO3出現(xiàn)偏差的原因更傾向于前者,因為我反復多次地調(diào)整了積分的范圍,得到的M值差別并不大(土0.5),且減基線的方法與其他樣品點無異。若由后者造成該誤差,M值在調(diào)整積分范圍前后,波動會很大,這與事實相悖。因此我認為1MKN03樣品點溶液的配制存在誤差。六.討論與思考:比較紅外光譜與拉曼光譜的異同。同:都能提供分子振動頻率的信息。異:(1)產(chǎn)生機理不同:拉曼光譜為散射光譜,紅外光譜是吸收光譜。(2)非極性分子及基團是拉曼活性的,而極性分子及基團通常是紅外活性(3)與紅外光譜相比,拉曼光譜可測極微量樣品,有利于生物大分子的測量,可得到聚合物更豐富的譜帶等優(yōu)點,一般的拉曼散射有斯托克斯線和反斯托克斯線兩種,為什么實驗中記錄的拉曼光譜常取斯托克斯線?答:斯托克斯線強度比反斯托克斯線大的多拉曼光譜的發(fā)展及應用。答:發(fā)展:1928年C.V.拉曼實驗發(fā)現(xiàn)拉曼散射,同年稍后在蘇聯(lián)和法國觀察到。由于拉曼所產(chǎn)生的信號弱,受干擾強,所以發(fā)展不如紅外等,但激光和出現(xiàn)使得其重獲新生。而現(xiàn)今,新出現(xiàn)的激光技術(shù)、納米科技、表面增強拉曼光譜技術(shù)、高溫拉曼光譜技術(shù)、共振拉曼光譜技術(shù)、共焦顯微拉曼光譜技術(shù)、傅立葉變換拉曼光譜技術(shù)、拉曼光譜與光導纖維技術(shù)的聯(lián)用、固體光聲拉曼技術(shù)、拉曼光譜與其他儀器聯(lián)用技術(shù)以及拉曼分析技術(shù)的進步:1、單道檢測的拉曼光譜分析技術(shù)2、以CCD為代表的多通道探測器用于拉曼光譜的檢測儀的分析技術(shù)3、采用傅立葉變換技術(shù)的FT-Raman光譜分析技術(shù)4、共振拉曼光譜分析技術(shù)5、表面增強拉曼效應分析技術(shù),使得拉曼得到了迅速發(fā)展。應用:應用于分子結(jié)構(gòu)研究的一種
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