混凝土膠凝材料化學(xué)分析試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書

混凝土膠凝材料化學(xué)分析試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書 一、概述混凝土常用的膠凝材料有水泥、粉煤灰和礦粉。對(duì)于軌道板和雙塊式軌枕混凝土一般摻用復(fù)合摻合料。1．水泥水泥是以石灰石和粘土為主要原料，經(jīng)破碎、配料、磨細(xì)制成生料，喂入水泥窯中煅燒成熟料，加入適量石膏（有時(shí)還摻加混合材料或外加劑）磨細(xì)而成。水泥的歷史可追溯到古羅馬人在建筑工程中使用的石灰和火山灰的混合物。1796年英國(guó)人J.帕克用泥灰?guī)r燒制一種棕色水泥，稱羅馬水泥或天然水泥。1824年英國(guó)人J.阿斯普丁用石灰石和粘土燒制成水泥，硬化后的顏色與英格蘭島上波特蘭地方用于建筑的石頭相似，被命名為波特蘭水泥，并取得了專利權(quán)。20世紀(jì)初，隨著人民生活水平的提高，對(duì)建筑工程的要求日益提高，在不斷改進(jìn)波特蘭水泥的同時(shí)，研制成功一批適用于特殊建筑工程的水泥，如高鋁水泥，特種水泥等，水泥品種已發(fā)展到100多種。水泥按照其用途及性能分為：通用水泥:一般土木建筑工程通常采用的水泥。通用水泥主要是指GB175—2007規(guī)定的六大類水泥，即硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥和復(fù)合硅酸鹽水泥。專用水泥:專門用途的水泥。如：G級(jí)油井水泥，道路硅酸鹽水泥。特性水泥:某種性能比較突出的水泥。如快硬硅酸鹽水泥、低熱礦渣硅酸鹽水泥、膨脹硫鋁酸鹽水泥。水泥是建筑、道路、水利、海港和國(guó)防工程中重要的建筑材料之一，水泥受到如此重視，應(yīng)用十分廣泛，是因其具有以下優(yōu)點(diǎn)：▲具有水硬性，不怕水；▲具有可塑性，可塑制成各種形狀和尺寸的構(gòu)件；▲原材料來(lái)源廣、便宜；▲生產(chǎn)工藝相對(duì)簡(jiǎn)單；▲調(diào)整其成分組成可配制生產(chǎn)出不同強(qiáng)度、不同品種的水泥，以滿足不同需要；▲耐久性好，不生銹、不腐蝕、不老化；▲具有和鋼材良好的黏結(jié)力。（1）硅酸鹽水泥凡以硅酸鈣為主的硅酸鹽水泥熟料，5%以下的石灰石或?；郀t礦渣，適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料，統(tǒng)稱為硅酸鹽水泥，硅酸鹽水泥分為I型硅酸鹽水泥（代號(hào)為P.I）和II型硅酸鹽水泥（代號(hào)為P.II）。（2）普通硅酸鹽水泥凡由硅酸鹽水泥熟料、5%-20%的混合材料及適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料，稱為普通硅酸鹽水泥，簡(jiǎn)稱普通水泥，代號(hào)為P.O。（3）復(fù)合硅酸鹽水泥凡由硅酸鹽水泥熟料、兩種或兩種以上規(guī)定的混合材料、適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料，稱為復(fù)合硅酸鹽水泥（簡(jiǎn)稱復(fù)合水泥）。水泥中混合材料總摻加量按質(zhì)量百分比應(yīng)大于20％，不超過(guò)50％，代號(hào)為P.C。（4）礦渣硅酸鹽水泥凡由硅酸鹽水泥熟料和?；郀t礦渣、適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料稱為礦渣硅酸鹽水泥（簡(jiǎn)稱礦渣水泥）。礦渣硅酸鹽水泥根據(jù)礦渣摻加量不同分為A型和B型，A型礦渣摻量為＞20%且≤50%，代號(hào)為P.S.A；B型礦渣摻量為＞50%且≤70%，代號(hào)為P.S.B。（5）粉煤灰硅酸鹽水泥凡由硅酸鹽水泥熟料、粉煤灰、適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料，稱為粉煤灰硅酸鹽水泥（簡(jiǎn)稱粉煤灰水泥），粉煤灰摻量為＞20%且≤40%，代號(hào)為P.F。（6）火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥凡由硅酸鹽水泥熟料和火山灰質(zhì)混合料，適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料，即為火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥，火山灰質(zhì)混合料的摻量為＞20%且≤40%，代號(hào)為P.P。對(duì)于鐵路耐久性混凝土而言，應(yīng)選用強(qiáng)度等級(jí)不低于42.5的低堿硅酸鹽水泥和普通硅酸鹽水泥。水泥的化學(xué)指標(biāo)主要有燒失量、游離氧化鈣、MgO含量、SO3含量、氯離子含量、堿含量。鐵路混凝土工程用水泥主要化學(xué)指標(biāo)技術(shù)要求見下表2-1：表2-1水泥主要化學(xué)指標(biāo)（鐵建設(shè)[2009]152號(hào)）序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目技術(shù)要求檢驗(yàn)方法1燒失量≤5.0%（P.O）；≤3.5%（P.II）；≤3.0%（P.I）；GB/T1762游離氧化鈣≤1.0%GB/T1763MgO含量≤5.0%GB/T1764SO3含量≤3.5%GB/T1765氯離子含量≤0.06%GB/T1766堿含量≤0.8%GB/T1762．粉煤灰粉煤灰是由燃燒煤粉的鍋爐煙氣中收集到的細(xì)粉末，其顆粒多呈球形，表面光滑。粉煤灰有高鈣粉煤灰和低鈣粉煤灰之分，由褐煤燃燒形成的粉煤灰，其氧化鈣含量較高(一般CaO>10％)，呈褐黃色，稱為高鈣粉煤灰，它具有一定的水硬性；由煙煤和無(wú)煙煤燃燒形成的粉煤灰，其氧化鈣含量很低(一般CaO<10％)呈灰色或深灰色，稱為低鈣粉煤灰，一般具有火山灰活性。低鈣粉煤灰來(lái)源比較廣泛，是當(dāng)前國(guó)內(nèi)外用量最大、使用范圍最廣的混凝土摻合料。粉煤灰按照煤種可分為F類粉煤灰和C類粉煤灰。F類粉煤灰是指由無(wú)煙煤或煙煤煅燒收集的粉煤灰；C類粉煤灰是指由褐煤或次煙煤煅燒收集的粉煤灰，其氧化鈣含量一般大于10%。粉煤灰最為摻合料具有以下兩個(gè)方面的優(yōu)點(diǎn)：（1）節(jié)約水泥：一般可節(jié)約水泥10％～50％，有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。（2）改善和提高混凝土的下述技術(shù)性能：改善混凝土拌和物的和易性、可泵性和抹面性；降低了混凝土水化熱，是大體積混凝土的主要摻合料；提高混凝土抗硫酸鹽性能；提高混凝土抗?jié)B性；抑制堿骨料反應(yīng)。粉煤灰的化學(xué)指標(biāo)主要有燒失量、氯離子含量、SO3含量、氧化鈣含量、游離氧化鈣含量。鐵路混凝土工程用粉煤灰主要化學(xué)指標(biāo)技術(shù)要求見下表2-2：表2-2粉煤灰主要化學(xué)指標(biāo)（鐵建設(shè)[2009]152號(hào)）序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目技術(shù)要求檢驗(yàn)方法1燒失量≤8.0%（C50以下混凝土）；≤5.0%（C50及以上混凝土）；GB/T1762游離氧化鈣≤1.0%（F類粉煤灰）；≤4.0%（C類粉煤灰）GB/T1763CaO含量≤10%（對(duì)于硫酸鹽侵蝕環(huán)境）GB/T1764SO3含量≤3.0%GB/T1765氯離子含量≤0.02%GB/T1763．礦粉超微細(xì)礦粉簡(jiǎn)稱礦粉，其主要原料?；郀t礦渣是煉鐵過(guò)程中所產(chǎn)生的工業(yè)副產(chǎn)品。?；郀t礦渣以玻璃體結(jié)構(gòu)為主，其玻璃體在85%以上，因此它具有很好的活性。這些活性中的SiO2、Al2O3與水泥中C3S和C2S水化產(chǎn)生的Ca（OH）2反應(yīng)，進(jìn)一步形成水化硅酸鈣產(chǎn)物，填充混凝土的孔隙中，大幅度提高水泥混凝土密實(shí)度，同時(shí)將強(qiáng)度較低的Ca（OH）2晶體轉(zhuǎn)化成了強(qiáng)度較高的水化硅酸鈣凝膠，從而使混凝土的一系列性能得到改善。礦渣微粉用作混凝土的摻合料能改善或提高混凝土的綜合性能，其作用機(jī)理在于礦渣微粉在混凝土中具有微集料效應(yīng)、微晶核效應(yīng)和火山灰效應(yīng)，而且還可以提高混凝土的抗?jié)B性，降低水化熱防止溫升裂縫。（1）微集料效應(yīng)礦渣微粉的細(xì)度比水泥顆粒細(xì)，在取代了部分水泥以后，這些小顆粒填充在水泥顆粒間的空隙中，使膠凝材料具有更好的級(jí)配，形成了密實(shí)充填結(jié)構(gòu)和細(xì)觀層次的自緊密堆積體系。同時(shí)還能降低標(biāo)準(zhǔn)稠度下的用水量，在保持相同用水量的情況下又可增加流動(dòng)度，因此改善了和易性。填充作用的另一好處是增加了粘聚性，防止了泌水離析，改善了可泵性。（2）微晶核效應(yīng)礦渣微粉的膠凝性雖然與硅酸鹽水泥相比較弱，但它為水泥水化體系起到微晶核效應(yīng)的作用，加速水泥水化反應(yīng)的進(jìn)程并為水化產(chǎn)物提供了充裕的空間，改善了水泥水化產(chǎn)物分布的均勻性，使水泥石結(jié)構(gòu)比較致密，從而使混凝土具有較好的力學(xué)性能。（3）火山灰效應(yīng)?；炷林袚饺氲V粉，在混凝土內(nèi)部的堿環(huán)境中，礦粉吸收水泥水化時(shí)形成的Ca(OH)2，且能促進(jìn)水泥進(jìn)一步水化生成更多有利的C-S-H凝膠，使集料接口區(qū)的Ca(OH)2晶粒變小，改善了混凝土微觀結(jié)構(gòu)，使水泥漿體的空隙率明顯下降，強(qiáng)化了集料接口粘結(jié)力，使混凝土的物理力學(xué)性能大大提高。（4）提高抗?jié)B性在混凝土中摻入礦渣微粉后由于替代了部分水泥而減少了受侵蝕的內(nèi)因，同時(shí)當(dāng)?shù)V渣微粉均勻分散到水泥漿體中，形成了水化產(chǎn)物的核心。礦渣微粉摻入混凝土中能吸收部分Ca(OH)2產(chǎn)生二次水化反應(yīng)，水化產(chǎn)物進(jìn)一步填充了結(jié)構(gòu)孔隙，使結(jié)構(gòu)更密實(shí)抗?jié)B透性更好。（5）降低水化熱防止溫升裂縫在水泥水化初期，放熱集中，會(huì)造成坍落度損失。礦渣微粉加入后，由于它本身不能直接水化，只有在水泥水化的堿性條件下二次水化。因而它能延緩水化放熱，初始坍落度保持時(shí)間可以長(zhǎng)一些，減少了由于溫升帶來(lái)的溫度裂縫。礦粉的化學(xué)指標(biāo)主要有燒失量、MgO含量、SO3含量、氯離子含量。鐵路混凝土工程用礦粉主要化學(xué)指標(biāo)技術(shù)要求見下表2-3：表2-3礦粉主要化學(xué)指標(biāo)（鐵建設(shè)[2009]152號(hào)）序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目技術(shù)要求檢驗(yàn)方法1燒失量≤3.0%GB/T1762MgO含量≤14.0%GB/T1763SO3含量≤4.0%GB/T1764氯離子含量≤0.06%GB/T176 二、膠凝材料化學(xué)分析1．燒失量的測(cè)定―灼燒差減法（1）試樣準(zhǔn)備將試樣在（950士25）℃的高溫爐中灼燒，驅(qū)除二氧化碳和水分，同時(shí)將存在的易氧化的元素氧化。通常礦渣硅酸鹽水泥應(yīng)對(duì)由硫化物的氧化引起的燒失量的誤差進(jìn)行校正，而其他元素的氧化引起的誤差一般可忽略不計(jì)。（2）試驗(yàn)步驟稱取約1g試樣（m1)，精確至0.0001g，放入已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐內(nèi)，從低溫開始逐漸升高溫度，在（950士25）℃下灼燒15min~20min，取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。（3）結(jié)果的計(jì)算與表示①燒失量的計(jì)算燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωLOI按式下式算：式中：ωLOI——燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；——灼燒后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。②礦渣硅酸鹽水泥和摻入大量礦渣的其他水泥燒失量的校正稱取兩份試樣，一份用來(lái)直接測(cè)定其中的三氧化硫含量；另一份則按測(cè)定燒失量的條件于（950士25）℃下灼燒15min~20min，然后測(cè)定灼燒后的試料中的三氧化硫含量。根據(jù)灼燒前后三氧化硫含量的變化，礦渣硅酸鹽水泥在灼燒過(guò)程中由于硫化物氧化引起燒失量的誤差可按下式進(jìn)行校正：ω，LOI=ωLOI+0.8（ω后-ω前）式中：ω，LOI——校正后燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;ωLOI——實(shí)際測(cè)定的燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;ω前——灼燒前試料中三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;ω后——灼燒后試料中三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;2．不溶物的測(cè)定―鹽酸-氫氧化鈉處理（1）試樣準(zhǔn)備試樣先以鹽酸溶液處理，盡量避免可溶性二氧化硅的析出，濾出的不溶渣再以氫氧化鈉溶液處理，進(jìn)一步溶解可能已沉淀的痕量二氧化硅，以鹽酸中和、過(guò)濾后，殘?jiān)?jīng)灼燒后稱量。（2）試驗(yàn)步驟稱取約1g試樣，精確至0.0001g，置于150mL燒杯中，加入25mL水，攪拌使試樣完全分散，在不斷攪拌下加入5mL鹽酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全（必要時(shí)可將溶液稍稍加溫幾分鐘）。用近沸的熱水稀釋至50mL，蓋上表面皿，將燒杯置于蒸汽水浴中加熱15min。用中速定量濾紙過(guò)濾，用熱水充分洗滌10次以上。將殘?jiān)蜑V紙一并移人原燒杯中，加入100mL近沸的氫氧化鈉溶液（10g/l)，蓋上表面皿，置于蒸汽水浴中加熱15min。加熱期間攪動(dòng)濾紙及殘?jiān)?~3次。取下燒杯，加入1~2滴甲基紅指示劑溶液(2g/l)，滴加鹽酸（l+1）至溶液呈紅色，再過(guò)量8~10滴。用中速定量濾紙過(guò)濾，用熱的硝酸按溶液(20g/l）充分洗滌至少14次。將殘?jiān)盀V紙一并移人已灼燒恒量的瓷柑渦中，灰化后在（950士25）℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min。取出坩堝，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。（3）結(jié)果處理不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωIR按下式計(jì)算：式中：——不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;——灼燒后不溶物的質(zhì)量，單位為克（g);——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。3．三氧化硫的測(cè)定―硫酸鋇重量法（1）在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過(guò)濾灼燒后，以硫酸鋇形式稱量。測(cè)定結(jié)果以三氧化硫計(jì)。（2）試驗(yàn)步驟稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于200mL燒杯中，加入約40mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入10mL鹽酸（1+1)，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸（5士0.5)min。用中速濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌10~12次，濾液及洗液收集于400mL燒杯中。加水稀釋至約250mL，玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液（100g/L)，繼續(xù)微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常溫下靜置12h~24h或溫?zé)崽庫(kù)o置至少4h，此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在約200mL。用慢速定量濾紙過(guò)濾，以溫水洗滌，直至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移人已灼燒恒量的瓷柑禍中，灰化完全后，放人800℃～950℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出柑禍，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。（3）結(jié)果處理試樣中三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωSO3按下式計(jì)算：式中：ωso3——三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m1——灼燒后沉淀的質(zhì)量，單位為克（g);m2——試料的質(zhì)量，單位為克（g)。4．氧化鎂的測(cè)定——EDTA滴定差減法（1）在pH10的溶液中，以酒石酸鉀鈉、三乙醇胺為掩蔽劑，用酸性鉻藍(lán)K-蔡酚綠B混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。當(dāng)試樣中一氧化錳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）＞0.5％時(shí)，在鹽酸羥胺存在下，測(cè)定鈣、鎂、錳總量，差減法測(cè)得氧化鎂的含量。（2）試驗(yàn)步驟①一氧化錳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤0.5％時(shí)，氧化鎂的測(cè)定從配制好的溶液中吸取25.00mL溶液放人300mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，加入1mL酒石酸鉀鈉溶液（100g/L)，攪拌，然后加入5mL三乙醇胺（l+2)，攪拌。加入25mLpH10緩沖溶液（67.5g氯化銨+570mL稀釋至1L）及適量的酸性鉻藍(lán)K-蔡酚綠B混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.015mol/L）滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωMgO按下式計(jì)算：式中：ωMgO——氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;TMgO——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL);V1——滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL);V2——測(cè)定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL);m1——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。②一氧化錳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）>0.5％時(shí)，氧化鎂的測(cè)定除將三乙醇胺（1+2）的加入量改為10mL，并在滴定前加入0.5g~1g）鹽酸鹽酸羥胺（NH2OH.HCl）外，其余分析步驟同氧化鎂的測(cè)定。氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωMgO按下式計(jì)算：式中：ωMgO——氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;TMgO——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL);V1——滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL);V2——測(cè)定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL);m1——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。ωMnO——按20.2或36.2測(cè)定的一氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;0.57——氧化錳對(duì)氧化鎂的換算系數(shù)。5．氯離子的測(cè)定——硫氰酸銨容量法（1）本方法測(cè)定除氟以外的氯鹽含量，以氯離子（Cl—）表示結(jié)果。試樣用硝酸進(jìn)行分解。同時(shí)消除硫化物的干擾。加入已知量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀。煮沸、過(guò)濾后，將濾液和洗滌液冷卻至25℃以下，以鐵（Ⅲ）鹽為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的硝酸銀。（2）試驗(yàn)步驟稱取約5g試樣（m1），精確至0.0001g，置于400mL燒杯中，加入50mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入50mL硝酸（1+2)，加熱煮沸，在攪拌下微沸1min~2min。準(zhǔn)確移取5.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）放人溶液中，煮沸1min~2min，加入少許濾紙漿，用預(yù)先經(jīng)過(guò)硝酸（l+100）洗滌過(guò)的慢速濾紙抽氣過(guò)濾或玻璃砂芯漏斗抽氣過(guò)濾，濾液收集于250mL錐形瓶中，用硝酸（l+100）洗滌燒杯、玻璃棒和濾紙，直至濾液和洗液總體積達(dá)到約200mL，溶液在弱光線或暗處冷卻至25℃以下。加入5mL硫酸鐵銨指示劑溶液，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定（0.05mol/L）至產(chǎn)生的紅棕色在搖動(dòng)下不消失為止。記錄滴定所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1。如果V1小于0.5mL，用減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗(yàn)。不加入試樣按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄空白滴定所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2。（3）試驗(yàn)結(jié)果處理氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωCL-按下式計(jì)算：1式中：ωcl-——氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%,V1——滴定時(shí)消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL);V2——空白試驗(yàn)滴定時(shí)消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL);m1——試驗(yàn)的質(zhì)量，單位為克（g);1.773——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）。6．游離氧化鈣測(cè)定——甘油酒精法（1）在加熱攪拌下，以硝酸鍶為催化劑，使試樣中的游離氧化鈣與甘油作用生成弱堿性的甘油鈣，以酚酞為指示劑，用苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。（2）試驗(yàn)步驟稱取約0.5g試樣（m1），精確至0.0001g，置于250mL干燥錐形瓶中，加入30ml甘油-無(wú)水乙醇溶液（1+2），加入約1g硝酸鍶，放入一根攪拌子，裝上冷凝管，置于游離氧化鈣測(cè)定儀上，以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢枞芤海瑫r(shí)升溫并加熱煮沸，在攪拌下微沸10min后，取下錐形瓶，立即用苯甲酸-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1mol/L）滴定至微紅色消失。再裝上冷凝管，繼續(xù)在攪拌下煮沸至紅色出現(xiàn)，在取下滴定。反復(fù)操作，直至在加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止。（3）試驗(yàn)結(jié)果出來(lái)游離氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωfCaO按下式計(jì)算：式中：ωfCa