六透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)

第六章透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)山東科技大學(xué)材料學(xué)院吳杰

透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)第二節(jié)透射電鏡的主要部件第三節(jié)透射電鏡的發(fā)展第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）真空系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察與記錄系統(tǒng)透射電子顯微鏡一、照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成。電子槍是發(fā)射電子的照明光源。聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來的電子會聚而成的交叉點進(jìn)一步會聚后照射到樣品上。照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。1、電子槍

常用的是熱陰極三極電子槍，它由（發(fā)夾形）鎢絲陰極、柵極和陽極組成。陰極：又稱燈絲，一般是由0.03～0.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。柵極：控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。陰極、陽極和柵極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”，是透射電子顯微鏡的電子源。燈絲電子槍（a）自偏壓回路（b）電子槍內(nèi)的等電位面圖（a）為電子槍的自偏壓回路，起限制和穩(wěn)定束流的作用。負(fù)的高壓直接加在柵極上，而陰極和負(fù)高壓之間因加了一個偏壓電阻，使柵極和陰極之間有一個數(shù)百伏的電位差。因為柵極比陰極電位值更負(fù)，所以可以用柵極來控制陰極的發(fā)射電子有效區(qū)域。當(dāng)陰極流向陽極的電子數(shù)量加大時，在偏壓電阻兩端的電位值增加，使柵極電位比陰極進(jìn)一步變負(fù)，由此可以減小燈絲有效發(fā)射區(qū)域的面積，束流隨之減小。若束流因某種原因而減小時，偏壓電阻兩端的電壓隨之下降，致使柵極和陰極之間的電位接近。此時，柵極排斥陰極發(fā)射電子的能力減小，束流又可望上升。圖（b）反映了陰極、柵極和陽極之間的等電位面分布情況。由于柵極的電位比陰極負(fù)，所以自陰極端點引出的等位面在空間呈彎曲狀。在陰極和陽極之間的某一點，電子束會集成一個交叉點，這就是通常所說的電子源。交叉點處電子束直徑約幾十微米。進(jìn)展（1）燈絲：LaB6單晶燈絲（2）場發(fā)射電子槍如果在金屬表面加一個強電場，金屬表面的勢壘就變淺，由于隧道效應(yīng)，金屬內(nèi)部的電子穿過勢壘從金屬表面發(fā)射出來，這種現(xiàn)象叫場發(fā)射。為了使陰極的電場集中，將尖端的曲率半徑做成小于0.1微米的尖銳的形狀，這樣的陰極稱為發(fā)射極(或者叫尖端)。較之使用LaB6單晶燈絲的熱電子發(fā)射電子槍，場發(fā)射電子槍亮度要高約l00倍，光源尺寸也非常?。娮邮尚≈?nm）。因為這樣微小的探針樣子的陰極容易制作，這種場發(fā)射電子槍在分析電子顯微鏡中的應(yīng)用正在普及。場發(fā)射電子槍示意圖2、聚光鏡由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會聚起來的作用。聚光鏡用來會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強度、孔徑角和束斑大小。一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)：第一聚光鏡是強激磁透鏡，束斑縮小率為10～50倍左右，將電子槍第一交叉點束斑縮小為1～5μm；而第二聚光鏡是弱激磁透鏡，適焦時放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得2～10μm的照明電子束斑。雙聚光鏡系統(tǒng)光路二、成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)——電鏡中最關(guān)鍵部分，作用：將來自試樣不同點同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射樣或衍射花樣；將來自試樣同一點的不同方向的彈性散射束會聚于其像平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微象。1、透射電鏡成像原理

1874年，阿貝(E.Abbe)從波動光學(xué)的觀點提出了一種成像理論，把物體通過凸透鏡成像的過程分為兩步：從物體發(fā)出的光發(fā)生夫瑯禾費衍射，在透鏡的像方焦平面上形成其傅里葉頻譜圖；像方焦平面上頻譜圖各發(fā)光點發(fā)出的球面次級波在像平面上相干疊加形成物體的像。阿貝成象原理ABCC’OFI’LS1′S0S1B’A’電磁透鏡成像和光學(xué)透鏡成像一樣可分為兩個過程：平行電子束與樣品作用產(chǎn)生衍射波經(jīng)透鏡聚焦后在透鏡背焦面形成衍射譜（衍射斑），即物的結(jié)構(gòu)信息通過衍射譜呈現(xiàn)出來；背焦面上的衍射斑發(fā)出的球面次級波通過干涉重新在像平面上形成反映樣品特征的像。2、物鏡物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。因為物鏡的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降低像差。通常采用強激磁，短焦距的物鏡。物鏡是一個強激磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm左右。物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來說，極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率就越高。為了減少物鏡的球差，往往在物鏡的背焦面上安放一個物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差，像散和色差的作用，而且可以提高圖像的襯度。此外，物鏡光闌位于后焦面的位置上時，可以方便的進(jìn)行暗場及襯度成像的操作。在用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時，物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的（即物距L1不變）。因此改變物鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時，主要是改變物鏡的焦距和像距（即f和L2）來滿足成像條件。3、中間鏡中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)M>1時，用來進(jìn)一步放大物鏡的像；當(dāng)M<1時，用來縮小物鏡的像。成像操作：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作。電子衍射操作：如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。成像系統(tǒng)光路（a）高倍放大操作（b）電子衍射操作4、投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的強磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因此其放大倍數(shù)是固定的。成像電子束進(jìn)入投影鏡時孔徑角很小(約10－3rad),因此它的景深和焦長都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度。有時，中間鏡的像平面還會出現(xiàn)一定的位移，由于這個位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因此，在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。高性能的透射電鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。5級成像系統(tǒng)光路圖三、觀察與記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機構(gòu)，在熒光屏下面放置一個可以自動換片的照相暗盒。照相時只要把熒光屏豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長很大，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)厘米的間距，仍能得到清晰的圖像。

四、真空系統(tǒng)電子顯微鏡工作時，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為10-4～10-7Pa。真空作用：①保證電子盡可能少地?fù)p失能量，獲得足夠的速度和穿透能力；②保證只與試樣相互作用，不與空氣分子發(fā)生碰撞。真空度不好：①高速電子和氣體分子相撞而產(chǎn)生隨機散射電子，引起炫光，降低象的襯度；②氣體分子被電離而出現(xiàn)放電現(xiàn)象，使電子束不穩(wěn)定，成像質(zhì)量變壞；③燈絲因真空不好而被氧化，縮短壽命。新式的電子顯微鏡中電子槍、鏡筒和照相室之間都裝有氣閥，各部分都可單獨地抽真空和單獨放氣。因此，在更換燈絲、清洗鏡筒和更換底片時，可不破壞其它部分的真空狀態(tài)。五、電源與控制系統(tǒng)透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標(biāo)志。所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是：產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。第二節(jié)透射電鏡的主要部件透射電子顯微鏡樣品既小又薄，通常需用一種有許多網(wǎng)孔（如200目方孔或圓孔），外徑3mm的樣品銅網(wǎng)來支持。樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能在物鏡極靴孔之間平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。對樣品臺的要求是非常嚴(yán)格的。必須使樣品銅網(wǎng)牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱、電接觸，減小因電子照射引起的熱或電荷堆積而產(chǎn)生樣品的損傷或圖像漂移。一、樣品臺樣品銅網(wǎng)放大像1、樣品平移與傾斜平移是任何樣品臺最基本的動作，通常在兩個相互垂直方向上樣品平移最大值為±1mm，以確保樣品銅網(wǎng)上大部分區(qū)域都能觀察到；樣品移動機構(gòu)要有足夠的機械精度，無效行程應(yīng)盡可能小?？偠灾?，在照相曝光期間，樣品圖像的漂移量應(yīng)小于相應(yīng)情況下顯微鏡像的分辨率。樣品傾斜裝置：在電鏡下分析薄晶體樣品的組織結(jié)構(gòu)時，應(yīng)對它進(jìn)行三維立體的觀察，即不僅要求樣品能平移以選擇視野，而且必須使樣品相對于電子束照射方向作有目的的傾斜，以便從不同方位獲得各種形貌和晶體學(xué)的信息。新式的電子顯微鏡常配備精度很高的樣品傾斜裝置：頂插式和側(cè)插式兩種。2、側(cè)插式樣品傾斜裝置所謂“側(cè)插”就是樣品桿從側(cè)面進(jìn)入物鏡極靴中。主體部分是一個圓柱分度盤，它的水平軸線x-x和鏡筒的中心線z垂直相交，水平軸就是樣品臺的傾斜軸，樣品傾斜時，傾斜的度數(shù)可直接在分度盤上讀出。主體以外部分是樣品桿，前端可裝載銅網(wǎng)夾持樣品或直接裝載直徑為3mm的圓片狀薄晶體樣品。樣品桿沿圓柱分度盤的中間孔插入鏡筒，使圓片樣品正好位于電子束的照射位置上。分度盤是由帶刻度的兩段圓柱體組成，其中一段圓柱Ⅰ的一個端面和鏡筒固定，另一段圓柱Ⅱ可以繞傾斜軸線旋轉(zhuǎn)。圓柱Ⅱ繞傾斜軸旋轉(zhuǎn)時，樣品桿也跟著轉(zhuǎn)動。如果樣品上的觀察點正好和圖中兩軸線的交點O重合時，則樣品傾斜時觀察點不會移到視域外面去。為了使樣品上所有點都能有機會和交點O重合，樣品桿可以通過機械傳動裝置在圓柱分度盤Ⅱ的中間孔內(nèi)作適當(dāng)?shù)乃揭苿雍蜕舷抡{(diào)整。有的樣品桿本身還帶有使樣品傾斜或原位旋轉(zhuǎn)的裝置。這些樣品桿和傾斜裝置組合在一起就是側(cè)插式雙傾樣品臺和單傾旋轉(zhuǎn)樣品臺。目前雙傾樣品臺是最常用的，它可以使樣品沿x軸和y軸傾轉(zhuǎn)±45°。在晶體結(jié)構(gòu)分析中，利用樣品傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可以測定晶體的位向、相變時的慣習(xí)面以及析出相的方位等。二、電子束傾斜與平移裝置新式的電子顯微鏡都帶有電磁偏轉(zhuǎn)器——可以使入射電子束平移和傾斜。上、下兩個偏轉(zhuǎn)線圈是聯(lián)動的。如果上、下偏轉(zhuǎn)線圈偏轉(zhuǎn)的角度相等但方向相反，電子束會進(jìn)行平移運動。如果上偏轉(zhuǎn)線圈使電子束順時針偏轉(zhuǎn)θ角，下偏轉(zhuǎn)線圈使電子束逆時針偏轉(zhuǎn)θ+β角，則電子束相對于原來的方向傾斜了β角，而入射點的位置不變。利用電子束原位傾斜可以進(jìn)行所謂中心暗場成像操作。三、消像散器

消像散器可以是機械式的，也可以是電磁式的。機械式的是在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體，用它們來吸引一部分磁場，把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉(zhuǎn)對稱的磁場。電磁式的是通過電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場的。圖中兩組四對電磁體排列在透鏡磁場的外圍，每對電磁體均采取同極相對的安置方式。通過改變這兩組電磁體的激磁強度和磁場的方向，就可以把固有的橢圓形磁場校正成旋轉(zhuǎn)對稱磁場；起到消除像散的作用。消像散器一般都安裝在透鏡的上、下極靴之間。電磁式消像散器示意圖四、光闌光闌作用：擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。光闌都用無磁性的金屬（鉑、鉬等）制造，常做成四個一組。由于小光闌孔很容易受到污染，每個光闌孔的周圍開有縫隙，使光闌孔受電子束照射后熱量不易散出。由于光闌孔常處于高溫狀態(tài)，污染物就不易沉積上去。四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上，使用時，通過光闌桿的分擋機構(gòu)按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上。光闌1、聚光鏡光闌聚光鏡光闌的作用：限制照明孔徑角。位置：在雙聚光鏡系統(tǒng)中，常安裝在第二聚光鏡的下方。光闌孔直徑：20～400μm。作一般分析觀察時，聚光鏡的光闌孔直徑可用200～300μm；若作微束分析時，則應(yīng)采用小孔徑光闌。2、物鏡光闌位置：通常放在物鏡的背焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑：20～120μm范圍。提高圖像襯度：電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。在背焦面上套取衍射束的斑點（即副焦點）成像，這就是所謂暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析，可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。3、選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌。為了分析樣品上的一個微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個光闌，使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。對這個微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，而且小光闌孔極易污染，位置：選區(qū)光闌放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個直徑等于50μm的光闌就可以選擇樣品上直徑為1μm的區(qū)域。選區(qū)光闌孔直徑：20～400μm。第三節(jié)透射電鏡的發(fā)展一、分析型透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡增加多種分析附件后，其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察