乙酸異戊酯實驗論文

乙酸異戊酯的制備系別：應用化學系班級：1004班姓名：乙酸異戊酯的制備摘要：乙酸異戊酯的合成技術已經(jīng)相當成熟，合成方法有很多種，本實驗采用濃硫酸做催化劑合成乙酸異戊酯。試驗后得出硫酸鋁鉀催化劑的較優(yōu)合成條件，酸醇摩爾比例為1:1，催化劑用量為已酸質(zhì)量的16.7％，反應時間為90min，酯化率為97.6％。關鍵詞：乙酸異戊酯濃硫酸催化催化酯化ThepreparationofisoamylacetateDepartmentofAppliedChemistryClass1004JiaXiaoboAbstract:synthesistechnologyisalreadyquitemature,thesynthesismethodhasmanykinds,thisexperimentusingconcentratedsulfuricacidascatalystforsynthesisofisoamylacetate.Testofaluminumpotassiumsulfatecatalystoptimumsynthesiscondition,acidalcoholmolarratioof1:1,amountofcatalystforacidquality16.7%,reactiontimewas90min,therateofesterificationof97.6%.Keywords:concentratedsulfuricacidcatalyzedesterificationofisoamylacetate引言乙酸異戊酯是一種化學物質(zhì)，又稱香蕉油、香蕉水，不溶于水，無色透明的中性液體，能與乙醇、戊醇、乙醚及乙酸乙酯任意混溶，溶于400份水。相對密度0.876，沸點142℃（純品），折光率(n21D)1.400,閃點（閉杯）33℃，易燃，蒸氣能與空氣形成爆性混合物，爆炸極限1.0%～7.5%(體積)，應該密封陰涼保存。它是由醋酸與異戊醇酯化而得，天然存在于蘋果、香蕉、可可豆、咖啡豆、葡萄、桃子、梨子與菠蘿等水果中。對人體有很大的危害。侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收。健康危害：蒸氣對眼及上呼吸道粘膜有刺激性。有麻醉作用接觸后出現(xiàn)咳嗽、胸悶、疲乏、限燒灼感。高濃度時，則有頭暈、發(fā)燒感受。脈速、心悸、頭痛、耳鳴、震顫、惡心、食欲喪失?？梢鹌つw干燥、皮炎、濕疹。主要用途：用作溶劑，及用于調(diào)味、制革、人造絲、膠片和紡織品等加工工業(yè)?？捎糜谙阍怼⒑铣上礈靹┑热栈憔浞街?，但主要用于食用香精配方中，可調(diào)配香蕉、蘋果、草莓等多種果香型香精。實驗部分實驗目的：熟悉酯化反應的原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法。掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作。熟悉液體有機物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。學會使用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機物的操作技術。初步了解合成設計的方法。二、實驗原理:實驗室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下來發(fā)生酯化反應來制取。酯化反應是可逆的，本實驗采取加入過量的冰醋酸，并除去反應中生成的水，是反應不斷向右進行，提高至酯產(chǎn)率。試驗流程實驗儀器與試劑儀器:圓底燒瓶（100ml）球形冷凝管分水器蒸餾管直形冷凝管接液管分液漏斗（100ml）錐形瓶(100ml)試劑：冰醋酸異戊醇濃硫酸碳酸氫鈉溶液（10％）氯化鈉溶液（飽和）無水硫酸鎂沸石實驗裝置實驗步驟五、實驗數(shù)據(jù)及處理產(chǎn)品的折射率為1.4023產(chǎn)量為8.1g分析：~1740cm-1的強峰是酯羰基伸縮振動引起的，~1380cm-1的附近出現(xiàn)雙峰，說明兩個甲基同碳原子相連因為本次試驗的圖譜與標準圖譜不太相符，說明產(chǎn)物不夠純凈標準圖譜為~1380cm-1的附近分裂的雙峰是兩個甲基同一個碳原子相連時，由于振動的偶合效應使~1380cm-1峰發(fā)生裂分引起的。兩峰間距小于15cm-1.另外，~1170cm-1處尖銳的弱吸收，更加證實了異丙基端基的存在。六、實驗注意事項1、回流酯化時，注意分水器中收集的水，回流結束后，應收集回流器中的油層。2、拆除回流裝置后，應立即將圓底燒瓶洗凈，放入烘箱烤干，已備蒸餾時使用。3、在洗堿時，及時排除生成的二氧化碳氣體，以防氣體沖出，損失產(chǎn)品。4、最后蒸餾時儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶內(nèi)。參考文獻:[1]徐克勛主編，精細有機化工及中間體手冊[M]，北京化學工業(yè)出版社，1998.114-116[2]王淑靜，李靜，微波輻射硫酸氫鈉催化合成乙酸異戊酯研究[J]，河南農(nóng)業(yè)大學學報，2005,39（2）：226-227[3]張躍文，董金龍，超聲波作用下乙酸異戊酯合成條件的研究[J]，光譜實驗室，2008，25（4）：538-540[4]崔秀蘭，林明麗，郭海福等，稀土固體超強酸催化合成乙酸異戊酯的研究[J]化學世