二元合金平衡相圖測(cè)定實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)

二元合金平衡相圖測(cè)定實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜び脽岱治龇y(cè)定金屬與合金的臨界點(diǎn)，并根據(jù)臨界點(diǎn)畫(huà)出二元合金相圖。二、實(shí)驗(yàn)原理相圖是一種表示合金狀態(tài)隨溫度、成分而變化的圖形，又稱狀態(tài)圖或平衡圖。根據(jù)相圖可以確定合金的澆注溫度，進(jìn)行熱處理的可能性，形成各種組織的條件等。到目前為止，幾乎所有的相圖都是通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定出來(lái)的。金屬及合金的狀態(tài)發(fā)生變化將引起其性質(zhì)發(fā)生變化，例如液體金屬結(jié)晶或固態(tài)相變時(shí)將會(huì)產(chǎn)生熱效應(yīng)，合金相變時(shí)其電阻、體積、磁性等物理性質(zhì)亦會(huì)發(fā)生變化。金屬及合金發(fā)生相變時(shí)（包括液體結(jié)晶和固態(tài)相變）引起其某種性質(zhì)變化所對(duì)應(yīng)的溫度稱為臨界溫度，又稱臨界點(diǎn)。因此可以通過(guò)測(cè)定金屬及合金的性質(zhì)來(lái)求出其臨界點(diǎn)。把這些臨界點(diǎn)標(biāo)注在以溫度為縱坐標(biāo)、成分為橫坐標(biāo)的圖上，然后把各個(gè)相同意義的臨界點(diǎn)連接成線，就構(gòu)成了完整的相圖?？梢?jiàn)，相圖的建立過(guò)程就是金屬與合金臨界點(diǎn)的測(cè)定過(guò)程。測(cè)定金屬與合金臨界點(diǎn)的方法很多，如熱分析法、熱膨脹法、電阻測(cè)定法、顯微分析法、磁性測(cè)定法、X射線分析法等，但其中最常用、最基本的方法是熱分析法。熱分析法是通過(guò)測(cè)量、記錄金屬或合金在緩慢加熱或冷卻過(guò)程中溫度隨時(shí)間的變化來(lái)確定其臨界點(diǎn)。測(cè)定時(shí)將金屬自高溫緩慢地冷卻，在冷卻過(guò)程中每隔相等時(shí)間測(cè)量、記錄一次溫度，由此得到溫度與時(shí)間的關(guān)系曲線，稱為冷卻曲線。金屬或合金在緩冷過(guò)程中，當(dāng)沒(méi)有發(fā)生相變時(shí)，溫度隨時(shí)間增加而均勻地降低；一旦發(fā)生了某種轉(zhuǎn)變，則由于有熱效應(yīng)產(chǎn)生，冷卻曲線上就會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折，該轉(zhuǎn)折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度就是所求的臨界點(diǎn)。因此，測(cè)出冷卻曲線就可很容易地確定相變臨界點(diǎn)。圖3-1就是根據(jù)測(cè)定的一組冷卻曲線建立相圖的實(shí)例。圖1Pb-Sb二元相圖的測(cè)定熱分析法簡(jiǎn)便易行，對(duì)于測(cè)定由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)時(shí)的臨界點(diǎn)，效果較為明顯。但對(duì)固態(tài)溶解度變化因相變潛熱小，難用熱分析法測(cè)定，需用其它方法。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備與溫度測(cè)量熱分析用實(shí)驗(yàn)設(shè)備和裝置如圖3-2所示。由圖可見(jiàn)，測(cè)溫裝置主要是由熱電偶和電位差計(jì)組成。圖2熱分析實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)圖1-坩堝電爐（3～5kw）；2-陶瓷坩鍋（30或50ml）；3-變阻器；4-熱電偶；5-恒溫器；6-電位差計(jì)（或長(zhǎng)圖自動(dòng)平衡記錄儀）；7-覆蓋劑（木炭粉或石墨粉）熱電偶是由兩種不同金屬絲所組成，這兩種金屬絲一端被焊接在一起形成熱接點(diǎn)，而未焊接的一端是冷接點(diǎn)（又稱自由端），用導(dǎo)線連接在電位差計(jì)上。若將熱接點(diǎn)加熱，則電路中就會(huì)產(chǎn)生熱電勢(shì)，它的數(shù)值可由電位差計(jì)測(cè)定。熱接點(diǎn)的溫度愈高，熱電勢(shì)就愈大，電位差計(jì)指針?biāo)傅臄?shù)值也就愈大。在兩端相聯(lián)的熱電偶中所產(chǎn)生的熱電勢(shì)，可由下式?jīng)Q定：（3-1）式中，E(t1)為熱接點(diǎn)的熱電勢(shì)，其數(shù)值由熱接點(diǎn)的溫度t1而定。E(t0)為冷接點(diǎn)的熱電勢(shì)，其數(shù)值由冷接點(diǎn)的溫度t0而定。當(dāng)t0為常數(shù)，例如0℃時(shí)，E(t1,t0)=E(t1)。這時(shí)，熱電勢(shì)可直接由熱接點(diǎn)的溫度（即加熱溫度）來(lái)決定。當(dāng)冷接點(diǎn)不是0℃（即t'0）。而增加為t0時(shí)，由（3-1）式可知，因冷接點(diǎn)溫度的改變，熱電偶所產(chǎn)生的熱電勢(shì)也發(fā)生改變。因而，必須對(duì)冷接點(diǎn)的溫度進(jìn)行修正。修正可按下式進(jìn)行，即：（3-2）（3-2）式的實(shí)際應(yīng)用如圖3-3所示。例如，設(shè)t'0=60℃，t0=0℃，已測(cè)知t1溫度時(shí)熱電偶中所產(chǎn)生的熱電勢(shì)E(t1,60°)=31mV,求E(t1,0°)。此時(shí)，若應(yīng)用圖3-3所示的熱電偶特性曲線，必須先求出冷接點(diǎn)溫度t0=0℃時(shí)的熱電勢(shì)數(shù)值。E(t1,0°)=E(t1,60°)+E(60°,0°),由圖3-3可查出E(60°,0°)=4.03mV?！郋(t1,0°)=31+4.03=35.03mV根據(jù)圖3-3中所示曲線，36.03mV的熱電勢(shì)相當(dāng)于熱接點(diǎn)的溫度為441℃。熱電偶有很多類型。此外，熱電偶接長(zhǎng)圖自動(dòng)平衡記錄儀也是目前常用的測(cè)溫裝置，但需配合使用數(shù)據(jù)放大器或調(diào)整儀器內(nèi)部上限及下限錳銅絲制電阻值。使用該儀器可在記錄紙上自動(dòng)畫(huà)出冷卻曲線。除熱電偶電位差計(jì)測(cè)溫裝置外，也可利用水銀溫度計(jì)直接測(cè)溫；但水銀溫度計(jì)本身受溫度影響較大，測(cè)溫不準(zhǔn)確，且易于因預(yù)熱不當(dāng)、驟冷驟熱而破裂，造成事故。水銀溫度計(jì)最高使用溫度為550℃，因此，對(duì)較高熔點(diǎn)金屬加純銻等不能使用。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，目前已開(kāi)始用微處理機(jī)來(lái)測(cè)定冷卻曲線，更為簡(jiǎn)便、可靠。本實(shí)驗(yàn)用合金選Pb-Sn二元合金系。合金系成分參考下表。合金編號(hào)Pb-Sn二元合金成分表合金參考成分（克）1234567Pb500450405190.510012.50Sn05095309.5400487.5500四、實(shí)驗(yàn)步驟1．預(yù)先配好所選合金系中的七種金屬與合金，分別放在陶瓷坩堝中。試驗(yàn)時(shí)，各組將合金放在坩堝電爐中加熱，待合金熔化后，將熱電偶連同保護(hù)瓷套管插入金屬液中，熱電偶的工作端應(yīng)處于金屬液中部，不要靠近坩堝壁、坩堝底或金屬液面。熱電偶的自由端可以直接接到電位差計(jì)上，但此時(shí)應(yīng)考慮自由端溫度補(bǔ)償，接線時(shí)要注意電極的正負(fù)。2．加熱升溫至金屬與合金熔點(diǎn)以上100℃左右，然后關(guān)閉電源。為防止金屬氧化，應(yīng)在熔化的金屬液面上覆蓋一層木炭粉或石墨粉。3．當(dāng)合金開(kāi)始冷卻時(shí)，若用人工測(cè)溫，則需每隔1min記錄一次電位差計(jì)的讀數(shù)，在臨界點(diǎn)附近，可以每隔半分鐘作一次記錄。4．根據(jù)所得數(shù)據(jù)，作出冷卻曲線（以熱電勢(shì)—時(shí)間或溫度—時(shí)間為坐標(biāo)），根據(jù)冷卻曲線找出臨界點(diǎn)。若測(cè)得的數(shù)值為毫伏數(shù)，則應(yīng)換算成所對(duì)應(yīng)的溫度。換算時(shí)應(yīng)考慮自由端的溫度及熱電偶的誤差（各熱電偶均有校正表）。根據(jù)各組所測(cè)得的臨界點(diǎn)，建立鉛—錫二元合金相圖。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1