食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告

食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)匯報匯報人：李志豪食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第1頁方便面理化指標(biāo)測定方便面中水分測定方便面中脂肪含量測定方便面中淀粉含量測定方便面中氯化鈉測定方便面中油脂酸價測定方便面中油脂過氧化值測定方便面中羥基價測定方便面中碘呈色度測定食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第2頁項目一方便面中水分測定1.試驗原理

利用食品中水分物理性質(zhì)，在101.3kPa（一個大氣壓），溫度101℃～105℃下采取揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失重量，包含吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)物質(zhì)，再經(jīng)過干燥前后稱量數(shù)值計算出水分含量。

食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第3頁2.試劑和材料①鹽酸：優(yōu)級純。②氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級純。③鹽酸溶液（6mol/L）：量取50mL鹽酸，加

水稀釋至100mL。④氫氧化鈉溶液（6mol/L）：稱取24g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100mL。⑤海砂：取用水洗去泥土海砂或河砂，先用鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第4頁Diagram2Diagram3

Diagram2Diagram33.儀器和設(shè)備①扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。②電熱恒溫干燥箱。③干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。④天平：感量為0.1mg。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第5頁4.試驗步驟取潔凈鋁制或玻璃制扁形稱量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超出2mg，即為恒重。將混合均勻試樣快速磨細至顆粒小于2mm，不易研磨樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取2g～10g試樣（準(zhǔn)確至0.0001g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超出5mm，如為疏松試樣，厚度不超出10mm，加蓋，精密稱量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2h～4h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超出2mg，即為恒重。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第6頁5.分析結(jié)果表述試樣中水分含量按式子進行計算式中：X——試樣中水分含量，單位為克每百克（g/100g)m1——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣質(zhì)量，單位為克（g）；m2——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后質(zhì)量，單位為克（g）；m3——稱量瓶(加海砂、玻棒)質(zhì)量，單位為克（g）水分含量≥1g/100g時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量＜1g/100g時，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第7頁

項目二方便面中脂肪含量測定1.試驗原理利用脂肪能溶于有機溶劑性質(zhì)，在索氏提取器中將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑重復(fù)萃取，提取樣品中脂肪后，蒸去溶劑，所得物質(zhì)即為脂肪或稱粗脂肪。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第8頁2.試劑與儀器（1)試劑：無水乙醚（不含過氧化物）或石醚（沸程30～60℃）(2)儀器：①索氏提取器②干燥器③電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱④恒溫水浴箱⑤濾紙筒⑥研缽食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第9頁3.試驗步驟(1)樣品處理準(zhǔn)確稱取均勻研碎方便面面塊樣品2～5g（準(zhǔn)確至0.01mg），裝入濾紙筒內(nèi)，將濾紙筒包好或用脫脂棉線扎好。(2)索氏提取器清洗將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103±2℃烘箱內(nèi)干燥至恒重（前后兩次稱量差不超出2mg）。(3)樣品測定①將濾紙筒放入索氏提取器抽提筒內(nèi)，連接已干燥至恒重脂肪燒瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積2/3處，通入冷凝水，將底瓶浸沒在水浴中加熱，用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。②抽提溫度控制：水浴溫度應(yīng)控制在使提取液在每6～8min回流一次為宜。③抽提時間控制:抽提時間視試樣中粗脂肪含量而定，普通樣品提取6～12h。提取結(jié)束時，用毛玻璃板接取一滴提取液，如無油斑則表明提取完成。④提取完成。取下脂肪燒瓶，回收乙醚或石油醚。待燒瓶內(nèi)乙醚僅剩下1～2mL時，在水浴上趕盡殘留溶劑，于95～105℃下干燥2h后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。繼續(xù)干燥30min后冷卻稱量，重復(fù)干燥至恒重（前后兩次稱量差不超出2mg）。

食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第10頁4.結(jié)果處理①數(shù)據(jù)統(tǒng)計表②計算公式m1-m2x=----------------*100%m式中：X----樣品中粗脂肪質(zhì)量分數(shù),%m----樣品質(zhì)量,gm0---脂肪燒瓶質(zhì)量,gm1---脂肪和脂肪燒瓶質(zhì)量,g

食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第11頁項目三方便面中淀粉含量測定1.試驗原理樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，用酸水解淀粉為葡萄糖，按還原糖測定方法測定葡萄糖含量，再把葡萄糖含量這算為淀粉含量。

食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第12頁2.試驗試劑和儀器（1）試驗試劑：①85%乙醇：85mL無水乙醇加入15mL水混勻；②鹽酸：50mL濃鹽酸用水稀釋定容至100mL；③40%氫氧化鈉：40g氫氧化鈉，用水溶解后定容至100mL；④20%乙酸鉛：20g乙酸鉛用水溶解后定容至100mL；⑤10%硫酸鈉：10g硫酸鈉用水溶解后定容至100mL；⑥堿性酒石酸銅甲液：15g硫酸銅與0.05g次甲基藍，溶于水后定容至1000mL⑦葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取1.0000g干燥后葡萄糖，加水溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加入5mL鹽酸，加水定容至1000mL⑧無水乙醚（2）試驗儀器：分析天平、水浴鍋、冷凝回流裝置、漏斗、玻璃棒、燒杯、錐形瓶、濾紙、pH試紙、滴定管、電爐、玻璃珠、移液管、容量瓶

食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第13頁3.試驗步驟

（1）按要求配制試驗所需試劑（2）準(zhǔn)確稱取2—5g粉碎后樣品，置于漏斗中，用50mL石油醚分五次洗滌樣品；用150mL85%乙醇分數(shù)次洗滌殘渣，濾干棄去濾液。用100mL水洗滌殘渣，并轉(zhuǎn)移至250mL錐形瓶中，加入30mL鹽酸，接好冷凝管，沸水浴回流2h。（3）回流完成后馬上冷卻，用鹽酸和氫氧化鈉調(diào)整樣品至pH為7。加入20mL乙酸鉛，搖勻放置10min。再加入20mL硫酸鈉溶液，搖勻后將全部溶液和溶質(zhì)轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶，加水至刻度。過濾，棄去初濾液，續(xù)濾液待測定。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第14頁（4）吸收堿性灑石酸銅甲乙液各5.0mL，置于150mL錐形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒。從滴定管滴加約9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，控制在2min內(nèi)加熱至沸，趁熱每2秒l滴速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液藍色剛好褪去為終點。統(tǒng)計消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液總體積，平行操作兩份，取其平均，按下式計算。

食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第15頁（5）吸收5.0mL堿性灑石酸銅甲乙液，置于150mL錐形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，控制在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以先快后慢速度，從滴定管中滴加試樣溶液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，待溶液顏色變淺時，以每2秒1滴速度滴定，直至溶液藍色剛好褪去為終點，統(tǒng)計樣液消耗體積。（6）吸收5.0mL堿性灑石酸銅甲乙液，置于150mL錐形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，從滴定管中加比預(yù)測體積少lmL試樣溶液至錐形瓶中，使在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸繼續(xù)以每2秒1滴速度滴定，直至藍色剛好褪去為終點，統(tǒng)計樣液消耗體積。同法平行操作兩次，得出平均消耗體積。

食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第16頁（7）結(jié)果按下式計算

食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第17頁項目四方便面中氯化鈉測定1.試驗原理在中性溶液中，氯離子與硝酸銀作用生成白色氯化銀沉淀，當(dāng)樣液中氯化鈉與硝酸銀全部作用完時，以鉻酸鉀作指示劑，過量硝酸銀與鉻酸鉀作用生成磚紅色鉻酸銀沉淀，表示已到達終點。依據(jù)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，能夠計算出樣品中氯化鈉含量。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第18頁2.試驗試劑和儀器（1）試驗試劑：①0.lmol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取17g硝酸銀，加蒸餾水溶解，定容至1000mL，搖勻。貯存于棕色試劑瓶中②5％鉻酸鉀：稱取5.00g鉻酸鉀溶于100mL蒸餾水中，搖勻即可。③氯化鈉固體（2）試驗儀器：棕色滴定管，移液管，三角瓶，鐵架臺，漏斗、錐形瓶、濾紙、坩堝、電爐。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第19頁3.試驗步驟（1）按要求配制試驗所需試劑（2）硝酸銀溶液標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.2g氯化鈉固體于105℃~115℃烘箱中烘干至恒重，加入50mL蒸餾水將其溶解，定容至100mL。移取25mL于錐形瓶中，然后再加入1mL5%鉻酸鉀作為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，滴定終點由黃色變?yōu)榇u紅色。滴定終點由黃色變?yōu)榇u紅色。平行操作兩次，并做空白。按下式計算食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第20頁（3）樣品中氯化鈉測定：稱取經(jīng)粉碎試樣10-20g于坩堝中，在電爐上充分炭化至無煙。在30mL水中粉碎殘渣并煮沸。待冷卻后過濾，并用冷開水定容至100mL，倒入250mL三角瓶中用移液管吸收25mL濾液于150mL三角瓶中，加入1mL5%鉻酸鉀溶液，用標(biāo)定好硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至初顯磚紅色為止。平行操作兩次，同時做空白試驗。（4）結(jié)果按下式計算。

x——氯化鈉含量，g/100gv——消耗體積，Lvo——滴定時空白消耗體積，LM——樣品質(zhì)量，g食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第21頁4.數(shù)據(jù)統(tǒng)計5.試驗處理及分析

食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第22頁項目五方便面中油脂酸價測定1.試驗原理中和1g油脂中游離脂肪酸所消耗KOHmg數(shù)稱為酸值或酸價，可表示油脂酸敗程度。所以測試酸價，可知油脂新鮮度。用中性乙醚-乙醇混合液溶劑溶解樣品后，再用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中游離脂肪酸，依據(jù)油樣質(zhì)量和消耗堿液體積，計算出油脂酸價.食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第23頁2.試驗試劑和儀器（1）試驗試劑：①0.01mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.561g氫氧化鉀，用無二氧化碳水溶解定容至1000mL。②中性乙醚—乙醇混合溶劑：100mL乙醚與50mL乙醇混合均勻③1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞，用乙醇溶解定容至100mL。④鄰苯二甲酸氫鉀（2）試驗儀器：錐形瓶、堿式滴定管、容量瓶、量筒、天平

食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第24頁

3.試驗步驟①按要求配制試驗所需試劑②用索氏抽提法處理樣品，得到試驗所需油脂樣品（為了提升效率，可每小時更換一次濾紙包，能在短時間得到更多油脂樣品）。③氫氧化鉀液標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.015—0.02g干燥至恒重工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加入50mL無二氧化碳水溶解，加2滴酚酞指示劑，用配置好氫氧化鉀溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s不褪色，平行操作兩次并作空白對照。按下式計算：

食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第25頁③稱取3—5g油脂樣品：注入錐形瓶中，加入混合溶劑50mL，搖動使試樣溶解，再加2滴酚酞指示劑，用0.01mol/L堿液滴定至出現(xiàn)微紅色，保持30s不褪色，記下消耗堿液毫升數(shù)，重復(fù)滴定兩次并作空白對照。④結(jié)果按下式計算：X——酸價，mg/gM——油脂樣品質(zhì)量，gV0——滴定時空白消耗體積，mLV——滴定時消耗體積，mL食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第26頁項目六方便面中油脂過氧化值測定1.試驗原理油脂過氧化值是以100g油脂能氧化析出碘質(zhì)量（g）或每千克油脂中含過氧化物毫摩爾數(shù)（mmoL/kg）來表示。過氧化物是油脂氧化、酸敗過程中間產(chǎn)物，是油脂中產(chǎn)生有毒物質(zhì)之一。油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物與碘化鉀作用析出游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，依據(jù)硫代硫酸鈉溶液消耗體積，計算油脂過氧化值。

食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第27頁2.試驗試劑和儀器（1）試驗試劑：①0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液：2.6g硫代硫酸鈉，加入0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過濾。②20%硫酸溶液：126mL濃硫酸，稀釋至1000mL③淀粉指示劑：1g可溶性淀粉，加水調(diào)成糊，攪拌下注入100mL沸水，微沸2min，靜置，取上層溶液使用。④三氯甲烷-冰乙酸混合液：40mL三氯甲烷與60mL冰乙酸混勻⑤飽和碘化鉀溶液：144g碘化鉀加水溶解后定容至100mL，貯于棕色試劑瓶中⑥重鉻酸鉀、碘化鉀（2）試驗儀器：棕色試劑瓶、碘量瓶、堿式滴定管、移液管、量筒

食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第28頁3.試驗步驟①按要求配制試驗所需試劑②用索氏抽提法處理樣品，得到試驗所需油脂樣品（為了提升效率，可每小時更換一次濾紙包，能在短時間得到更多油脂樣品）。③稱取0.18g恒重工作基準(zhǔn)級重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液，搖勻，于暗處放置10min。加150mL水，用硫代硫酸鈉滴定，近終點時加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍色變?yōu)榱辆G色。平行操作兩次同時做空白。結(jié)果按下式計算食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第29頁④樣品測定：稱取2—3油脂試樣注入250mL碘價瓶中，加入30mL混合液，馬上振動使試樣溶解，加KI溶液1mL，加塞、搖勻，在暗處放置3min。加水100mL，搖勻后馬上用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至水層淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失為止。同時做空白和平行試驗。⑤結(jié)果按下式計算：食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第30頁項目七方便面中羥基價測定1.試驗原理

碳基化合物和2,4一二硝基苯腆反應(yīng)產(chǎn)物，在堿性溶液中形成褐紅色或酒紅色，在440nm下，測定吸光度，計算撥基價。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第31頁2.試荊與儀器（1）試劑①精制乙醇:取1000mL無水乙醇，置于2000m1圓底燒瓶中，加人5g鋁粉、10g氫氧化鉀，接好標(biāo)準(zhǔn)磨口回流冷握管，水浴中加熱回流1h,然后用全玻璃蒸餾裝置，蒸餾搜集餾液。②精制苯:取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加人50mL硫酸，小心振搖5min，開始振搖時注意放氣。靜置分層，棄除硫酸層，再加50mL硫酸重復(fù)處理一次，將苯層移人另一分液漏斗，用水洗滌三次，然后經(jīng)無水硫酸鈉脫水，用全玻璃蒸餾裝置蒸餾搜集餾液。③2,4一二硝基苯麟溶液:稱取50mg2,4一二硝基苯麟，溶于100mL精制苯中。④三氯乙酸溶液:稱取4.3g固體三筑乙酸，加100ml精制苯溶解。⑤氫氧化鉀一乙醇溶液:稱取4g氫氧化鉀，加100m工一精制乙醇使其溶解，置冷暗處過夜，取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則應(yīng)重新配制。（2）儀器：分光光度計食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第32頁3.試驗步驟精密稱取約。.025g^-0.5g試樣，置于25mL容量瓶中，加苯溶解試樣并稀釋至刻度。吸收5.0mL,置于25ml具塞試管中，加3mL三氯乙酸溶液及5m工.2,4一二硝基苯麟溶液，仔細振搖混勻，在60℃水浴中加熱30min，冷卻后，沿試管壁慢慢加人10mL氫氧化鉀一乙醇溶液，使成為二液層，塞好，猛烈振搖混勻，放置10min。以1cm比色杯，用試劑空白調(diào)整零點，于波長440nm處測吸光度。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第33頁4.結(jié)果計算試樣碳基價按式進行計算：式中:X—試樣撥基價，單位為毫克當(dāng)量每千克(meq/kg)A—測定時樣液吸光度;m一試樣質(zhì)量，單位為克;V1—試樣稀釋后總體積，單位為毫升(mL);V2—測定用試樣稀釋液體積，單位為毫升(mL);854—各種醛毫克當(dāng)量吸光系數(shù)平均值。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第34頁項目八方便面中碘呈色度測定1.試驗原理碘呈色度指方便面中淀粉熟化程度。淀粉存在有兩種結(jié)構(gòu)：直鏈淀粉和支鏈淀粉。淀粉中支鏈和直鏈對碘反應(yīng)是不一樣，支鏈淀粉因其難與碘呈絡(luò)合結(jié)構(gòu)，而與碘僅成棕紅色，碘分子極易進入直鏈淀粉螺旋環(huán)內(nèi)部，形成藍色絡(luò)合合物。所以，將經(jīng)過脫脂、糊化方便面樣品，加入一定濃度，一定量碘一碘化鉀溶液進行測定。糊化程度越高，樣品中直鏈淀粉分子擺脫其束縛，脫離淀粉粒進入溶液就多，吸附碘就多，呈藍色越深，在一定波長下測得吸光度越大，碘呈色度越高，方便面品質(zhì)和口感越好。反之，糊化程度越低，直鏈淀粉分子進入溶液就少，吸附碘就少，呈藍色越淺，測得吸光度越小，碘呈色度越低，方便面品質(zhì)和口感越差。所以，碘呈色度是反應(yīng)方便面熟化程度一個主要指標(biāo)。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第35頁2.試劑與儀器（1）試驗試劑：①0．05mol／l碘一碘化鉀溶液：②pH5．8磷酸二氫鉀(磷酸氫二鉀緩沖液)：吸收0．0136g／mL磷酸二氫鉀溶液50mL和0.01642g／ml磷酸氫二鉀溶液4．5mL，混合后用蒸餾水定容至100mL。（2）試驗儀器：①恒溫振蕩器：振幅12Bin，震蕩頻率140r／min；②電動離心機：轉(zhuǎn)速大于3000r／min；③分光光度計：雙光速紫外一可見分光光度計；④分析天平：感量0．0001g⑤樣品篩：CB36號(100目)；⑥研缽。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第36頁3.試驗步驟①取約5g左右，經(jīng)石油醚脫脂樣品，馬上研磨，并全部經(jīng)過CB36號篩絹。稱取試樣2．0000g于150mL三角瓶中，加入20．0mL蒸餾水，置于50±1oC恒溫振蕩器中振蕩30min。搖勻后倒人離心管，以3000r／min轉(zhuǎn)速離心10min。②取上清液1．00mL，置于50mL容量瓶中，加入緩沖液5mL、碘一碘化鉀溶液1．00mL，用蒸餾水定容，搖勻。同時取蒸餾水制備空白溶液。③用分光光度計在波長570Bin處，用1mL比色皿，以空白溶液調(diào)整零點，測定吸光度。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第37頁4.結(jié)果計算碘呈色度計算公式：Iod=2×A式中：Iod一碘呈色度；

A．_吸光度；

2一稀釋倍數(shù)食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第38頁醬油中理化指標(biāo)測定醬油中總酸測定醬油中苯甲酸（鈉）測定醬油中乙?；前匪徕洔y定醬油中可溶性無鹽固形物測定食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第39頁項目一醬油中總酸測定1.試驗原理：本法依據(jù)酸堿中和原理,用堿液滴定試液中酸,依據(jù)電位"突躍"判斷滴定終點。按堿液消耗量計算食品中總酸含量。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第40頁2.試驗材料1試劑?0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液?pH=8.0緩沖溶液2器材?酸度計:pH0～14,直接讀數(shù)式,精度±0.1pH?磁力攪拌器?玻璃電極和飽和甘汞電極100ml容量瓶1個?燒杯5個食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第41頁3.試驗步驟：①樣品處理：取醬油5.00mL，置于100mL容量瓶中,加水至刻度，搖勻備用②吸收20ml稀釋液，至于200ml燒杯中，加40～60mL水。③測定：將酸度計電源接通,待指針穩(wěn)定后,用pH8.0緩沖溶液校正酸度計。將盛有試液燒杯放到電磁攪拌器上。再將玻璃電極及甘汞電極浸入試液適當(dāng)位置。按下pH讀數(shù)開關(guān),開動攪拌器,快速用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至ph=8.2?？拷K點時,應(yīng)放慢滴定速度。一次滴加半滴（最多一滴),直至溶液pH到達指揮終點。統(tǒng)計消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(V1)。同一被測樣品須做平行試驗V2。做空白試驗：用蒸餾水代替試液。統(tǒng)計消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(V0)。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第42頁4.結(jié)果計算(V－V0)×C×0.09X=

─────────────×100………………(1)V1×V3/100式中:X—樣品中總酸含量，g/100L；?c----氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,mol/L;?V---滴定試液時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL;?V0---空白試驗時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL;?V1---吸收樣品量，mL.?V3---測定用樣體積，ml；依據(jù)GB2717-中醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中指標(biāo)以下：項目指標(biāo)總酸（以乳酸計）∕(g∕100mL）≤2.5食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第43頁項目二醬油中苯甲酸（鈉）測定1.試驗原理

苯甲酸（鈉）是當(dāng)前我國使用主要防腐劑之一。在酸性環(huán)境中，0.1%濃度即有抑菌作用。通常pH值較低效果很好。苯甲酸在醬油、清涼飲料中可與對-羥基苯甲酸酯類一起使用而增效食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第44頁2.試驗儀器及試劑①試驗儀器?分析天平、容量瓶、紫外可見分光光度②試驗試劑?醬油、無水乙醚、苯甲酸標(biāo)液(0.5mg/ml0.025g苯甲酸，50mL無水乙醇)、5%NaHCO3溶液（2.5gNaHCO350mLH2O）、5%NaCl溶液（2.5gNaCl50mLH2O）、鹽酸溶液（20mLHCl40mLH2O）食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第45頁3.試驗步驟①樣品處理：取10mL醬油于125mL分液漏斗中，加入2mL鹽酸溶液進行酸化，用無水乙醚萃取二次，每次30mL，每次振搖1min，靜置40分鐘后分層。合并乙醚層于另一潔凈分液漏斗中，用5％NaCl溶液洗滌二次，每次10mL②乙醚處理：在本試驗中，將上述洗滌后溶液倒入250mL錐形瓶中，通風(fēng)櫥中水浴加熱約35分鐘，待乙醚完全蒸發(fā)后取出錐形瓶，加入20ml5%NaHCO3溶液溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并定容至刻度。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第46頁④標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：取苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.3、0.4、0.5、0.6、0.8、1.0mL分別置于100mL容量瓶中，各加入2mLNaHCO3溶液，2mL鹽酸溶液，加水至刻度，搖勻，盡可能讓CO2逸盡，放置15min。于波長230nm處測定其吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線⑤測吸光度值：取樣品處理液5mL分別置于三個100mL容量瓶中,加入2mL鹽酸溶液,搖蕩以排除CO2，加水至刻度搖勻、放置15min，與標(biāo)準(zhǔn)系列一起進行比色測定，依據(jù)測得吸光度食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第47頁4結(jié)果計算?苯甲酸計算：?式中：Ｖ—樣品蒸餾后總體積，(mL)；

Ｖ１—吸收蒸餾液體積，(mL)；

Ｖ２—吸收蒸餾液稀釋后體積，(mL)；

Ｖ３—測定用稀釋液體積，(mL)；

c１—樣液中相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸量，(mg)；

c２—空白試驗中相當(dāng)于苯甲酸量，(mg)；

m—樣品質(zhì)量，（g)；食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第48頁項目三醬油中乙酰磺胺酸鉀測定1.試劑和材料a)冰乙酸。b)乙酸酐。c)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。d)結(jié)晶紫指示液：5g/L。e)無水乙酸：取冰乙酸適量，按含水量計算，1g水加5.22g乙酸酐。食品安全檢測綜合實習(xí)Ι實習(xí)報告第49頁2.試