糖精的紅外光譜測定

糖精紅外光譜的測定--KBr晶體壓片法制樣一、 實驗?zāi)康牧私釴icoletislO紅外光譜儀的一般操作使用；掌握溴化鉀壓片法測固體樣品的紅外光譜技術(shù)；了解化合物紅外光譜圖的初步解析步驟。二、 實驗原理紅外光譜是由分子吸收輻射后發(fā)生振動能級和轉(zhuǎn)動能級躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時，分子吸收了某些頻率的輻射，并由其振動或轉(zhuǎn)動運動引起偶極矩的凈變化,產(chǎn)生分子振動和轉(zhuǎn)動能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷，使相應(yīng)于這些吸收區(qū)域的透射光強度減弱。從而形成的分子吸收光譜稱為紅外光譜，又稱為分子振動轉(zhuǎn)動光譜。紅外光譜以T?Uym)或T?波數(shù)1lh(cm-i)來表示。用峰位、峰形、峰強來描述。遷二一1二遷二LU-L-T原二線謝■勁遷二一1二遷二LU-L-T原二線謝■勁遠.外紅中近線波?無電射頻區(qū)/——1./咼p低頻率V能量-1/￡歹、\IR \電子能譜紫外■1■可見i振動紅外核磁共振h ■+ -1h HH 5m短200run400nm800nm2.5 15lm波長X 光波譜區(qū)及能量躍遷相關(guān)圖1.紅外光譜分區(qū)紅外光區(qū)可分成三個區(qū):近紅外區(qū)、中紅外區(qū)、遠紅外區(qū)。其中中紅外區(qū)是研究和應(yīng)用最多的區(qū)域，一般說的紅外光譜就是指中紅外區(qū)的紅外光譜。區(qū)域名稱波長(pm)波數(shù)（cm-1）能級躍遷類型輻射源近紅外區(qū)（泛頻區(qū)）0.78-2.512820-4000OH,NH,CH鍵的倍頻吸收能斯特?zé)簟⑻蓟锜岚糁屑t外區(qū)（基本振動區(qū)）2.5-504000-200分子振動轉(zhuǎn)動遠紅外區(qū)（轉(zhuǎn)動區(qū)）50-1000200-10分子轉(zhuǎn)動2.基本原理分子的振動一轉(zhuǎn)動光譜。研究在振動中伴有偶極距變化的化合物。（偶極矩是衡量分子極性大小的物理量）雙原子分子的振動（簡諧振動近似處理）多原子分子的振動（簡正振動）伸縮振動：原子沿著價鍵方向來回運動，鍵長變，鍵角不變。對稱伸縮振動反對稱伸縮振動S：2926cm-1沾:2853cm-1（強吸收變形振動：①面內(nèi)變形振動：剪式、搖擺。鍵長不變，鍵角變。②面外變形振動：搖擺、扭曲。揺擺（面外）扭曲 剪式（面內(nèi)）揺擺1306-1303cm1I：揺擺（面外）扭曲 剪式（面內(nèi)）揺擺1306-1303cm1I：1250cm16:1468cm1p：720cm（弱吸收W）（中等吸收M）多原子分子振動形式的多少可用振動自由度描述。獨立運動數(shù)：3n,其中n為原子的個數(shù)。分子振動自由度數(shù)目越大，紅外光譜中峰的數(shù)目越多。分子運動=平動+轉(zhuǎn)動+振動振動自由度=3n-6 —非線性分子振動自由度=3n-5 —線性分子紅外吸收光譜產(chǎn)生條件和譜帶強度1） 分子吸收紅外輻射的條件輻射應(yīng)具有剛好滿足振動躍遷所需的能量；偶極矩發(fā)生變化。p=0,輻射不能引起共振一紅外“非活性”振動。不產(chǎn)生紅外吸收，如：N2、O2、Cl2等。p國，紅外“活性”振動。產(chǎn)生紅外吸收。2） 吸收譜帶的強度吸收峰強度*偶極矩變化的平方對稱性差f偶極矩變化大f吸收峰強度大符號：s（強）；m（中）；w（弱）紅外光譜區(qū)域1)基頻區(qū)(4000-1350cm-i)又稱特征區(qū)或官能團區(qū)。分子吸收紅外輻射后，由基態(tài)振動能級(u=0)躍遷至第一振動激發(fā)態(tài)(u=1)時，所產(chǎn)生的吸收峰稱為基頻峰。可分為以下幾個區(qū)域：a.X-H伸縮振動區(qū)(4000-2500cm-i)X代表C,O,N,S等。O-H:醇，酚，有機酸，水3700-3100cm-1寬帶N-H:伯仲酰胺，伯仲胺3500-3300cm-1尖銳C-H：飽和烴3000cm-1以下C-H：不飽和烴，烯、炔、芳烴3000cm-1以上b.三鍵及累積雙鍵區(qū)(2500-1900cm-i)氰基CN2260-2220cm-1炔基2600-2100cm-1聯(lián)烯1950cm-1附近c.雙鍵伸縮振動區(qū)(1900-1200cm-i)C=C1680-1620cm-1弱C=O1850-1600cm-1最強單環(huán)芳烴C=C1600,1580,1500,1450cm-1S=O1220-1040cm-1d.X-H彎曲振動區(qū)(1650-1350cm-1)C-H,N-H彎曲振動。甲基1380-1370cm-1特征的彎曲振動峰。

2）指紋區(qū)（1350-650cm-i）紅外光譜儀目前主要有兩類紅外光譜儀：色散型紅外光譜儀和Fourier（傅立葉）變換紅外光譜儀。五大部件：光源、單色器、樣品室、檢測器和記錄儀1）色散型紅外光譜儀由光源一試樣室一單色器一檢測器一記錄儀組成光源： 能斯特?zé)簦盒桀A(yù)熱、強度大、易損壞硅碳棒：堅固、發(fā)光面積大試樣室：鹽窗單色器：試樣被置于單色器之前檢測器：熱敏感儀記錄儀2）傅里葉變換紅外光譜儀由光源f邁克爾遜干涉儀f樣品池f檢測器f記錄儀等組成圖4-8傅里葉變換紅外光譜儀基本結(jié)構(gòu)圖4-8傅里葉變換紅外光譜儀基本結(jié)構(gòu)三、儀器與試劑儀器：塞默飛世爾NicoletislO傅立葉變換紅外光譜儀、瑪瑙研缽、壓片機及模具、紅外燈、藥勺。試劑：糖精（AR）、KBr（色譜純）、乙醇、脫脂棉。四、實驗步驟打開紅外光譜儀、預(yù)熱平衡、再打開電腦、進入紅外工作站，設(shè)置參數(shù)?？瞻讓嶒灴鄢尘胺Q取200mg溴化鉀粉末，與紅外燈下在瑪瑙研缽中研磨均勻，裝入壓片磨具，鋪平，用壓片機以20MPa的壓力壓制1min，然后取下壓片裝入樣品架進行掃描。也可以直接空掃，扣除空氣背景。樣品制備稱取1-2mg糖精，加入溴化鉀粉末200mg，于紅外燈下在瑪瑙研缽中研磨均勻，裝入壓片模具，鋪平，用壓片機以20MPa的壓力壓制1min，然后小心取下壓片（厚度約1mm）裝入樣品架。糖精分子結(jié)構(gòu)： 鄰苯甲?；酋啺穼悠芳苤糜跇悠反翱?，進行紅外掃描測定。數(shù)據(jù)存儲為.CSV的格式，該格式可用origin打開。譜圖解析測試結(jié)束后，對糖精的紅外譜圖進行解析。511511瞬紅外團譜（IRD3Q93昨11192D]2ES46JQJ4722呢□0301152L5935B1L78301D0B152冃則腫加H酣髓眄14陽1TQ292E 4L377621LE8的90DE460477NH冊列ia^sIBUAl4279517別d42233182L3L0531L22427156E5304720l￡輻L2909B川莊?275B嚇300五、 注意事項紅外光譜儀使用之前要預(yù)熱30min。參數(shù)設(shè)計要合理，否則會影響樣品的紅外圖譜形狀。樣品研磨要在紅外燈下進行。壓片時