【五味子配方顆粒的制備研究8000字（論文）】

PAGEPAGEI五味子配方顆粒的制備及其粉體學(xué)研究目錄TOC\o"1-3"\h\u25622摘要 1194101緒論 2136241.1五味子的基本介紹 2312111.2五味子的藥理作用 2166581.2.1對中樞神經(jīng)系統(tǒng)的作用 292261.2.2對免疫系統(tǒng)的作用 2105651.2.3對肝臟的作用 3186531.3研究的現(xiàn)實意義 3284622實驗部分 3297292.1材料和儀器 3102412.1.1藥物、試劑 312542.1.2儀器設(shè)備 46592.2實驗步驟 447772.2.1色譜條件 4134432.2.2五味子醇甲對照品溶液制備 4205672.2.3五味子供試品溶液制備 4209012.2.4陰性對照液的制備 411622.2.5方法方法學(xué)考察 5265932.2.6五味子提取 5103572.2.7制備五味子浸膏 6191702.2.8出膏率的計算 629012.2.9制備五味子配方顆粒 656932.2.10粉體流動性參數(shù)的測定 616463.實驗結(jié)果與分析 10251003.1出膏率分析 10281163.2方法學(xué)考察結(jié)果 10176673.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 1032173.2.2精密度試驗結(jié)果 11226663.2.3穩(wěn)定性試驗結(jié)果 11120063.2.4重復(fù)性試驗結(jié)果 12221243.3.5提取正交試驗結(jié)果分析 1250533.3.6粉體學(xué)參數(shù)測定結(jié)果 13258683.3.7濕法擠壓制粒川北方程和久野方程繪制結(jié)果 1498654結(jié)論與展望 1536554.1結(jié)論 15115464.2展望 1532366參考文獻 1612601致謝 17摘要目的：建立五味子的HPLC標(biāo)準(zhǔn)曲線，優(yōu)化提取工藝，進行粉體流動性參數(shù)測定。方法：采取煎煮法對五味子進行提取，并設(shè)計L9(34)正交試驗；減壓蒸發(fā)制備五味子浸膏；采用濕法擠壓制粒工藝制備五味子配方顆粒；建立五味子的HPLC標(biāo)準(zhǔn)曲線，以五味子出膏率為指標(biāo)，優(yōu)化五味子的提取工藝。結(jié)果：該方法精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性良好；測定了9份五味子濃縮液，4份五味子配方顆粒，8號提取工藝，即加14倍水，煎煮2次，每次2小時，總體質(zhì)量較為穩(wěn)定，為最佳提取工藝；結(jié)論：該方法簡便可靠，可以優(yōu)化最佳提取工藝，并為五味子配方顆粒的質(zhì)量控制和評價提供依據(jù)。關(guān)鍵詞：五味子提取工藝配方顆粒HPLC粉體流動性參數(shù)測定1緒論1.1五味子的基本介紹五味子Schisandrachinensisfructus為木蘭科植物五味子Schisandrachinensis（Turcz.）Baill.的干燥成熟果實，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》?！缎滦薇静荨酚涗浧洹拔逦镀と飧仕?，核中辛苦，都有咸味”，故名五味子。五味子收載于2020年版《中國藥典》一部，具有收斂固澀，益氣生津，補腎寧心的功效[1]。用于慢性咳嗽哮喘、精液濕滑、遷延性腹瀉、自汗盜汗、水傷口渴、內(nèi)熱口渴、心悸失眠。為臨床常用中藥飲片之一。研究表明，五味子中主要含有木脂類素[1-2]、揮發(fā)油類[3]、萜類[4]、有機酸[5]、維生素C、鎢、鐵、錳等活性成分，臨床上起主要作用的主要是五味子乙素、丙素，五味子醇甲，五味子酯甲等木質(zhì)索類成分[6-7]。五味子具有較好的保護消化系統(tǒng)、中樞神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)和腎臟作用，還具有保肝護肝臟[8-9]、鎮(zhèn)靜催眠、降血糖[10]、抗氧化[11]、增強免疫力、抗癌、抗艾滋病病毒的作用，同時對于腎病、哮喘、肺癌等疾病也有一定的醫(yī)治作用[12-14]，在疾病的治療方面具有廣泛的應(yīng)用前景。五味子通過調(diào)節(jié)神經(jīng)、細(xì)胞等體內(nèi)微小物質(zhì)，促使致病菌的代謝，誘導(dǎo)異常細(xì)胞凋亡，從而保護正常細(xì)胞發(fā)揮作用的。1.2五味子的藥理作用1.2.1對中樞神經(jīng)系統(tǒng)的作用五味子中的木脂素對我們的中樞神經(jīng)系統(tǒng)有很好的保護作用。從五味子中提取的木脂素可以讓本來會在大腦皮層和海馬體內(nèi)堆積的β淀粉樣蛋白(Aβ1-42)量減少,而且能夠十分明顯地抑制乙酰膽堿酶活性。能明顯改善由于β淀粉樣蛋白的神經(jīng)毒性導(dǎo)致的認(rèn)知功能障礙[15]。而且，北五味子還具有明顯的鎮(zhèn)靜和催眠作用。五味子可以顯著提高睡眠質(zhì)量且不產(chǎn)生藥物依賴性[16]。1.2.2對免疫系統(tǒng)的作用五味子多糖不僅能提高小鼠胸腺指數(shù)，而且能增強巨嗜酸性粒細(xì)胞的吞噬作用，增加吞噬作用率和吞噬作用指數(shù)，具有顯著的免疫調(diào)節(jié)作用[17]。五味子乙素的用藥劑量可以改善小鼠的脾指數(shù)和胸腺指數(shù)，且用藥劑量越大作用越明顯,五味子醇甲能提高小鼠的免疫功能[18-19]。五味子可以通過促進淋巴細(xì)胞中DNA的合成的方式進而加速淋巴細(xì)胞的形成，促進脾臟的免疫功能，而五味子醇甲可增強腎上腺皮質(zhì)激素的免疫抑制作用，從而對異種移植的排斥產(chǎn)生抵抗作用[20]。1.2.3對肝臟的作用五味子對于患有病毒性感染慢性肝炎的病人有很好的治療效果，且對人體的危害較小。除此之外，五味子增強膽液的代謝能力，加快有毒物質(zhì)的在體內(nèi)的代謝，也是十分有效的養(yǎng)肝中藥。五味子還對肝損傷造成的血細(xì)胞谷丙轉(zhuǎn)氨酶上升有抑制作用。五味子及其主要化學(xué)成分五味子甲素、乙素、丙素等均對保肝和降酶有著顯著的作用，是多種保肝降酶中成藥的主要成分[21]。五味子能明顯提高肝臟中抗氧化酶系統(tǒng)、超氧化物歧化酶和超氧化物歧化酶的活性，可以有效減輕肝細(xì)胞的損傷[22]。1.3研究的現(xiàn)實意義近年來國內(nèi)外關(guān)于五味子的研究越來越深入，并廣泛應(yīng)用于臨床實踐中，但中醫(yī)臨床上所使用的是臨用現(xiàn)煎的。隨著人們生活節(jié)奏的變快這種方法變的更加不便且更加繁瑣。在這樣的形勢下傳統(tǒng)的中藥配方顆粒開始嶄露頭角。然而，中藥配方顆粒作為中藥片的替代品，雖然與中藥片相比有很多優(yōu)勢，但是這一改革有些地方仍有擔(dān)憂之處。因此，要建立較為完善的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，進一步使得制備工藝更加方便簡潔，確?；颊哂盟幐影踩?。本試驗通過對五味子配方顆粒的粉體學(xué)參數(shù)的研究更具體地對五味子配方顆粒進行綜合質(zhì)量評價，更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證產(chǎn)品質(zhì)量的相對穩(wěn)定以及更好地應(yīng)用于臨床。2實驗部分2.1材料和儀器2.1.1藥物、試劑表2-SEQ表\*ARABIC\s21藥物和試劑名稱規(guī)格生產(chǎn)廠家五味子批號：20200527寧安市北域珍奇山林食品有限公司五味子醇甲批號：20170623西安貝吉諾生物科技有限公司無水乙醇分析純，批號：20160913華東醫(yī)藥股份有限公司三氯甲烷分析純，批號：20160300浙江中星化工試劑有限公司糊精藥用，批號：20151125鎮(zhèn)江市康富生物工程公司甲醇分析純，批號：20170510華東醫(yī)藥股份有限公司2.1.2儀器設(shè)備表2-2實驗儀器設(shè)備設(shè)備名稱型號生產(chǎn)廠家電子天平SQP賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司恒溫水浴鍋HH-2江蘇金壇市江南儀器廠旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-52上海亞榮生化儀器廠智能粉體物性測定儀BT-1001丹東百特儀器有限公司高效液相色譜儀Agilenx1200美國安捷倫公司超純水機UPWS杭州永潔達凈化科技公司電爐CRLB-1500S(中外合資)肇慶金雅樂電器有限公司鼓風(fēng)干燥箱DHG-9245A上海一恒科學(xué)儀器有限公司超聲波清洗器KQ-500B昆山市超聲儀器有限公司可見分光光度計TU-1810北京普析通用儀器有限公司2.2實驗步驟2.2.1色譜條件色譜柱：EclipsePlusC18柱（250mm×4.6mm,5μm）；流動相：甲醇-水(65:35)，流速1mL·min-1，柱溫25℃，進樣量10μL；2.2.2五味子醇甲對照品溶液制備取適量五味子醇甲對照品，并且進行精密稱定，加入適量甲醇制成濃度為0.3mg/ml的五味子醇甲溶液。2.2.3五味子供試品溶液制備取本品粉末(相當(dāng)于原藥材0.25g)適量，精密稱定,置25ml量瓶中，加入18mL甲醇，超聲處理(功率250W，頻率20kHz)20min，取出，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。2.2.4陰性對照液的制備分別按供試品處方稱取輔料，按“2.2.2”項下供試品溶液制備方法制得不含五味子的陰性對照液。2.2.5方法方法學(xué)考察2.2.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線建立分別精密吸取五味子醇甲對照品溶液2.0、4.0、6.0、9.0、12.0μL注人色譜儀，按“2.2.1”項下色譜條件測定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，五味子醇甲進樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算得回歸方程。2.2.5.2精密度試驗精密度取五味子醇甲對照品溶液，以“2.2.1”色譜條件項下檢測方法，連續(xù)進樣6次，測五味子醇甲峰面積,計算RSD值2.2.5.3穩(wěn)定性試驗取五味子醇甲對照品溶液1份，并以“2.2.1”色譜條件分別在0、4、8、12、16和24h進樣檢測，測定五味子醇甲峰面積，計算RSD值，考察樣品的穩(wěn)定性。2.2.5.4重復(fù)性試驗取同一批號樣品6份，按“2.2.3”項下方法制備供試品溶液，按“2.2.1”項下色譜條件進行測定，并計算五味子醇甲質(zhì)量分?jǐn)?shù)的RSD值。2.2.6五味子提取采用煎煮法提取五味子，以五味子醇甲的得率和出膏率為綜合評價指標(biāo)，以加水量、煎煮時間、煎煮次數(shù)為因素，設(shè)計L9(34)正交試驗，因素水平表見表2-3。根據(jù)L9(34)正交試驗安排，取五味子藥材，混合均勻，精密稱取9份各100g，放入煎煮鍋中，先用武火加熱至水煎液沸騰再用文火繼續(xù)煎煮以保持微沸得到9份不同濃度的五味子水煎液，冷藏。正交試驗安排表見表2-4。表2-3煎煮法提取因素水平表因素水平加水量/倍煎煮時間/h煎煮次數(shù)1611282231033表2-4正交試驗安排表試驗號加水量(A)煎煮時間(B)煎煮次數(shù)(C)1111212231334212522362317313832193322.2.7制備五味子浸膏將五味子水煎液進行減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至相對密度約1.38，得五味子浸膏，備用。2.2.8出膏率的計算分別稱取9組濃縮液各5g置蒸發(fā)皿中，置烘箱烘干至恒重，計算出膏率。2.2.9制備五味子配方顆粒按實驗所得最佳處方，稱取10g五味子浸膏放于研缽中，與25g填充劑糊精通過等量遞加的方法混勻，加11.5ml75%濃度的乙醇溶液混合制軟材，使之“握之成團，輕壓即散”即可，然后放于12目篩上，擠壓制得濕顆粒，再將其放于60℃恒溫烘箱中干燥，干燥完畢后取出，然后過10目-30目篩整粒，即得五味子配方顆粒。2.2.10粉體流動性參數(shù)的測定粉體物性是粉體材料的基本特性，同時也是固體制劑質(zhì)量評價的重要指標(biāo)和處方篩選的依據(jù)。所以本實驗為了使粉體物性測試精確、科學(xué)、簡便、快捷，將采用BT-1001智能粉體物性測定儀這種新型的物性測試儀器進行一系列粉體流動性參數(shù)的測定。2.2.10.1休止角(θ)測定(1)在儀器主界面點擊休止角圖標(biāo)，進入體止角測試界面。之后按照其提示安裝接料盤、體止角平臺、漏斗組件和篩子等準(zhǔn)備工作。然后將儀器前門關(guān)上，并準(zhǔn)備從加料口加樣品。(2)參數(shù)的設(shè)置：點擊屏幕上的“設(shè)置”按鈕，設(shè)置測試次數(shù)、計算方法等。一般地，測試次數(shù)為3次，計算方法為邊界擬合法，進料速度為4，進料時間200秒。(3)加料：固定振動篩蓋，點擊啟動進料后，當(dāng)樣品落滿樣品臺呈對稱的圓錐體，在平臺圓周都有粉體落下時，即停止加料。如果在設(shè)定時間內(nèi)仍未達到這個效果，可再點擊一次“啟動進料”按鈕繼續(xù)進料，達到規(guī)定狀態(tài)為止。(4)休止角的計算：進料完成后，點擊“計算休止角”按鈕，儀器將對拍攝到得圖像進行快速的分析計算，然后顯示出計算結(jié)果。如需多次測量，則重復(fù)上述操作，計算平均θ，θ越小，流動性越好。2.2.10.2崩潰角的測試與計算在儀器主界面中點擊崩潰角圖標(biāo)，進入崩潰角測試計算界面。崩潰角的測試步驟與休止角相同(如果休止角和崩潰角都要測試，可以省略體止角的測試直接進入崩潰角測試界面)。在設(shè)置完成后，按“啟動進料”，待樣品堆至錐形后，停止進料，點擊“計算崩潰角按鈕將進行3次沖擊，沖擊完后自動拍攝圖像并計算崩潰角。如需多次測量就重復(fù)上述操作。2.2.10.3差角的計算在主界面中點擊“差角”圖標(biāo)進入差角計算界面。選擇已經(jīng)測量過休止角和崩潰角的、并且要進行差角計算的樣品名稱后，系統(tǒng)會自動計算出差角，然后將結(jié)果保存。2.2.10.4平板角的測試與計算(1)在主界面中點擊“平板角”圖標(biāo)，按照提示安裝平板角組件后，并設(shè)置相應(yīng)測量參數(shù)。確定后進入下一步，這時下方接料盤會緩緩升起并貼近平板。(2)將待測粉體自然撒落在接料盤中并將平板埋沒。加料時保證粉體的自然松散狀。(3)點擊“測量平板角”按鈕，平板角平臺就會自動緩緩降下，系統(tǒng)拍攝流在平板上的粉體的圖像并進行分析處理后顯示結(jié)果。2.2.10.5非金屬粉松裝密度的計算(1)點擊“松裝密度”圖標(biāo)，然后選擇“非金屬粉松裝密度"按鈕，按照提示安裝松裝密度組件，并進行參數(shù)設(shè)置(通常參數(shù)設(shè)置為3次，進樣速度4，進料時間300秒)。設(shè)置完成后點擊下一步。(2)將天平電源打開，把空的100ml量杯放在天平上進行稱量，數(shù)值穩(wěn)定后，點擊屏幕上的“讀取天平”按鈕，將空杯的數(shù)據(jù)讀取到系統(tǒng)中。(3)將稱量后的空量杯放到儀器中的接料盤上，關(guān)上儀器前門，點擊“下一步”后點擊“啟動進料”按鈕，啟動進料振動器。(4)通過加料口加料，粉體通過篩網(wǎng)、出料口落入松裝密度容器中。當(dāng)樣品充滿容器并溢出后要停止加料，關(guān)閉振動篩，取出松裝密度容器，用刮板將容器口刮平(除去容器口外的樣品)，并用毛刷將外壁粘附的樣品清除干凈，用天平稱量容器與粉體的總質(zhì)量。點擊“讀取天平”按鈕即可顯示相應(yīng)的松裝密度。如需多次測量取平均值，重復(fù)上述操作即可。2.2.10.6振實密度的測試與計算(固定質(zhì)量法)在主界面上點擊“振實密度”圖標(biāo)后系統(tǒng)進入振實密度測量窗口，點擊“固定質(zhì)量法”按鈕，并根據(jù)提示要求安裝相應(yīng)配件后進行參數(shù)設(shè)置，設(shè)置完成后點擊下一步。(1)將稱量好的樣品10g用漏斗裝入量簡中，之后將量簡放到適合3mm振幅的振實密度組件(短的)中，準(zhǔn)備進行振動。(2)點擊“啟動振實”按鈕進行振動。在振動過程中，如果量簡中的粉體表面一直呈下降狀態(tài)，就要繼續(xù)振動下去，直到粉體表面不再下降為止(或根據(jù)GBT5162-2006/1S03953：1993標(biāo)準(zhǔn)振動3000次)。振實結(jié)束后從量簡上讀出粉體的體積V(ml)，并將這個體積數(shù)據(jù)輸入到屏幕中的“樣品體積”所對應(yīng)位置上，即可得出結(jié)果。如需多次測量重復(fù)上述操作即可。2.2.10.7篩分粒度的測試（分析范圍：45-3000微米）(1)在主界面選擇篩分粒度測試，按照要求輸入每級篩子孔徑(每一級篩子根據(jù)樣品粗細(xì)選擇適當(dāng)孔徑輸入)。(2)建立文件名及相關(guān)設(shè)置后，稱量每級空篩子質(zhì)量。然后按照由下至上的順序安裝固定在儀器上。(3)將裝樣品的紙片或工具放到電子稱上清零去皮，稱取適量樣品(10-50g)加入最上層。開啟振動，進行篩分。等待篩分結(jié)束后，再將每層篩子慢慢取下，按由上至下的順序一一放到電子稱上稱重。(要將原來用過的電子稱清零去皮)讀取重量結(jié)果，待完成操作后，下一步便會得到篩分結(jié)果，會自動計算出D10和D60。2.2.10.8均齊度的測試與計算(1)均齊度的計算：均齊度是用2.2.10.7操作篩分法測出D60和D10，然后將所得結(jié)果對應(yīng)輸入系統(tǒng)中，便可計算出均齊度。(2)均齊度、凝集度的選擇：根據(jù)平均堆積密度值選擇，在表中所示的篩子上加少量粉體，將振動強度調(diào)至最高幅度檔，時間設(shè)置2分鐘，然后進行振動，若全部通過則選擇凝聚度反之選擇均齊度(3)均齊度的測試方法:將D60和D10輸入系統(tǒng)中，就可得到均齊度結(jié)果。2.2.10.9空隙率的計算空隙率是指粉體中顆粒與顆粒間的空隙體積占整個粉體堆積體積的百分比?？障堵实挠嬎惴椒ㄊ牵害舗=[Vn-(W1-W0)/ρ]/Vn*100%其中：Vn：n次振動后粉體的容積;n：振動次數(shù)(n=0時為初期空隙率，n=∞為最終空隙率)，測試空隙率時的振動次數(shù)以粉體表面不再下降為限。W1：填充粉體的后粉體與容器的總重量。W0：容器重量。ρ：樣品比重。2.2.10.10流動性指數(shù)與噴流性指數(shù)(1)流動性指數(shù)將粉體的休止角、平板角、壓縮度、均齊度(或凝集度)四項指標(biāo)均測量計算完成后，在主界面點擊流動性指數(shù)，選擇相應(yīng)粉體并選擇均齊度(或凝集度)分析，即可得出其流動性指數(shù)并保存。(2)噴流性指數(shù)將粉體的流動性指數(shù)、崩潰角、差角、分散度四項指標(biāo)均測量計算完成后，在主界面點噴流性指數(shù)，選擇相應(yīng)粉體即可得出其噴流性指數(shù)并保存。2.2.10.11川北方程、久野方程的繪制取適量顆粒，緩緩加入粉體振實密度儀的量筒中至刻度處再稱量出量筒內(nèi)顆粒質(zhì)量內(nèi)，測量初體積(V)，并計算出初始密度(ρ0)。在粉體振實密度儀上，輸入振動次數(shù)，啟動振動，待振動停止后，記錄振動n次后體積(Vn)，計算振動n次時的密度(ρn)，如此繼續(xù)重復(fù)振動，計算每次振動后的ρn，振動至顆粒體積不再減少時，記錄終體積(Vf)，當(dāng)量筒內(nèi)體積不再減少時的密度，即振實密度(ρf)。

根據(jù)上述每次振動后體積(Vn)，按公式C=(V0-Vn)/V計算每次振動后體積減少度(C)，以n/Cn對n作圖，繪制川北方程n/C=n/a+1/ab；以ln（ρf-ρ0）對n作圖，繪制久野方程[ln（ρf-ρn）=-kn+ln（ρf-ρ0）]。3實驗結(jié)果與分析3.1出膏率分析表3-1出膏率表試驗號投藥量/g濃縮液總質(zhì)量/g取藥量/g相當(dāng)于原飲片質(zhì)量/g干燥至恒重后重量/g出膏率%平均出膏率%1100.1262.05.211.990.2110.5617.632100.0266.15.231.970.3919.833100.1268.45.181.930.3718.664100.1260.55.212.000.3318.505100.2265.05.181.950.3616.876100.1261.25.222.000.3015.017100.2267.55.171.930.3920.188100265.75.201.960.420.449100.1260.55.191.990.3718.58RSD0.04%1.03%0.32%1.19%12.81%13.16%結(jié)論：根據(jù)上表所得RSD的結(jié)果可知，干燥至恒重后的重量以及出膏率具有顯著性差異。3.2方法學(xué)考察結(jié)果3.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制表3-2五味子醇甲標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果：回歸方程為Y=36106X+10423，r=0.9997，線性范圍為0.594μg~3.130μg3.2.2精密度試驗結(jié)果表3-3精密度試驗進樣序號共有峰面積RSD%保留時間RSD%1206.90.4356408613.4060.253983732213.32120513.3213205.113.394420713.4115206.713.4076206.313.395結(jié)論：6個共有峰的峰面積對數(shù)比RSD<1.8%，相對保留時間RSD<0.5%，說明該儀器精密度良好。3.2.3穩(wěn)定性試驗結(jié)果表3-4穩(wěn)定性試驗時間主要成分的峰面積RSD%峰面積對數(shù)比RSD%0209.90.4511208552.3220125490.0843116434208.12.318272188207.12.316181089122082.31806323516207.72.31733549724208.32.318689236結(jié)論：6個共有峰的峰面積對數(shù)比值的RSD<1.7%且峰面積RSD<0.6%，說明供試品溶液在測定時間內(nèi)有良好的穩(wěn)定性。3.2.4重復(fù)性試驗結(jié)果表3-5重復(fù)性試驗進樣序號保留時間RSD%共有峰面積RSD%113.5050.302130285220.92.490063677213.422218313.484211.1413.421208513.467209.7613.485209.3結(jié)論：6個共有峰的峰面積對數(shù)比的RSD<2.5%，相對保留時間RSD<0.5%。說明該方法重復(fù)性良好。3.3.5提取正交試驗結(jié)果分析表3-6提取正交試驗結(jié)果試驗號加水量（A）煎煮時間（B）煎煮次數(shù)（C）出膏率%111110.56212219.84313318.65421218.5522316.88623115.01731320.18832120.44933218.57I49.05%48.47%56.91%II50.09%55.16%46.91%III59.19%52.23%55.71%I/316.35%16.16%18.97%II/316.70%18.39%15.33%III/319.73%17.41%18.57%極差R3.38%2.23%3.64%總結(jié)：由上表計算所得極差的大小可知，煎煮次數(shù)對出膏率的高低影響是最大的，次之是加水量，影響最小的是煎煮時間。所以可以得出最佳制備方案是加14倍的水，煎煮一次，每次煎煮2h，即試驗號8為最優(yōu)。3.3.6粉體學(xué)參數(shù)測定結(jié)果表3-7粉體學(xué)參數(shù)測定結(jié)果匯總樣品名稱1234浸膏：糊精1:1.51:21:2.51:3休止角39.45°39.02°38.78°39.26°崩潰角34.43°37.44°34.73°32.18°差角6.02°1.58°4.05°7.08°平板角49.47°44.39°49.29°49.68°分散度6.80%10.90%11.43%10.00%松裝密度0.61g/cm30.54g/cm30.45g/cm30.54g/cm3振實密度0.63g/cm30.55g/cm30.47g/cm30.56g/cm3壓縮度3.17%1.83%4.26%3.57%空隙率11.83%9.09%14.89%10.71%均齊度1.642.112.162.23流動性指數(shù)81.0081.5080.0081.50噴流性指數(shù)53.0054.0059.2557.25流動性評價良好良好良好良好噴流性評價有傾向有傾向有傾向有傾向表3-8流動性指數(shù)評價表評價流動性指數(shù)起拱防止措施休止角壓縮度平板角均齊度度指數(shù)%指數(shù)度指數(shù)單位指數(shù)最良好90-100不要<2626-2930252422.5<66-910252322.5<2626-3031252422.512-45252322.5良好80-89不要3132-34352221201112-14152221203233-3738222120678222120相當(dāng)良好70-79需要振動器3637-394019.51817.519.51817.519.51817.53940-444519.51817.5910-1112191817.5表3-9噴流性指數(shù)評價表噴流性程度噴流性指數(shù)防止措施流動性崩潰角差角分散度度指數(shù)度指數(shù)度指數(shù)%指數(shù)非常強80-100需要交叉密封（RS）>5959-56555453-5049252422.52120<1111-19202122-2425252422.5222120>2929-2827262524252422.52120>4949-44434241-3635252422.52120相當(dāng)強60-79需要交叉密封（RS）4847-45444342-403919.51817.51716152627-29303132-394019.51817.51716152322-20191817-161519.51817.51716153433-29282726-212019.51817.5171615有傾向40-59有時要求交叉密封3837-343314.512104142-495014.512101413-111014.512101818-111014.512103.3.7濕法擠壓制粒川北方程和久野方程繪制結(jié)果表3-10不同處方的川北方程和久野方程處方號浸膏-糊精-乙醇溶液川北方程久野方程150:75:21（75%）n/Cn=5.7714n+41.333,r=0.9996ln(ρf-ρ0)=-0.7777n-2.6880,r=0.9977250:100:26（75