極譜法測(cè)定食品中痕量鉛

極譜法測(cè)定食品中痕量鉛

報(bào)紙、報(bào)紙和其他印刷品可以為人們提供各種有用和豐富的信息，但由于其含有重金屬元素和鉛，它對(duì)人們的健康健康有潛在的危險(xiǎn)。報(bào)紙中的鉛主要來(lái)源于造紙?jiān)虾陀∷⒂湍?。監(jiān)測(cè)印刷品中鉛的含量對(duì)控制鉛中毒、保障人們身體健康具有重要意義。國(guó)內(nèi)外對(duì)鉛的測(cè)定方法已有許多研究,但對(duì)生活固體廢棄物中鉛的分析報(bào)道尚不多見。本文研究催化極譜測(cè)定廢報(bào)紙等生活固體廢棄物中痕量鉛的新方法,此法儀器簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便快速,檢出限低。用于實(shí)際樣品測(cè)定,結(jié)果滿意。1實(shí)驗(yàn)部分1.1酸含量的測(cè)定JP-303型極譜分析儀(成都儀器廠),三電極系統(tǒng)。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/ml):準(zhǔn)確稱取1.000g高純金屬鉛(99.99%)溶于適量6mol/L硝酸中,用水準(zhǔn)確稀釋到1L,搖勻、備用。使用前再稀釋到所需濃度。硝酸-高氯酸混合液(4+1),鹽酸溶液(1+2),磷酸溶液(1+1),酒石酸鉀鈉溶液(10%),溴化鉀溶液(40%),鹽酸羥胺溶液(20%)。酒石酸鉀鈉(天津化學(xué)試劑廠);溴化鉀(上海試四赫維化工有限公司);濃鹽酸(南寧嘉緣精細(xì)化工廠);濃磷酸(廣西師范學(xué)院化學(xué)試劑廠);鹽酸羥胺(上海試四赫維化工有限公司);三乙醇胺(廣州市新港化工有限公司);高氯酸(上海桃浦化工廠);硝酸(廣東省廉江市愛廉化學(xué)試劑有限公司)。以上試劑均為分析純,水為去離子水。1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取6個(gè)50ml干凈容量瓶。依次加入40%溴化鉀7.5ml、20%鹽酸羥胺5ml、10%酒石酸5ml、(1+2)HCl2.5ml、(1+1)磷酸4ml、三乙醇胺1.5ml。將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋到所需濃度。準(zhǔn)確移取不同體積的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(0～1μg)于加完底液的容量瓶中,定容。以-0.2V為起始電位,-0.7V為終止電位做一階導(dǎo)數(shù)極譜掃描,掃描速率為250mV/s,讀取0.47V處的峰電流(圖1),作濃度對(duì)電流的工作曲線。1.2.2硝酸鹽消解法準(zhǔn)確稱取廢報(bào)紙、導(dǎo)購(gòu)彩報(bào)樣品0.5g于100ml錐形瓶中,加入5ml濃硫酸使樣品完全炭化,加入10ml(4+1)硝酸-高氯酸混合酸,置于萬(wàn)用電爐上低溫加熱消解至無(wú)色透明。若消解過(guò)程中溶液顏色加深呈現(xiàn)棕黑色時(shí)停止加熱,稍冷卻后補(bǔ)加適量硝酸,繼續(xù)加熱至溶液呈無(wú)色透明,并冒白煙。再加入5ml左右的水,加熱驅(qū)酸,至殘液5ml左右(重復(fù)2次)。取下冷卻,然后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中,定容待測(cè)。對(duì)廢棄尼龍麻袋樣品,采用36%醋酸浸取,浸取液可直接用于極譜測(cè)定鉛。1.2.3底液的稀釋移取消解好的溶液5ml于50ml容量瓶中,依次加入溴化鉀、鹽酸羥胺、酒石酸鉀鈉、鹽酸、磷酸、三乙醇胺等組成底液,用水稀釋到刻度。按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作的步驟進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)峰高,求出試樣中鉛的含量。2結(jié)果與分析2.1極譜測(cè)量條件的選擇2.1.1溴化鉀濃度升出率主要在峰電流中的穩(wěn)定性在此體系中,峰電流先是隨溴化鉀濃度升高而升高,當(dāng)溴化鉀濃度升高到6%時(shí),峰電流達(dá)到最大,隨后峰電流基本不變。本實(shí)驗(yàn)確定溴化鉀的用量為6%。2.1.2濃度達(dá)到2%時(shí)體系有沉淀酒石酸鉀鈉濃度在1%以內(nèi)時(shí),峰電流基本保持不變,濃度達(dá)到2%時(shí)體系有沉淀析出。酒石酸鉀鈉可用于掩蔽一些干擾離子的影響,因此確定酒石酸鉀鈉濃度為1%。2.1.3鹽酸濃度測(cè)定此體系的pH值為1～2時(shí)穩(wěn)定性最佳。為了保證溶樣后體系酸度達(dá)到pH值為1～2,我們確定鹽酸質(zhì)量濃度為0.7%。2.1.4磷酸濃度為實(shí)驗(yàn)的峰電流隨磷酸濃度的增加先增大后減小,當(dāng)濃度為5%時(shí)峰電流最大。磷酸有改善峰形的作用,因此確定磷酸質(zhì)量濃度為5%。2.1.5峰電流最平穩(wěn)鹽酸羥胺在體系中濃度為1%～2%時(shí)峰電流最平穩(wěn),鹽酸羥胺的主要作用是除去氧波和穩(wěn)定波形?？紤]到樣品的復(fù)雜性,我們?nèi)?%鹽酸羥胺以保證量足夠。2.1.6乙醇胺體積濃度的確定在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,我們發(fā)現(xiàn)三乙醇胺體系體積比濃度為3%時(shí)峰電流最大,因此確定三乙醇胺體積濃度為3%。綜上所述,我們確定極譜測(cè)定體系為6%溴化鉀、1%酒石酸鉀鈉、0.7%的鹽酸、5%磷酸、2%鹽酸羥胺、3%(體積)三乙醇胺。2.2線性回歸方程和檢出限在所選的體系中,鉛的濃度在0.2～300ng/ml范圍內(nèi)與極譜峰電流有良好的分段線性關(guān)系,其中在0.2～2ng/ml時(shí),線性回歸方程為Iy=14.26Cx+1.739,R=0.9922;檢出限為0.16ng/ml。在2～10ng/ml時(shí),線性回歸方程為Iy=4.243Cx+1.517,R=0.9962;在10～20ng/ml時(shí),線性回歸方程為Iy=1.891Cx+1.079,R=0.9973;在20～300ng/ml時(shí),線性回歸方程為Iy=1.732Cx+7.629,R=0.9995。2.3對(duì)測(cè)定體系的干擾在選定的底液中,對(duì)30種離子進(jìn)行了干擾試驗(yàn)。結(jié)果在鉛濃度為100ng/ml,測(cè)定相對(duì)誤差為±5%時(shí),500倍的Sn2+、Co2+、Fe2+、Mg2+、Mn2+、Cr3+、CO2?332-、Ni2+、Ca2+、Al3+、Zn2+、ClO-4、ClO-3、SiO2?332-、F-、Na+、Ag+、Hg2+、Sr2+、La3+,200倍的Cd2+、VO-3、Zr4+、Bi3+、Sb3+,20倍的MoO2?442-、Cu2+、Ba2+、WO2-4、In3+對(duì)測(cè)定體系無(wú)干擾。2.4l容量瓶?jī)?nèi)容量的測(cè)定將廢棄物消化處理液定量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,按上述測(cè)定方法加入底液,定容。以單掃描極譜法進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)工作曲線求出樣品的鉛含量,結(jié)果見表1。3廢棄報(bào)紙、地理單元的鉛含量本文在溴化鉀-酒石酸鉀鈉-鹽酸-磷酸-三乙醇胺-鹽酸羥胺極譜測(cè)定體系中,采用單掃描極譜法測(cè)定生活中的廢棄報(bào)紙、導(dǎo)購(gòu)彩報(bào)、廢棄尼龍麻袋中的鉛含量,結(jié)果發(fā)現(xiàn),廢棄報(bào)紙、導(dǎo)購(gòu)彩報(bào)都含有鉛,平均值在2～4μg/g之間。尼龍包裝袋中鉛的含量