藥品檢驗(yàn)測量不確定度評(píng)定1

藥品檢驗(yàn)測量不確定度評(píng)定

中國藥品生物制品檢定所粟曉黎Suxiaoli2021-51編輯ppt主要內(nèi)容：一、什么是不確定度

二、為什么要評(píng)定不確定度三、評(píng)定程序及來源分析四、評(píng)定方法要點(diǎn)五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題

六、舉例Suxiaoli2021-52編輯ppt主要內(nèi)容：一、什么是不確定度

二、為什么要評(píng)定不確定度三、評(píng)定程序及來源分析四、評(píng)定方法要點(diǎn)五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題

六、舉例Suxiaoli2021-53編輯ppt一、什么是不確定度認(rèn)可機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)檢測機(jī)構(gòu)行政管理機(jī)構(gòu)執(zhí)法審判機(jī)構(gòu)認(rèn)識(shí)：Suxiaoli2021-54編輯ppt一、什么是不確定度執(zhí)法審判機(jī)構(gòu)行政管理機(jī)構(gòu)檢測機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)認(rèn)可機(jī)構(gòu)需要：Suxiaoli2021-55編輯ppt一、什么是不確定度公正可靠質(zhì)量認(rèn)可目的：Suxiaoli2021-56編輯ppt一、什么是不確定度中華人民共和國計(jì)量技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?測量不確定度評(píng)定與表示?〔JJF1059-1999〕測量不確定度定義：表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。此參數(shù)可以是標(biāo)準(zhǔn)差或其倍數(shù)，或說明了置信水準(zhǔn)的區(qū)間的半寬度，其值恒為正值。Suxiaoli2021-57編輯ppt早期其他指南標(biāo)準(zhǔn)1993年，?測量不確定度表示指南?〔縮寫為GUM〕，以7個(gè)國際組織的名義由ISO出版。2002年，中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì):CNAL/AG07?化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南?。等同采用EURACHEM〔歐洲分析化學(xué)中心〕和CITAC聯(lián)合發(fā)布的指南文件?測量中不確定度的量化?第二版1991年制訂了JJG〔中華人民共和國計(jì)量檢定規(guī)程〕1027－91?測量誤差及數(shù)據(jù)處理〔試行〕?。一、什么是不確定度Suxiaoli2021-58編輯ppt中國合格評(píng)定國家認(rèn)可委員會(huì)

關(guān)于不確定度近期文件實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可應(yīng)用準(zhǔn)那么：CNAS-CL07：2006?測量不確定度評(píng)估和報(bào)告通用要求?〔2007年第1次修訂〕07-4-16發(fā)布，07-4-30實(shí)施。原文件：CNAS-CL07：2006?測量不確定度評(píng)估和報(bào)告通用要求?，06-6-1發(fā)布06-7-1實(shí)施Suxiaoli2021-59編輯ppt中國合格評(píng)定國家認(rèn)可委員會(huì)

關(guān)于不確定度近期件實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可指南：CNAS-GL05：2006?測量不確定度要求的實(shí)施指南?〔2007年第1次修訂〕07-4-16發(fā)布07-4-30實(shí)施。原文件：CNAS-GL05：2006?測量不確定度要求的實(shí)施指南?06-6-1發(fā)布，06-7-1實(shí)施。CNAS-GL06：2006?化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南?06-6-1發(fā)布06-7-1實(shí)施。Suxiaoli2021-510編輯pptSuxiaoli2021-511

一、什么是不確定度CNAS—GL06化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南GuidanceonEvaluatingtheUncertaintyinChemicalAnalysis中國合格評(píng)定國家認(rèn)可委員會(huì)二〇〇六年六月2006年06月01日發(fā)布2006年07月01日實(shí)施編輯ppt常用術(shù)語〔一〕測量不確定度：表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。

1合理－reasonably，是指在統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)下〔statisticalcontrol〕的測量才能稱之為合理的。所謂統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)就是一種隨機(jī)狀態(tài)，即處于重復(fù)性條件下或復(fù)現(xiàn)性條件下的測量狀態(tài)。一、什么是不確定度Suxiaoli2021-512編輯ppt

2分散性－Dispersion指測量結(jié)果的分散性，即為一個(gè)量值區(qū)間，可以是某一個(gè)概率包含可能得到的測量結(jié)果。3相聯(lián)系－associatedwith，更確切的翻譯應(yīng)為“與……一起〞。說明，不確定度是和測量結(jié)果一起，用來說明在給定條件下對(duì)被測量進(jìn)行測量時(shí),測量結(jié)果所可能出現(xiàn)的區(qū)間。一、什么是不確定度常用術(shù)語Suxiaoli2021-513編輯ppt誤差指被測量的單次結(jié)果和真值之差。誤差是一個(gè)理想的概念，不能被確切地知道。只是對(duì)當(dāng)次測定數(shù)值給出的范圍。不確定度是測量結(jié)果的分散性的定量表達(dá)，以一個(gè)區(qū)間的形式表示。對(duì)一個(gè)分析過程和所規(guī)定的樣品類型，其已評(píng)估的不確定度評(píng)定結(jié)果，可適用于其所限定的所有測量值。測量誤差與測量不確定度從定義、評(píng)定方法、合成方法、表達(dá)形式、分量的分類等方面均有區(qū)別。一、什么是不確定度不確定度和誤差有什么不同Suxiaoli2021-514編輯ppt誤差和不確定度比照表不同點(diǎn)誤差不確定度量的定義測量結(jié)果減真值測量結(jié)果的分散性、分布區(qū)間的半寬。與測量結(jié)果的關(guān)系針對(duì)給定測量結(jié)果不同結(jié)果誤差不同合理賦予被測量之值均有相同不確定度。不同測量結(jié)果，不確定度可以相同。與測量條件的關(guān)系與測量條件、方法、程序無關(guān)，只要測量結(jié)果不變，誤差也不變。條件、方法、程序改變時(shí)，測量不確定度必定改變而不論測量結(jié)果如何。表達(dá)形式差值，有一個(gè)符號(hào)：正或負(fù)標(biāo)準(zhǔn)偏差（或其倍數(shù)）；置信區(qū)間的半寬；恒為正值分量的劃分按出現(xiàn)于測量結(jié)果中的規(guī)律分為隨機(jī)誤差與系統(tǒng)誤差。按評(píng)定的方法劃分為A類和B類。兩類不確定度分量無本質(zhì)區(qū)別。分量的合成代數(shù)和方和根，必要時(shí)引入?yún)f(xié)方差置信概率不存在通常95%，如需要其他可以給出極限值一般存在從分布理論上說，一般不存在與分布的關(guān)系無一般有關(guān)一、什么是不確定度Suxiaoli2021-515編輯ppt聲明最正確檢測能力的參數(shù)標(biāo)明檢測質(zhì)量的參數(shù)數(shù)據(jù)可信度數(shù)據(jù)溯源性數(shù)據(jù)分散性結(jié)果區(qū)間值一、什么是不確定度Suxiaoli2021-516編輯ppt主要內(nèi)容：一、什么是不確定度

二、為什么要評(píng)定不確定度三、評(píng)定程序及來源分析四、評(píng)定方法要點(diǎn)五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題

六、舉例Suxiaoli2021-517編輯ppt二、為什么要評(píng)定不確定度〔一〕行業(yè)管理〔二〕社會(huì)公平Suxiaoli2021-518編輯ppt二、為什么要評(píng)定不確定度

CNAS—CL01檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)那么〔ISO/IEC17025：2005〕AccreditationCriteriafortheCompetenceofTestingandCalibrationLaboratories中國合格評(píng)定國家認(rèn)可委員會(huì)二〇〇六年六月2006年06月01日發(fā)布2006年07月01日實(shí)施〔一〕Suxiaoli2021-519編輯pptISO/IEC17025:2005

有關(guān)不確定度的描述4.4要求、標(biāo)書和合同的評(píng)審：

4.4.1評(píng)審客戶要求:評(píng)審應(yīng)確保有能力和資源;

對(duì)能力的評(píng)審包括測量不確定度結(jié)果二、為什么要評(píng)定不確定度〔一〕Suxiaoli2021-520編輯pptISO/IEC17025:2005

有關(guān)不確定度的描述5技術(shù)要求5.1.1決定實(shí)驗(yàn)室檢測的正確性和可靠性的因素包括：人員、設(shè)施和環(huán)境條件、方法及方法確認(rèn)、設(shè)備、測量的溯源性等。應(yīng)考慮上述因素對(duì)總的測量不確定度的影響程度。二、為什么要評(píng)定不確定度〔一〕Suxiaoli2021-521編輯pptISO/IEC17025:2005

有關(guān)不確定度的描述5技術(shù)要求5.4檢測和校準(zhǔn)方法及方法確實(shí)認(rèn)用于確定某方法性能的技術(shù)應(yīng)當(dāng)是以下之一，或是其組合：—根據(jù)對(duì)方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解，對(duì)所得結(jié)果不確定度進(jìn)行的評(píng)定。二、為什么要評(píng)定不確定度〔一〕Suxiaoli2021-522編輯pptSuxiaoli2021-523CNAS—CL07測量不確定度評(píng)估和報(bào)告通用要求GeneralRequirementsforEvaluatingandReportingMeasurementUncertainty中國合格評(píng)定國家認(rèn)可委員會(huì)2006年06月01日發(fā)布,2007年4月16日第1次修訂,2007年04月30日實(shí)施二、為什么要評(píng)定不確定度〔一〕編輯ppt5.要求5.1CNAS在認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)能力時(shí)，必須要求校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室和開展自校準(zhǔn)的檢測實(shí)驗(yàn)室制定測量不確定度評(píng)估程序并將其用于所有類型的校準(zhǔn)工作，必須要求檢測實(shí)驗(yàn)室制定與檢測工作特點(diǎn)相適應(yīng)的測量不確定度評(píng)估程序，并將其用于不同類型的檢測工作。二、為什么要評(píng)定不確定度〔一〕編輯ppt5.2CNAS在認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室時(shí)應(yīng)要求實(shí)驗(yàn)室組織校準(zhǔn)或檢測系統(tǒng)的設(shè)計(jì)人員或熟練操作人員評(píng)估相關(guān)工程的測量不確定度，要求具體實(shí)施校準(zhǔn)或檢測人員正確應(yīng)用和報(bào)告測量不確定度。還應(yīng)要求實(shí)驗(yàn)室建立維護(hù)評(píng)估測量不確定度有效性的機(jī)制。二、為什么要評(píng)定不確定度〔一〕編輯ppt5.4檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有能力對(duì)每一項(xiàng)有數(shù)值要求的測量結(jié)果進(jìn)行測量不確定度評(píng)估。當(dāng)不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)、或在用戶有要求時(shí)、或當(dāng)不確定度影響到對(duì)標(biāo)準(zhǔn)限度的符合性時(shí)、當(dāng)測試方法中有規(guī)定時(shí)和CNAS有要求時(shí)〔如認(rèn)可準(zhǔn)那么在特殊領(lǐng)域的應(yīng)用說明中有規(guī)定〕，檢測報(bào)告必須提供測量結(jié)果的不確定度。二、為什么要評(píng)定不確定度〔一〕編輯ppt測量與行政執(zhí)法、商業(yè)貿(mào)易、維護(hù)權(quán)益、生命平安緊密相關(guān)。許多重要的決策建立在檢測結(jié)果的根底上。2.檢測結(jié)果的質(zhì)量反映可靠性，表達(dá)科學(xué)性。4.藥品檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量影響用藥的平安性、有效性，質(zhì)量監(jiān)督的公正性。必須以數(shù)據(jù)證明理解和貫徹了上述各條生存——責(zé)任二、為什么要評(píng)定不確定度

〔二〕Suxiaoli2021-527編輯ppt主要內(nèi)容：一、什么是不確定度

二、為什么要評(píng)定不確定度三、評(píng)定程序及來源分析四、評(píng)定方法要點(diǎn)五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題

六、舉例Suxiaoli2021-528編輯ppt三、評(píng)定程序及來源分析CNAS—GL05測量不確定度要求的實(shí)施指南GuidanceontheApplicationoftheRequirementsforMeasurementUncertainty中國合格評(píng)定國家認(rèn)可委員會(huì)2006年06月01日發(fā)布，2007年04月16日第1次修訂，2007年04月30日實(shí)施Suxiaoli2021-529編輯ppt評(píng)估的根本步驟1識(shí)別不確定度來源——操作流程2建立測量過程的模型——計(jì)算式3逐項(xiàng)評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)不確定度——分量量化4合成不確定度Uc(y)的計(jì)算——分析合成5擴(kuò)展不確定度U的計(jì)算——判斷適用6報(bào)告結(jié)果——條件規(guī)定三、評(píng)定程序及來源分析〔一〕程序最新實(shí)施指南Suxiaoli2021-530編輯ppt1檢測方法存在的偏離。對(duì)被測量的定義不完善；實(shí)現(xiàn)被測量的定義的方法不理想。2測量儀器的計(jì)量性能的局限性〔靈敏度、分辨力、穩(wěn)定性等〕。測量儀器的分辨力或鑒別力不夠。3測量標(biāo)準(zhǔn)和參考物質(zhì)的不確定度。賦予計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的值或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn)。三評(píng)定程序及來源分析

〔二〕來源Suxiaoli2021-531編輯ppt4人員操作偏離、差異引入的分量。對(duì)測量過程受環(huán)境影響的認(rèn)識(shí)不周全。對(duì)模擬式儀器的讀數(shù)存在的人為偏移。5檢測過程應(yīng)用的定量器具引入的分量。器皿等級(jí)，精度等。6檢測環(huán)境條件穩(wěn)定性引入的分量。對(duì)環(huán)境條件的測量與控制不完善。

〔二〕來源三評(píng)定程序及來源分析Suxiaoli2021-532編輯ppt三評(píng)定程序及來源分析

〔二〕來源抽樣或取樣。取樣的代表性不夠，即被測量的樣本不能代表所定義的被測量；測量方法的重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性。〔對(duì)被測量的定義不完善；計(jì)量性能的局限性；對(duì)測量過程受環(huán)境影響的認(rèn)識(shí)不周全；環(huán)境條件的測量與控制不完善?！砈uxiaoli2021-533編輯ppt三評(píng)定程序及來源分析

〔二〕來源稱量對(duì)照品樣品對(duì)照溶液溶液制備測定樣品溶液對(duì)照值樣品值Suxiaoli2021-534編輯ppt三評(píng)定程序及來源分析

〔二〕來源稱量MsMVs1,Vs2,Vs3,Vs4…溶液制備V1,V2,V3,…CsC測定—計(jì)算Suxiaoli2021-535編輯pptMM1M2校準(zhǔn)線性校準(zhǔn)線性重復(fù)性重復(fù)性靈敏度靈敏度樣品重量不確定度來源〔儀器、操作〕測定結(jié)果三評(píng)定程序及來源分析

〔二〕來源Suxiaoli2021-536編輯ppt樣品溶液體積不確定度來源〔器皿、讀數(shù)〕V校準(zhǔn)溫度重復(fù)性測定結(jié)果三評(píng)定程序及來源分析

〔二〕不確定度來源Suxiaoli2021-537編輯ppt對(duì)照溶液〔濃度〕不確定度來源：C稱量m體積V

校準(zhǔn)稀釋校準(zhǔn)線性純度校準(zhǔn)溫度測定結(jié)果三評(píng)定程序及來源分析

〔二〕不確定度來源Suxiaoli2021-538編輯ppt檢測方法偏差等不完善因素回收率非均勻性復(fù)現(xiàn)性測定結(jié)果三評(píng)定程序及來源分析

〔二〕不確定度來源Suxiaoli2021-539編輯ppt輸出量與輸入量xixjxkyy=f(xi,xj,xk,…)Suxiaoli2021-540編輯ppt輸出量與輸入量MV,CsPCC=f(Ms,Mx,Vs,Cs,Vx,Ps,…)Suxiaoli2021-541編輯ppt主要內(nèi)容：一、什么是不確定度

二、為什么要評(píng)定不確定度三、評(píng)定程序及來源分析四、評(píng)定方法要點(diǎn)五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題

六、舉例Suxiaoli2021-542編輯pptSuxiaoli2021-543四評(píng)定方法要點(diǎn)各分量的分析及量化——重點(diǎn)輸出量——輸入量〔結(jié)果Y由假設(shè)干量Xi求得，按其他各Xi量的方差算得Y的標(biāo)準(zhǔn)不確定度〕相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度表示——量綱編輯ppt4.合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度四評(píng)定方法要點(diǎn)Suxiaoli2021-5編輯ppt5.擴(kuò)展不確定度當(dāng)測量結(jié)果的不確定度只用合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度給出，置信概率太小不適用時(shí)，需要在合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的根底上，增加其置信概率，即需計(jì)算擴(kuò)展不確定度。將合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以一個(gè)包含因子得到擴(kuò)展不確定度。四評(píng)定方法要點(diǎn)通常建議使用包含因子為2。Suxiaoli2021-545編輯ppt6.有效自由度四評(píng)定方法要點(diǎn)Suxiaoli2021-546編輯ppt

設(shè)計(jì)電子計(jì)算表，快速完成大量計(jì)算：使用經(jīng)驗(yàn)的計(jì)算表根據(jù)方法的特點(diǎn)設(shè)計(jì)計(jì)算表格注意公式編制核對(duì)計(jì)算器說明書7.計(jì)算-報(bào)告四評(píng)定方法要點(diǎn)Suxiaoli2021-547編輯pptSuxiaoli2021-548主要內(nèi)容：一、什么是不確定度

二、為什么要評(píng)定不確定度三、評(píng)定程序及來源分析四、評(píng)定方法要點(diǎn)

五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題六、舉例編輯ppt五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題

可忽略的不確定度來源A類評(píng)定和B類評(píng)定方法的選用A類評(píng)定中標(biāo)準(zhǔn)差的平安因子合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度應(yīng)注意的問題包含因子確實(shí)定問題簡化不確定度評(píng)定問題評(píng)定結(jié)果的應(yīng)用問題結(jié)果的合格判定問題Suxiaoli2021-549編輯ppt五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題

(一〕可忽略的不確定度來源對(duì)結(jié)果影響不大的來源,判斷方法:第一方案，CNAS-GL052006?測量不確定度要求的實(shí)施指南?3.2.3條:“比最大分量的三分之一還小的分量不必仔細(xì)評(píng)估〔除非這種分量的數(shù)目較多〕，通常只對(duì)其估計(jì)一個(gè)上限即可，重點(diǎn)應(yīng)放在識(shí)別并仔細(xì)評(píng)估那些重要的分量，特別是占支配地位的分量上〞。第二方案，所有來源的不確定度分量合成得到的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc減去忽略其中一個(gè)來源的不確定度分量后，余下的分量的合成不確定度uc-1，其差值占原總數(shù)的百分比小于或等于10%，那么認(rèn)為此分量影響較小，可以忽略。反之那么不可忽略?！瞮c-uc-1〕/uc≤10%；可忽略〔uc-uc-1〕/uc＞10%；不可忽略Suxiaoli2021-550編輯ppt五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題

(二〕A類評(píng)定和B類評(píng)定方法的選用

A類-B類評(píng)定：方法不同按可靠、簡單、方便原那么選取如：樣品稱量，電子天平，強(qiáng)檢合格，樣品穩(wěn)定，讀數(shù)不因人而異。那么A類評(píng)定結(jié)果接近零。只按該電子天平的計(jì)量檢定證書的信息，采用B類評(píng)定方法即可。Suxiaoli2021-551編輯ppt五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題

(三〕

A類評(píng)定中標(biāo)準(zhǔn)差的平安因子應(yīng)用日常檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。受工程特性、被檢驗(yàn)樣品、條件等限制，不可能進(jìn)行屢次的重復(fù)性試驗(yàn)。試驗(yàn)重復(fù)性所引起的分量可靠性很差。采用“標(biāo)準(zhǔn)差平安因子〞增加可靠性。如ISO/TS14253-2:1999〔工件和檢測結(jié)果的不確定度〕中提出，在按貝塞爾公式計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差s對(duì)不確定度進(jìn)行A類評(píng)定時(shí)，如果自由度較小〔即觀察的次數(shù)n較小〕，為彌補(bǔ)由此算出的單次測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差s不可靠的缺陷，可將s乘上一個(gè)平安因子h。Suxiaoli2021-552編輯ppt五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題

(三〕A類評(píng)定中標(biāo)準(zhǔn)差的平安因子標(biāo)準(zhǔn)差s與重復(fù)觀測次數(shù)n的關(guān)系：nhnhnh27.051.481.232.361.391.241.771.3101Suxiaoli2021-553編輯ppt五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題

(四〕合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度應(yīng)注意的問題

在測量不確定度評(píng)定中，當(dāng)全部輸入量Xi是彼此獨(dú)立或不相關(guān)時(shí)，檢驗(yàn)檢測結(jié)果y〔輸出量Y的估計(jì)值〕的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc〔y〕可用下式合成，即用各輸入估計(jì)值xi的不確定度分量u〔xi〕的方和根來計(jì)算uc〔y〕：Suxiaoli2021-554編輯ppt五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題

(五〕評(píng)定結(jié)果的應(yīng)用

標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室——儀器、設(shè)備、人員、方法、環(huán)境、試樣、管理等一切條件均應(yīng)受控受控條件下——評(píng)定的不確定度數(shù)據(jù)，在之后的同樣條件下的檢測均適用。任何條件變化——需要重新評(píng)定儀器、設(shè)備、人員、方法、環(huán)境、試樣、管理等與上次評(píng)定時(shí)的條件不同，即不確定度的來源發(fā)生了變化，那么需要重新評(píng)定不確定度，在之后的檢測中即應(yīng)使用新的評(píng)定結(jié)果。Suxiaoli2021-555編輯ppt五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題

(六〕檢測結(jié)果的合格判定合格區(qū)和不合格區(qū)因不確定度的存在而減小。合格區(qū)和不合格區(qū)的大小隨測量不確定度而改變。CNAS-GL27聲明檢測或校準(zhǔn)結(jié)果及與標(biāo)準(zhǔn)符合性的指南〔中國合格評(píng)定國家認(rèn)可委員會(huì)2021-09-28發(fā)布〕GB/T18779.1-2002eqvISO14253-1:1998?產(chǎn)品幾何量技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)〔GPS〕工件與測量設(shè)備的測量檢驗(yàn)第1局部：按標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格或不合格的判定規(guī)那么?。Suxiaoli2021-556編輯ppt(i)結(jié)果減去擴(kuò)展不確定度U仍在限度之上(iv)結(jié)果加上擴(kuò)展不確定度U仍在限度之下(ii)結(jié)果減去擴(kuò)展不確定度U不在限度之上(iii)結(jié)果加上擴(kuò)展不確定度U不在限度之下(ii)&(iii)需要雙方附加條件用于結(jié)果斷定Suxiaoli2021-557編輯pptSuxiaoli2021-558主要內(nèi)容：一、什么是不確定度

二、為什么要評(píng)定不確定度三、評(píng)定程序及來源分析四、評(píng)定方法要點(diǎn)

五、評(píng)定中應(yīng)注意的問題六、舉例編輯ppt六、舉例

比色法含量測定

不確定度評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測量過程：1對(duì)照品溶液的制備2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備3測定法：樣品溶液Suxiaoli2021-559編輯ppt六、舉例

A類評(píng)定方案設(shè)計(jì)

比色法－槐花總黃酮含量測定對(duì)照品溶液的制備：精密稱取在120℃枯燥至恒重的蘆丁對(duì)照品50mg，置25ml量瓶中，加甲醇適量，置水浴上微熱使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得。Suxiaoli2021-560編輯ppt六、舉例

A類評(píng)定方案設(shè)計(jì)

比色法－槐花總黃酮含量測定

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密量取對(duì)照品溶液1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘。以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，在500nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。Suxiaoli2021-561編輯pptSuxiaoli2021-562六、舉例

A類評(píng)定方案設(shè)計(jì)

比色法－槐花總黃酮含量測定標(biāo)準(zhǔn)曲線：用6組數(shù)據(jù)(Csi，Asi)計(jì)算回歸方程:

Asi=a+bCsiWs×Ps×Vs2×Vs4Cs=－－－－－－－－－(mg/ml)Vs1×Vs3×Vs5編輯ppt六、舉例測定法：取槐米粗粉約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流至提取液無色，放冷，棄去乙醚液。再加甲醇90ml，加熱回流至提取液無色，轉(zhuǎn)至100ml量瓶中，用甲醇少量洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取3ml，置25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“加水至6.0ml〞起，同前操作，在500nm波長處測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含無水蘆丁的重量，計(jì)算含量。A類評(píng)定方案設(shè)計(jì)

比色法－中藥總黃酮含量測定Suxiaoli2021-563編輯ppt

〔Ax-a〕Vx3×Vx1P(%)=－－－－－－－－－×100%b×Vx2×Wx×1000六、舉例

A類評(píng)定方案設(shè)計(jì)

比色法－槐花總黃酮含量測定Suxiaoli2021-564編輯ppt六、舉例因果分析圖

W總校準(zhǔn)校準(zhǔn)靈敏度靈敏度稱量允差稱量允差W皮WxPRecMC27H30O16Ws校準(zhǔn)靈敏度稱量允差校準(zhǔn)靈敏度稱量允差W皮W總Vs1,Vs2,Vs3,Vs4,Vs5校準(zhǔn)溫度終點(diǎn)偏差FrepVx1,Vx2,Vx3校準(zhǔn)溫度終點(diǎn)偏差PC27H30O16Suxiaoli2021-565編輯ppt可通過A類評(píng)定方法獲得的分量：1稱重的重復(fù)性2量瓶定容的重復(fù)性3吸管取液的重復(fù)性4標(biāo)準(zhǔn)品純度定值的不確定度5測定方法的精密度〔包括樣品制備的重復(fù)性〕6方法偏差〔回收、樣品及操作均勻性〕7方法的復(fù)現(xiàn)性〔與方法學(xué)考察不同〕六、舉例

A類評(píng)定方案設(shè)計(jì)

比色法－中藥總黃酮含量測定Suxiaoli2021-566編輯pptB類評(píng)定根本方式儀器〔天平、分光廣度計(jì)〕器皿〔量瓶、吸管〕精度、規(guī)格，等級(jí)，允差，限度

環(huán)境溫度、濕度影響、系數(shù)六、舉例

B類評(píng)定分量分析Suxiaoli2021-567編輯pptSuxiaoli2021-568B類評(píng)定數(shù)據(jù)來源：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定操作規(guī)程技術(shù)手冊(cè)校準(zhǔn)證書方法驗(yàn)證檢測記錄六、舉例

B類評(píng)定分量分析編輯ppt六、舉例

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度方法一計(jì)算樣品含量不確定度：以稱量、稀釋定容、測定操作中各器皿、儀器的不確定度來源為分量值，依據(jù)公式〔1〕、〔2〕分步計(jì)算合成不確定度。SymbolSourceofuncertaintyAverageStandarduncertaintyRelatedstandarduncertaintyCsstandardsolutionconcentration28.781.544050.05365CRepeatabilityofcurvilinearregression

31.880.40060.01256Wxsampleweight10.0032660.003266Vx1Dilutionvolumeofsamplesoluti