藥品檢驗測量不確定度評定1

藥品檢驗測量不確定度評定

中國藥品生物制品檢定所粟曉黎Suxiaoli2021-51編輯ppt主要內(nèi)容：一、什么是不確定度

二、為什么要評定不確定度三、評定程序及來源分析四、評定方法要點五、評定中應(yīng)注意的問題

六、舉例Suxiaoli2021-52編輯ppt主要內(nèi)容：一、什么是不確定度

二、為什么要評定不確定度三、評定程序及來源分析四、評定方法要點五、評定中應(yīng)注意的問題

六、舉例Suxiaoli2021-53編輯ppt一、什么是不確定度認(rèn)可機構(gòu)校準(zhǔn)機構(gòu)檢測機構(gòu)行政管理機構(gòu)執(zhí)法審判機構(gòu)認(rèn)識：Suxiaoli2021-54編輯ppt一、什么是不確定度執(zhí)法審判機構(gòu)行政管理機構(gòu)檢測機構(gòu)校準(zhǔn)機構(gòu)認(rèn)可機構(gòu)需要：Suxiaoli2021-55編輯ppt一、什么是不確定度公正可靠質(zhì)量認(rèn)可目的：Suxiaoli2021-56編輯ppt一、什么是不確定度中華人民共和國計量技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?測量不確定度評定與表示?〔JJF1059-1999〕測量不確定度定義：表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。此參數(shù)可以是標(biāo)準(zhǔn)差或其倍數(shù)，或說明了置信水準(zhǔn)的區(qū)間的半寬度，其值恒為正值。Suxiaoli2021-57編輯ppt早期其他指南標(biāo)準(zhǔn)1993年，?測量不確定度表示指南?〔縮寫為GUM〕，以7個國際組織的名義由ISO出版。2002年，中國實驗室國家認(rèn)可委員會:CNAL/AG07?化學(xué)分析中不確定度的評估指南?。等同采用EURACHEM〔歐洲分析化學(xué)中心〕和CITAC聯(lián)合發(fā)布的指南文件?測量中不確定度的量化?第二版1991年制訂了JJG〔中華人民共和國計量檢定規(guī)程〕1027－91?測量誤差及數(shù)據(jù)處理〔試行〕?。一、什么是不確定度Suxiaoli2021-58編輯ppt中國合格評定國家認(rèn)可委員會

關(guān)于不確定度近期文件實驗室認(rèn)可應(yīng)用準(zhǔn)那么：CNAS-CL07：2006?測量不確定度評估和報告通用要求?〔2007年第1次修訂〕07-4-16發(fā)布，07-4-30實施。原文件：CNAS-CL07：2006?測量不確定度評估和報告通用要求?，06-6-1發(fā)布06-7-1實施Suxiaoli2021-59編輯ppt中國合格評定國家認(rèn)可委員會

關(guān)于不確定度近期件實驗室認(rèn)可指南：CNAS-GL05：2006?測量不確定度要求的實施指南?〔2007年第1次修訂〕07-4-16發(fā)布07-4-30實施。原文件：CNAS-GL05：2006?測量不確定度要求的實施指南?06-6-1發(fā)布，06-7-1實施。CNAS-GL06：2006?化學(xué)分析中不確定度的評估指南?06-6-1發(fā)布06-7-1實施。Suxiaoli2021-510編輯pptSuxiaoli2021-511

一、什么是不確定度CNAS—GL06化學(xué)分析中不確定度的評估指南GuidanceonEvaluatingtheUncertaintyinChemicalAnalysis中國合格評定國家認(rèn)可委員會二〇〇六年六月2006年06月01日發(fā)布2006年07月01日實施編輯ppt常用術(shù)語〔一〕測量不確定度：表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。

1合理－reasonably，是指在統(tǒng)計控制狀態(tài)下〔statisticalcontrol〕的測量才能稱之為合理的。所謂統(tǒng)計控制狀態(tài)就是一種隨機狀態(tài)，即處于重復(fù)性條件下或復(fù)現(xiàn)性條件下的測量狀態(tài)。一、什么是不確定度Suxiaoli2021-512編輯ppt

2分散性－Dispersion指測量結(jié)果的分散性，即為一個量值區(qū)間，可以是某一個概率包含可能得到的測量結(jié)果。3相聯(lián)系－associatedwith，更確切的翻譯應(yīng)為“與……一起〞。說明，不確定度是和測量結(jié)果一起，用來說明在給定條件下對被測量進(jìn)行測量時,測量結(jié)果所可能出現(xiàn)的區(qū)間。一、什么是不確定度常用術(shù)語Suxiaoli2021-513編輯ppt誤差指被測量的單次結(jié)果和真值之差。誤差是一個理想的概念，不能被確切地知道。只是對當(dāng)次測定數(shù)值給出的范圍。不確定度是測量結(jié)果的分散性的定量表達(dá)，以一個區(qū)間的形式表示。對一個分析過程和所規(guī)定的樣品類型，其已評估的不確定度評定結(jié)果，可適用于其所限定的所有測量值。測量誤差與測量不確定度從定義、評定方法、合成方法、表達(dá)形式、分量的分類等方面均有區(qū)別。一、什么是不確定度不確定度和誤差有什么不同Suxiaoli2021-514編輯ppt誤差和不確定度比照表不同點誤差不確定度量的定義測量結(jié)果減真值測量結(jié)果的分散性、分布區(qū)間的半寬。與測量結(jié)果的關(guān)系針對給定測量結(jié)果不同結(jié)果誤差不同合理賦予被測量之值均有相同不確定度。不同測量結(jié)果，不確定度可以相同。與測量條件的關(guān)系與測量條件、方法、程序無關(guān)，只要測量結(jié)果不變，誤差也不變。條件、方法、程序改變時，測量不確定度必定改變而不論測量結(jié)果如何。表達(dá)形式差值，有一個符號：正或負(fù)標(biāo)準(zhǔn)偏差（或其倍數(shù)）；置信區(qū)間的半寬；恒為正值分量的劃分按出現(xiàn)于測量結(jié)果中的規(guī)律分為隨機誤差與系統(tǒng)誤差。按評定的方法劃分為A類和B類。兩類不確定度分量無本質(zhì)區(qū)別。分量的合成代數(shù)和方和根，必要時引入?yún)f(xié)方差置信概率不存在通常95%，如需要其他可以給出極限值一般存在從分布理論上說，一般不存在與分布的關(guān)系無一般有關(guān)一、什么是不確定度Suxiaoli2021-515編輯ppt聲明最正確檢測能力的參數(shù)標(biāo)明檢測質(zhì)量的參數(shù)數(shù)據(jù)可信度數(shù)據(jù)溯源性數(shù)據(jù)分散性結(jié)果區(qū)間值一、什么是不確定度Suxiaoli2021-516編輯ppt主要內(nèi)容：一、什么是不確定度

二、為什么要評定不確定度三、評定程序及來源分析四、評定方法要點五、評定中應(yīng)注意的問題

六、舉例Suxiaoli2021-517編輯ppt二、為什么要評定不確定度〔一〕行業(yè)管理〔二〕社會公平Suxiaoli2021-518編輯ppt二、為什么要評定不確定度

CNAS—CL01檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)那么〔ISO/IEC17025：2005〕AccreditationCriteriafortheCompetenceofTestingandCalibrationLaboratories中國合格評定國家認(rèn)可委員會二〇〇六年六月2006年06月01日發(fā)布2006年07月01日實施〔一〕Suxiaoli2021-519編輯pptISO/IEC17025:2005

有關(guān)不確定度的描述4.4要求、標(biāo)書和合同的評審：

4.4.1評審客戶要求:評審應(yīng)確保有能力和資源;

對能力的評審包括測量不確定度結(jié)果二、為什么要評定不確定度〔一〕Suxiaoli2021-520編輯pptISO/IEC17025:2005

有關(guān)不確定度的描述5技術(shù)要求5.1.1決定實驗室檢測的正確性和可靠性的因素包括：人員、設(shè)施和環(huán)境條件、方法及方法確認(rèn)、設(shè)備、測量的溯源性等。應(yīng)考慮上述因素對總的測量不確定度的影響程度。二、為什么要評定不確定度〔一〕Suxiaoli2021-521編輯pptISO/IEC17025:2005

有關(guān)不確定度的描述5技術(shù)要求5.4檢測和校準(zhǔn)方法及方法確實認(rèn)用于確定某方法性能的技術(shù)應(yīng)當(dāng)是以下之一，或是其組合：—根據(jù)對方法的理論原理和實踐經(jīng)驗的科學(xué)理解，對所得結(jié)果不確定度進(jìn)行的評定。二、為什么要評定不確定度〔一〕Suxiaoli2021-522編輯pptSuxiaoli2021-523CNAS—CL07測量不確定度評估和報告通用要求GeneralRequirementsforEvaluatingandReportingMeasurementUncertainty中國合格評定國家認(rèn)可委員會2006年06月01日發(fā)布,2007年4月16日第1次修訂,2007年04月30日實施二、為什么要評定不確定度〔一〕編輯ppt5.要求5.1CNAS在認(rèn)可實驗室的技術(shù)能力時，必須要求校準(zhǔn)實驗室和開展自校準(zhǔn)的檢測實驗室制定測量不確定度評估程序并將其用于所有類型的校準(zhǔn)工作，必須要求檢測實驗室制定與檢測工作特點相適應(yīng)的測量不確定度評估程序，并將其用于不同類型的檢測工作。二、為什么要評定不確定度〔一〕編輯ppt5.2CNAS在認(rèn)可實驗室時應(yīng)要求實驗室組織校準(zhǔn)或檢測系統(tǒng)的設(shè)計人員或熟練操作人員評估相關(guān)工程的測量不確定度，要求具體實施校準(zhǔn)或檢測人員正確應(yīng)用和報告測量不確定度。還應(yīng)要求實驗室建立維護(hù)評估測量不確定度有效性的機制。二、為什么要評定不確定度〔一〕編輯ppt5.4檢測實驗室應(yīng)有能力對每一項有數(shù)值要求的測量結(jié)果進(jìn)行測量不確定度評估。當(dāng)不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)、或在用戶有要求時、或當(dāng)不確定度影響到對標(biāo)準(zhǔn)限度的符合性時、當(dāng)測試方法中有規(guī)定時和CNAS有要求時〔如認(rèn)可準(zhǔn)那么在特殊領(lǐng)域的應(yīng)用說明中有規(guī)定〕，檢測報告必須提供測量結(jié)果的不確定度。二、為什么要評定不確定度〔一〕編輯ppt測量與行政執(zhí)法、商業(yè)貿(mào)易、維護(hù)權(quán)益、生命平安緊密相關(guān)。許多重要的決策建立在檢測結(jié)果的根底上。2.檢測結(jié)果的質(zhì)量反映可靠性，表達(dá)科學(xué)性。4.藥品檢驗結(jié)果的質(zhì)量影響用藥的平安性、有效性，質(zhì)量監(jiān)督的公正性。必須以數(shù)據(jù)證明理解和貫徹了上述各條生存——責(zé)任二、為什么要評定不確定度

〔二〕Suxiaoli2021-527編輯ppt主要內(nèi)容：一、什么是不確定度

二、為什么要評定不確定度三、評定程序及來源分析四、評定方法要點五、評定中應(yīng)注意的問題

六、舉例Suxiaoli2021-528編輯ppt三、評定程序及來源分析CNAS—GL05測量不確定度要求的實施指南GuidanceontheApplicationoftheRequirementsforMeasurementUncertainty中國合格評定國家認(rèn)可委員會2006年06月01日發(fā)布，2007年04月16日第1次修訂，2007年04月30日實施Suxiaoli2021-529編輯ppt評估的根本步驟1識別不確定度來源——操作流程2建立測量過程的模型——計算式3逐項評估標(biāo)準(zhǔn)不確定度——分量量化4合成不確定度Uc(y)的計算——分析合成5擴展不確定度U的計算——判斷適用6報告結(jié)果——條件規(guī)定三、評定程序及來源分析〔一〕程序最新實施指南Suxiaoli2021-530編輯ppt1檢測方法存在的偏離。對被測量的定義不完善；實現(xiàn)被測量的定義的方法不理想。2測量儀器的計量性能的局限性〔靈敏度、分辨力、穩(wěn)定性等〕。測量儀器的分辨力或鑒別力不夠。3測量標(biāo)準(zhǔn)和參考物質(zhì)的不確定度。賦予計量標(biāo)準(zhǔn)的值或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn)。三評定程序及來源分析

〔二〕來源Suxiaoli2021-531編輯ppt4人員操作偏離、差異引入的分量。對測量過程受環(huán)境影響的認(rèn)識不周全。對模擬式儀器的讀數(shù)存在的人為偏移。5檢測過程應(yīng)用的定量器具引入的分量。器皿等級，精度等。6檢測環(huán)境條件穩(wěn)定性引入的分量。對環(huán)境條件的測量與控制不完善。

〔二〕來源三評定程序及來源分析Suxiaoli2021-532編輯ppt三評定程序及來源分析

〔二〕來源抽樣或取樣。取樣的代表性不夠，即被測量的樣本不能代表所定義的被測量；測量方法的重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性?！矊Ρ粶y量的定義不完善；計量性能的局限性；對測量過程受環(huán)境影響的認(rèn)識不周全；環(huán)境條件的測量與控制不完善?！砈uxiaoli2021-533編輯ppt三評定程序及來源分析

〔二〕來源稱量對照品樣品對照溶液溶液制備測定樣品溶液對照值樣品值Suxiaoli2021-534編輯ppt三評定程序及來源分析

〔二〕來源稱量MsMVs1,Vs2,Vs3,Vs4…溶液制備V1,V2,V3,…CsC測定—計算Suxiaoli2021-535編輯pptMM1M2校準(zhǔn)線性校準(zhǔn)線性重復(fù)性重復(fù)性靈敏度靈敏度樣品重量不確定度來源〔儀器、操作〕測定結(jié)果三評定程序及來源分析

〔二〕來源Suxiaoli2021-536編輯ppt樣品溶液體積不確定度來源〔器皿、讀數(shù)〕V校準(zhǔn)溫度重復(fù)性測定結(jié)果三評定程序及來源分析

〔二〕不確定度來源Suxiaoli2021-537編輯ppt對照溶液〔濃度〕不確定度來源：C稱量m體積V

校準(zhǔn)稀釋校準(zhǔn)線性純度校準(zhǔn)溫度測定結(jié)果三評定程序及來源分析

〔二〕不確定度來源Suxiaoli2021-538編輯ppt檢測方法偏差等不完善因素回收率非均勻性復(fù)現(xiàn)性測定結(jié)果三評定程序及來源分析

〔二〕不確定度來源Suxiaoli2021-539編輯ppt輸出量與輸入量xixjxkyy=f(xi,xj,xk,…)Suxiaoli2021-540編輯ppt輸出量與輸入量MV,CsPCC=f(Ms,Mx,Vs,Cs,Vx,Ps,…)Suxiaoli2021-541編輯ppt主要內(nèi)容：一、什么是不確定度

二、為什么要評定不確定度三、評定程序及來源分析四、評定方法要點五、評定中應(yīng)注意的問題

六、舉例Suxiaoli2021-542編輯pptSuxiaoli2021-543四評定方法要點各分量的分析及量化——重點輸出量——輸入量〔結(jié)果Y由假設(shè)干量Xi求得，按其他各Xi量的方差算得Y的標(biāo)準(zhǔn)不確定度〕相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度表示——量綱編輯ppt4.合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度四評定方法要點Suxiaoli2021-5編輯ppt5.擴展不確定度當(dāng)測量結(jié)果的不確定度只用合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度給出，置信概率太小不適用時，需要在合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的根底上，增加其置信概率，即需計算擴展不確定度。將合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以一個包含因子得到擴展不確定度。四評定方法要點通常建議使用包含因子為2。Suxiaoli2021-545編輯ppt6.有效自由度四評定方法要點Suxiaoli2021-546編輯ppt

設(shè)計電子計算表，快速完成大量計算：使用經(jīng)驗的計算表根據(jù)方法的特點設(shè)計計算表格注意公式編制核對計算器說明書7.計算-報告四評定方法要點Suxiaoli2021-547編輯pptSuxiaoli2021-548主要內(nèi)容：一、什么是不確定度

二、為什么要評定不確定度三、評定程序及來源分析四、評定方法要點

五、評定中應(yīng)注意的問題六、舉例編輯ppt五、評定中應(yīng)注意的問題

可忽略的不確定度來源A類評定和B類評定方法的選用A類評定中標(biāo)準(zhǔn)差的平安因子合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度應(yīng)注意的問題包含因子確實定問題簡化不確定度評定問題評定結(jié)果的應(yīng)用問題結(jié)果的合格判定問題Suxiaoli2021-549編輯ppt五、評定中應(yīng)注意的問題

(一〕可忽略的不確定度來源對結(jié)果影響不大的來源,判斷方法:第一方案，CNAS-GL052006?測量不確定度要求的實施指南?3.2.3條:“比最大分量的三分之一還小的分量不必仔細(xì)評估〔除非這種分量的數(shù)目較多〕，通常只對其估計一個上限即可，重點應(yīng)放在識別并仔細(xì)評估那些重要的分量，特別是占支配地位的分量上〞。第二方案，所有來源的不確定度分量合成得到的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc減去忽略其中一個來源的不確定度分量后，余下的分量的合成不確定度uc-1，其差值占原總數(shù)的百分比小于或等于10%，那么認(rèn)為此分量影響較小，可以忽略。反之那么不可忽略?！瞮c-uc-1〕/uc≤10%；可忽略〔uc-uc-1〕/uc＞10%；不可忽略Suxiaoli2021-550編輯ppt五、評定中應(yīng)注意的問題

(二〕A類評定和B類評定方法的選用

A類-B類評定：方法不同按可靠、簡單、方便原那么選取如：樣品稱量，電子天平，強檢合格，樣品穩(wěn)定，讀數(shù)不因人而異。那么A類評定結(jié)果接近零。只按該電子天平的計量檢定證書的信息，采用B類評定方法即可。Suxiaoli2021-551編輯ppt五、評定中應(yīng)注意的問題

(三〕

A類評定中標(biāo)準(zhǔn)差的平安因子應(yīng)用日常檢驗數(shù)據(jù)。受工程特性、被檢驗樣品、條件等限制，不可能進(jìn)行屢次的重復(fù)性試驗。試驗重復(fù)性所引起的分量可靠性很差。采用“標(biāo)準(zhǔn)差平安因子〞增加可靠性。如ISO/TS14253-2:1999〔工件和檢測結(jié)果的不確定度〕中提出，在按貝塞爾公式計算出標(biāo)準(zhǔn)差s對不確定度進(jìn)行A類評定時，如果自由度較小〔即觀察的次數(shù)n較小〕，為彌補由此算出的單次測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差s不可靠的缺陷，可將s乘上一個平安因子h。Suxiaoli2021-552編輯ppt五、評定中應(yīng)注意的問題

(三〕A類評定中標(biāo)準(zhǔn)差的平安因子標(biāo)準(zhǔn)差s與重復(fù)觀測次數(shù)n的關(guān)系：nhnhnh27.051.481.232.361.391.241.771.3101Suxiaoli2021-553編輯ppt五、評定中應(yīng)注意的問題

(四〕合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度應(yīng)注意的問題

在測量不確定度評定中，當(dāng)全部輸入量Xi是彼此獨立或不相關(guān)時，檢驗檢測結(jié)果y〔輸出量Y的估計值〕的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc〔y〕可用下式合成，即用各輸入估計值xi的不確定度分量u〔xi〕的方和根來計算uc〔y〕：Suxiaoli2021-554編輯ppt五、評定中應(yīng)注意的問題

(五〕評定結(jié)果的應(yīng)用

標(biāo)準(zhǔn)的實驗室——儀器、設(shè)備、人員、方法、環(huán)境、試樣、管理等一切條件均應(yīng)受控受控條件下——評定的不確定度數(shù)據(jù)，在之后的同樣條件下的檢測均適用。任何條件變化——需要重新評定儀器、設(shè)備、人員、方法、環(huán)境、試樣、管理等與上次評定時的條件不同，即不確定度的來源發(fā)生了變化，那么需要重新評定不確定度，在之后的檢測中即應(yīng)使用新的評定結(jié)果。Suxiaoli2021-555編輯ppt五、評定中應(yīng)注意的問題

(六〕檢測結(jié)果的合格判定合格區(qū)和不合格區(qū)因不確定度的存在而減小。合格區(qū)和不合格區(qū)的大小隨測量不確定度而改變。CNAS-GL27聲明檢測或校準(zhǔn)結(jié)果及與標(biāo)準(zhǔn)符合性的指南〔中國合格評定國家認(rèn)可委員會2021-09-28發(fā)布〕GB/T18779.1-2002eqvISO14253-1:1998?產(chǎn)品幾何量技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)〔GPS〕工件與測量設(shè)備的測量檢驗第1局部：按標(biāo)準(zhǔn)檢驗合格或不合格的判定規(guī)那么?。Suxiaoli2021-556編輯ppt(i)結(jié)果減去擴展不確定度U仍在限度之上(iv)結(jié)果加上擴展不確定度U仍在限度之下(ii)結(jié)果減去擴展不確定度U不在限度之上(iii)結(jié)果加上擴展不確定度U不在限度之下(ii)&(iii)需要雙方附加條件用于結(jié)果斷定Suxiaoli2021-557編輯pptSuxiaoli2021-558主要內(nèi)容：一、什么是不確定度

二、為什么要評定不確定度三、評定程序及來源分析四、評定方法要點

五、評定中應(yīng)注意的問題六、舉例編輯ppt六、舉例

比色法含量測定

不確定度評定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測量過程：1對照品溶液的制備2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備3測定法：樣品溶液Suxiaoli2021-559編輯ppt六、舉例

A類評定方案設(shè)計

比色法－槐花總黃酮含量測定對照品溶液的制備：精密稱取在120℃枯燥至恒重的蘆丁對照品50mg，置25ml量瓶中，加甲醇適量，置水浴上微熱使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得。Suxiaoli2021-560編輯ppt六、舉例

A類評定方案設(shè)計

比色法－槐花總黃酮含量測定

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密量取對照品溶液1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘。以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，在500nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。Suxiaoli2021-561編輯pptSuxiaoli2021-562六、舉例

A類評定方案設(shè)計

比色法－槐花總黃酮含量測定標(biāo)準(zhǔn)曲線：用6組數(shù)據(jù)(Csi，Asi)計算回歸方程:

Asi=a+bCsiWs×Ps×Vs2×Vs4Cs=－－－－－－－－－(mg/ml)Vs1×Vs3×Vs5編輯ppt六、舉例測定法：取槐米粗粉約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流至提取液無色，放冷，棄去乙醚液。再加甲醇90ml，加熱回流至提取液無色，轉(zhuǎn)至100ml量瓶中，用甲醇少量洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取3ml，置25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下的方法，自“加水至6.0ml〞起，同前操作，在500nm波長處測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含無水蘆丁的重量，計算含量。A類評定方案設(shè)計

比色法－中藥總黃酮含量測定Suxiaoli2021-563編輯ppt

〔Ax-a〕Vx3×Vx1P(%)=－－－－－－－－－×100%b×Vx2×Wx×1000六、舉例

A類評定方案設(shè)計

比色法－槐花總黃酮含量測定Suxiaoli2021-564編輯ppt六、舉例因果分析圖

W總校準(zhǔn)校準(zhǔn)靈敏度靈敏度稱量允差稱量允差W皮WxPRecMC27H30O16Ws校準(zhǔn)靈敏度稱量允差校準(zhǔn)靈敏度稱量允差W皮W總Vs1,Vs2,Vs3,Vs4,Vs5校準(zhǔn)溫度終點偏差FrepVx1,Vx2,Vx3校準(zhǔn)溫度終點偏差PC27H30O16Suxiaoli2021-565編輯ppt可通過A類評定方法獲得的分量：1稱重的重復(fù)性2量瓶定容的重復(fù)性3吸管取液的重復(fù)性4標(biāo)準(zhǔn)品純度定值的不確定度5測定方法的精密度〔包括樣品制備的重復(fù)性〕6方法偏差〔回收、樣品及操作均勻性〕7方法的復(fù)現(xiàn)性〔與方法學(xué)考察不同〕六、舉例

A類評定方案設(shè)計

比色法－中藥總黃酮含量測定Suxiaoli2021-566編輯pptB類評定根本方式儀器〔天平、分光廣度計〕器皿〔量瓶、吸管〕精度、規(guī)格，等級，允差，限度

環(huán)境溫度、濕度影響、系數(shù)六、舉例

B類評定分量分析Suxiaoli2021-567編輯pptSuxiaoli2021-568B類評定數(shù)據(jù)來源：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定操作規(guī)程技術(shù)手冊校準(zhǔn)證書方法驗證檢測記錄六、舉例

B類評定分量分析編輯ppt六、舉例

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度方法一計算樣品含量不確定度：以稱量、稀釋定容、測定操作中各器皿、儀器的不確定度來源為分量值，依據(jù)公式〔1〕、〔2〕分步計算合成不確定度。SymbolSourceofuncertaintyAverageStandarduncertaintyRelatedstandarduncertaintyCsstandardsolutionconcentration28.781.544050.05365CRepeatabilityofcurvilinearregression

31.880.40060.01256Wxsampleweight10.0032660.003266Vx1Dilutionvolumeofsamplesoluti