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紅外光譜法測定待測藥物的結(jié)構(gòu)一、實驗?zāi)康?.熟悉用紅外分光光度計測定有機化合物官能團的過程。2.掌握紅外光譜測試的制樣技術(shù)。3.掌握譜圖的繪制過程。4.對未知樣品的譜圖進行結(jié)構(gòu)剖析。二、基本原理鑒于各種有機化合物具有各種不同特征的紅外光譜,因此利用紅外光譜可對有機化合物進行定性鑒定。定性鑒定可分為官能團分析和有機物結(jié)構(gòu)剖析。由于特外光譜的征紅是基團和化學(xué)鍵的貢獻,因此根據(jù)紅外光譜可確定有機化合物有那些官能團,進行官能團分析和鑒定,配合其他方法如:紫外光譜、核磁共振、質(zhì)譜等可進行未知物結(jié)構(gòu)的剖析。三、儀器試劑紅外分光光度計,壓片機;溴化鉀(分析純);四、實驗步驟1、固體樣品(1)樣品制備:取約200mg的溴化鉀粉末,經(jīng)過烘干脫水,置于瑪瑙研缽中,再加入約1mg的事先準(zhǔn)備好的待測樣品,進行充分研磨至200目左右。將研磨好的粉末轉(zhuǎn)移至模具內(nèi),在壓片機上于15-20MPa的壓力下壓片1-2min。將壓好的13mm直徑的樣片置于樣品架上,測定紅外光譜。以同樣方式制備溴化鉀空白片作為參比。(2)紅外光譜測量。(3)譜圖解析。空白對照原始數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)圖數(shù)據(jù)分析分子式:C16H19N3O5S·3H2O分子量:419.46阿莫西林化學(xué)結(jié)構(gòu)式:自由羥基O-H的伸縮振動:3650~3600cm-1,為尖銳的吸收峰;羰基的伸縮振動吸收峰:1850~1650cm-1芳環(huán)伸縮振動吸收峰:1600~1450cm-1。結(jié)果討論。待測藥物與阿莫斯林的匹配值為54%,匹配度不高的原因可能有以下幾方面:溶解待測藥物的時候,藥物的有效成分沒完全溶解,但非有效成分卻溶解了;過
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